超声波联合紫外监测“一体化”低温合成二芳基乙二酮的实验研究

为找到一种安全高效的合成二芳基乙二酮的方法,设计了将超声波与紫外可见分光光度计联用的“一体化”实验技术,包括超声波提取法与紫外联用抽提苯甲醛等芳香醛;超声波水浴法与紫外联用合成二芳基乙醇酮;以及超声波震荡法与紫外联用合成二芳基乙二酮。实验过程中通过紫外实时监测,低温下安全高效合成了一系列化合物。在使用超声波紫外联用技术合成二芳基乙二酮的基础上,探究了超声波功率、超声时间、氧化剂种类和取代基种类对目标化合物产率的影响。同时,实验辅助TLC监测反应进程,并对产物进行了紫外光谱、红外光谱和荧光光谱表征。实验研究表明超声波紫外联用技术是一种良好的制备二芳基乙二酮的方法,也可广泛应用于其他有机合成综合实验。

高抗冲聚苯乙烯的合成、改性与表征 Ⅰ. 搅拌条件对抗冲性能的影响

采用本体接枝共聚法制备高抗冲聚苯乙烯(HIPS),测定反应动力学曲线,观察和分析相转变现象,并由此分析讨论搅拌条件对抗冲性能的影响。采用单一搅拌速率不能制得抗冲性能良好的HIPS,只有采用较高的预搅拌速率和较低的后搅拌速率,并在相转变后改变转速,才能使HIPS抗冲性能良好。采用TEM对所制备产品的相结构进行观察和表征。

吲哚衍生物的抗鲍曼不动杆菌活性研究进展

鲍曼不动杆菌是一种条件致病性革兰阴性菌,因其能引起院内严重全身感染而严重威胁人类健康。现有的抗鲍曼不动杆菌药物在治疗药敏型鲍曼不动杆菌引起的感染方面发挥着关键作用,但对耐多药和全耐药鲍曼不动菌引起的感染目前可供选择的药物屈指可数。因此,迫切需要开发新型抗鲍曼不动菌药物。吲哚可作用于细菌的各种靶标,对各种鲍曼不动杆菌感染具有潜在的治疗作用,是开发新型抗鲍曼不动菌药物的优良药效团。本文综述了2020年至今所开发的具有抗鲍曼不动杆菌潜力的吲哚衍生物的最新研究进展,为未来发现新的候选药物提供理论支持。

采用逆合成分析与纯有机催化室温合成4-溴查尔酮的实验设计

以4-溴查尔酮为目标分子,通过逆合成分析法,从6条路线中分析出含有5项诺贝尔奖成果的合成途径,通过对比,最后选择出2021年诺奖成果“纯有机催化”室温合成4-溴查尔酮。以新试剂L-脯氨酸为催化剂,室温下通过对溴苯甲醛和苯乙酮的羟醛缩合反应合成4-溴查尔酮,并进行一系列正交实验,优化反应条件。该反应具有原料价格低廉、反应条件温和等优点。通过简单的反应,将多项诺奖成果与纯有机催化引入实验教学中,避免“照方抓药”式教学,紧贴科学前沿,深化有机合成学习,有利于培养学生创新意识。

替诺福韦合成工艺的优化及抗菌活性研究

为了优化替诺福韦合成工艺,以腺嘌呤和(R)-碳酸丙烯酯为起始原料,经开环缩合、取代、水解得到替诺福韦。通过高效液相色谱法(HPLC)监控整个反应过程,其中开环缩合的最佳反应条件为反应温度120℃,反应时间22 h;取代的最佳反应条件为反应温度60℃,反应时间6 h;水解的最佳反应时间20 h。在最优化条件下总收率达69.2%。通过紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱探讨其光物理性能,发现可以根据不同化合物的荧光发射波长差异来监测反应方向和反应程度;通过抗菌活性测试,发现对低浓度的金黄色葡萄球菌有一定的抗菌活性。该合成工艺实现了副产物回收套用,节约生产成本,提高产能。

邻菲啰啉衍生物及其铕配合物的合成、表征及光物理性能

为改变铕配合物配体的结构,增强其紫外-可见吸收率,寻找红光效率更高的发光材料,以乙酰丙酮为第一配体,邻菲啰啉及其衍生物为第二配体,合成了5个稀土铕配合物,并进行了1H NMR、MS、IR、元素分析等表征,测定了目标配合物的紫外、荧光光谱和电化学性质.结果表明:随着第二配体共轭结构的变化,铕配合物在紫外区的吸收逐渐增强,荧光发射峰均约为612 nm,发光强度随配体共轭程度的增加而增大;电化学数据与铕配合物的发射波长相匹配,证明强紫外-可见吸收率配体的引入极大地提高了配合物发光效率.

四苯基卟啉衍生物的合成、表征及光物理和电化学性质

为寻求更高效的发光材料,通过改进的Alder法合成了四苯基卟啉、含吸电子基团的四(对硝基苯基)卟啉和含推电子基团的四(对甲氧基苯基)卟啉,对这些化合物进行了红外、质谱、元素分析等表征,并测试了其紫外、荧光与电化学性质,探讨了取代基对卟啉化合物光物理性能及电化学性质的影响.

邻菲啰啉缩单胺类席夫碱衍生物及其铕配合物的合成和光物理性能研究

为改变稀土铕配合物的配体类型,寻找红光强度更好的材料,以Eu(Ⅲ)为中心原子,乙酰丙酮(acac)为第一配体,3个邻菲啰啉缩单胺类席夫碱衍生物作为第二配体,成功合成了3种新的铕金属的配合物.测试了3种配合物的紫外、荧光光谱,探讨了其光物理性能.结果表明:随着第二配体结构共轭程度增加,在紫外区的吸收逐渐增强.其荧光发射峰均为约613 nm,归属为Eu3+的5D0→7F2能级间的跃迁,3种配合物在紫外灯下均发出明亮的红光.

苯基卟啉衍生物及其锌、锰配合物的合成、光物理性能及电化学性质

为寻求更好的苯基卟啉类光电材料,以吡咯和取代苯甲醛为原料,通过改进的Alder法合成了3种苯基卟啉衍生物及其锌、锰配合物,对目标化合物进行了FT-IR、MS、XPS和元素分析等表征,并测试了化合物的紫外、荧光光谱,探讨了其光物理性能和电化学性质.结果表明:通过改进的合成方法,苯基卟啉衍生物及其锌、锰配合物合成简单、收率高且其光电性能良好.

核磁共振法无损伤测定五峰绿茶中咖啡因含量

为了建立核磁共振法无损伤快速测定茶叶中咖啡因含量,采用微型实验装置,以恒压滴液漏斗连续萃取,并改进升华装置,从茶叶中提取咖啡因作为标样。通过核磁共振法测定一系列梯度浓度的咖啡因标样核磁氢谱,利用谱图积分功能,对8.05（s,1H）质子峰进行积分,建立咖啡因含量标准曲线方程y=100.428 57x＋0.125 39。咖啡因在0.125 4-2.234 3 mg时,核磁氢谱积分面积（y）与咖啡因含量（x）呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.8%-101.1%,相对标准偏差RSD为0.36%。将不同等级的五峰绿茶,利用甲醇浸提冷冻干燥技术,分别测试样品的核磁氢谱,通过标准曲线求解咖啡因含量,以期建立快速准确、无损伤,预处理简便的茶叶中咖啡因含量的检测方法。

5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑衍生物的合成及其光物理性能

为探索芳基吡唑衍生物的合成及其光物理性能,以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、环化缩合制得了3种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑(NH2APC)衍生物,对这些化合物进行了FT-IR、NMR、MS和元素分析等表征,并测试了化合物的紫外、荧光光谱,探讨了其光物理性能.结果表明:通过改进NH2APC的合成方法,降低了合成各步反应成本且收率高,目标化合物光物理性能良好.

单层边缘功能化石墨烯的制备和表征

为探讨石墨烯的氧化过程,以浓硫酸、高锰酸钾和双氧水作为氧化剂,通过部分边缘氧化剥离石墨得到了单层边缘氧化石墨烯(SLMGO),用定量硼氢化钠还原得到了单层边缘功能化石墨烯(SLMFG).使用FT-IR、SEM、TEM、XRD和XPS等手段表征了SLMGO和SLMFG结构和形貌.结果表明:边缘功能化的单层石墨烯较深度氧化的多层石墨烯,能更好地保持层状平面结构.基于好的共轭程度,边缘功能化的石墨烯光电性能将更好.

氟虫腈链状烷烃酰胺化衍生物溶剂热法合成和表征

为制备疏水程度和光物理性能良好的杀虫剂,经氢化钠处理,采用溶剂热法进行了一系列的链状烷烃酰氯反应,合成了10种氟虫腈链状烷烃酰胺化衍生物,其结构经红外、质谱、核磁和元素分析确证,并测试了其光物理性能和高效液相色谱保留时间.结果表明:该类化合物均具有稳定的荧光性能;且随着链长及氯原子数目的增多,其保留时间、疏水性和脂溶性增加,为进一步测试氟虫腈衍生物的生物活性奠定了基础.

4-氨基-3,5-二(2-羟基苯基)-1,2,4-三唑的合成、表征及其光物理性能

为探索1,2,4-三唑衍生物的合成及光物理性能,通过改进的双酰肼环化法合成了4-氨基-3,5-二(2-羟基苯基)-1,2,4-三唑,分别讨论了反应物的投料比、反应温度、反应时间及催化剂对产率的影响;对目标化合物进行了IR,1H NMR,MS和元素分析等表征,并测试了其紫外、荧光,探讨了光物理性能.

核磁共振法无损伤测定茶叶中咖啡因含量研究型实验教学初探

开展研究型实验教学是实践教学改革的重要方向。在研究型实验核磁共振法无损伤测定茶叶中咖啡因含量的教学过程中,学生独立查阅文献,改进实验装置及操作方法,提高咖啡因的收率和纯度;通过核磁共振法建立一系列梯度浓度的咖啡因含量与氢谱积分面积的工作曲线。利用甲醇浸提冷冻干燥技术将不同产地、不同品种的茶叶制成样品,测定其氢谱,通过工作曲线求解咖啡因含量,以期建立快速准确、无损伤,预处理简便的茶叶中咖啡因含量的检测方法。

对硝基苯甲酸乙酯的合成

为优化对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺，考察了5种不同催化剂对其收率的影响，发现以硫酸氢钾为催化剂产率最高，并对影响产率的诸因素进行了考察，得出最佳反应条件为：对硝基苯甲酸0．015mol、催化剂用量0．40g、醇酸摩尔比4：1、反应温度84-85℃、反应时间2．5h，催化酯化反应产率高达99．53％．

新型1,2,4-三唑重金属离子荧光淬灭剂的合成、表征与性能

为寻找快速显示重金属离子并生成沉淀去除的新型荧光淬灭剂,以4-氨基-3,5-二(2-羟基苯基)-1,2,4-三唑[NH2C2N3(C6H4OH)2]为配体,合成重金属(Co,Cr,Mn,Ni)配合物,通过IR,1H NMR,13C NMR,MS和元素分析等确认其配位方式和结构,并测试了配合物的热重、紫外和荧光淬灭性能.结果表明:此类金属配合物热稳定性较好,Mn和Ni配合物高温下分解为氧化物;配合物的紫外吸收强度较配体有所减弱;配体荧光与重金属离子配位后发生淬灭,说明重金属离子Co,Cr,Mn,Ni是1,2,4-三唑配体优良的荧光淬灭剂,可通过配位生成沉淀去除.

环保型脲醛树脂粘合剂合成的研究

脲醛树脂是广泛用于木材工业中一种重要的胶粘剂。对降低脲醛树脂粘合剂中游离甲醛含量的措施以及改性方法进行了探讨,并在大量的实验基础上摸索出了一套简单实用的合成工艺,根据此合成方法生产的产品具有粘度好、反应条件易控制、甲醛含量低和成本低等优点,树脂的甲醛含量达到国家室内板用粘合剂游离甲醛含量标准(GB18 587-2001)。

齐聚芴的合成、表征与发光性能研究

为寻求高效的蓝光材料,用改进的Sonogashira法合成了一系列含三键齐聚芴,所得产物均经过核磁、质谱及元素分析等方法鉴定.这些化合物室温下在溶液中及薄膜状态均发射蓝色荧光,其发射峰随聚合度增大依次红移,并以OF3R4为发光材料制作了电致发光器件,器件最大发光亮度达到5 812 cd/m2.