透明AlON陶瓷凝胶浇注成型及其无压烧结制备

透明AlON具有优异的光学和力学性能,应用前景广阔。但材料制备成本高昂,限制了其应用发展。为解决上述问题,本研究以透明AlON的凝胶浇注成型与无压烧结制备为核心目标,就AlON细粉的低温合成及其抗水化处理展开重点研究。研究发现以有机聚合物包覆AlN/Al_(2)O_(3)为原料,通过高温碳热–氮化工艺合成AlON,可有效降低AlON的合成温度,在1700℃即可合成近乎纯相的AlON粉体。所得粉体颗粒尺寸细小,在亚微米级。通过对上述粉体进行聚氨酯包覆表面抗水化处理,可大幅度提升其抗水化性能。即使历经长达72 h水中静置,也不发生明显的水解。以此为基础,通过凝胶浇注成型结合生坯的冷等静压后处理在1820~1850℃成功实现了透明AlON陶瓷的无压烧结制备。材料力学和光学性能优异,其中1850℃烧结试样在紫外–中红外波段直线透过率达到83.1%~86.2%,三点抗弯强度达到310 MPa。

连续纤维增强陶瓷基复合材料研究与应用进展

连续纤维增强陶瓷基复合材料作为新型轻质结构材料受到各国高度关注。该材料在保持陶瓷材料的耐高温、抗腐蚀等优点的同时,克服了陶瓷材料的脆性,具有高的应用可靠性,成为目前最具潜力的高温热结构材料之一。近40多年,欧美等发达国家对陶瓷基复合材料开展了广泛的研究,已在航空航天、新能源等领域实现了工程应用或工程验证。针对不同服役环境,综述了不同类型陶瓷基复合材料研究及应用进展,并结合本团队的研究工作对陶瓷基复合材料的研究趋势进行了总结和展望,旨在为进一步推动陶瓷基复合材料的研究和发展提供参考。

低温反应熔渗工艺制备AlN-SiC复相陶瓷及其性能研究

AlN-SiC复相陶瓷力学性能好、导热性与抗高温氧化性能优异,作为纤维增强陶瓷基复合材料的基体材料具有良好的应用前景。本研究以Si-Al合金为熔渗介质,多孔C-Si_(3)N_(4)为熔渗预制体,对低温反应熔渗制备AlN-SiC复相陶瓷及其性能展开研究。研究发现Si-Al合金形态对反应熔渗过程存在着重要的影响:以Si-Al合金粉末作为熔渗介质时,反应熔渗过程中在Si-Al/C-Si_(3)N_(4)界面处将原位形成一层致密的Al–O阻挡层,从而严重阻碍Si-Al熔体向C-Si_(3)N_(4)预制体内部的渗透,使反应熔渗过程难以进行;以Si-Al合金锭作为熔渗介质时,Si-Al熔体可以深入渗透到多孔C-Si_(3)N_(4)预制体内部,并通过进一步反应,原位形成致密的AlN-SiC复相陶瓷。材料性能测试表明,所得材料的力学和热学性能与其内部残余硅含量关系密切。随着残余硅含量降低,材料强度明显提升,而热导率有所下降。含质量分数4%残余硅的AlN-SiC复相陶瓷,抗弯强度达到320.1 MPa,热导率达26.3 W·m^(–1)·K^(–1),材料的强度几乎与传统反应烧结SiC陶瓷相当,并深入探讨了出现上述现象的本质原因。本研究对低温熔渗工艺制备SiCf/AlN-SiC复合材料具有重要的指导意义。

溶胶-凝胶法制备莫来石粉体

通过溶胶－凝胶法制备了高纯超细莫来石先驱体．并运用ＸＲＤ和ＩＲ等手段对其晶化行为进行了研究．发现新制备的莫来石凝胶由拜耳石（Ａｌ（ＯＨ）３）和无定型氧化硅组成，它经由γ－Ａｌ２Ｏ３和铝硅尖晶石，在１２５０℃转化为莫来石．所得到的莫来石粉体晶粒细小，呈薄片状．

Nb_2O_5对ZTM-Al_2O_3性能及ZrO_2增韧机制的影响

探讨了Ｎｂ２Ｏ５对ＺＴＭ－Ａｌ２Ｏ３的性能和ＺｒＯ２在瓷体中增韧机制的影响．发现Ｎｂ２Ｏ５的引入可明显提高瓷体中ｍ－ＺｒＯ２含量而降低ｔ－ＺｒＯ２含量，材料的机械性能也随Ｎｂ２Ｏ５添加量的增大出现了显著的改善，并且有韧性的平方正比于ｍ－ＺｒＯ２含量的关系．ｍ－ＺｒＯ２含量的增加强化了微裂纹增韧是材料性能改善的原因．

纳米复相陶瓷的制备、显微结构和性能

从纳米复相陶瓷的分类、材料的设计和制备以及材料的微观结构和性能等方面对纳米复相陶瓷进行了详细的阐述，并提出通过纳米和微米复合相互结合以及控制调节材料中晶粒形状和大小来改善瓷体性能的设想．

钛酸铝陶瓷

对钛酸铝(Al_2TiO_5)陶瓷的结构、热分解、热膨胀、机械强度及其影响因素进行了综合阐述,提出抑制热分解,提高其机械强度的方法和途径,详细论述了各种添加物如MgO、Fe_2O_3、Al_2O_3、ZrO_2对Al_2TiO_5性能的影响。

四方氧化锆相变增韧及其影响因素

从热力学角度探讨了影响四方氧化锆应力诱导相变及其增韧效果的主要因素，并提出了提高应力诱导相变增韧效果的若干措施。

Nb_2O_5对ZTM-Al_2O_3烧结和性能的影响

研究了Ｎｂ２Ｏ５对ＺＴＭ－Ａ１２Ｏ３烧结、微观结构和性能的影响、发现当Ｎｂ２Ｏ５含量低于 １．０５％（质量分数，下同）时，它对烧结没有影响，甚至阻碍烧结；Ｎｂ２Ｏ５含量大于１．０５％时，它可 以显著促进烧结Ｎｂ２Ｏ５的引入可以明显提高瓷体中ｍ－ＺｒＯ２含量，并使得瓷体机械性能得到大幅度 的改善，微裂纹增韧被认为是瓷体性能改善的根本原因，另外，由于晶界玻璃相软化使得裂纹钝化和裂纹 尖端应力集中消弱等原因，８００℃下瓷体性能不衰减，反而有所提高。

五价钽、锂掺杂对Y-TZP微观结构和性能的影响

在前人工作的基础上，本文作者进一步深入细致地分析总结了Ｎｂ２Ｏ５和Ｔａ２Ｏ５对Ｙ－ＴＺＰ微观结构和宏观性能的影响并提出自已的见解。研究发现Ｎｂ２Ｏ５和Ｔａ２Ｏ５的添加使得Ｙ－ＴＺＰ轴比及热膨胀各向异性增大，马氏体相变起始温度升高，可相变ｔ－ＺｒＯ２含量上升有利于材料机械性能的提高。

纳米复相陶瓷

纳米复相陶瓷以其优异的性能受到大家的关注 ,成为陶瓷研究领域的研究热点。本文在介绍纳米复相陶瓷分类、材料设计和制备的同时 ,着重阐述了纳米复相陶瓷中纳米颗粒对材料的显微结构和性能的影响。

钛酸铝陶瓷

本文对钛酸铝（Ａｌ２ＴｉＯ５）陶瓷的结构、热分解、热膨胀、机械强度及其影响因素进行了综合阐述，提出抑制热分解，提高其机械强度的方法和途径，并对各种添加物如ＭｇＯ、Ｆｅ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２对Ａｌ２ＴｉＯ５性能的影响作了详细论述。

烧成温度和热失配对莫来石-氧化锆-钛酸铝陶瓷结构及性能的影响

研究了以电融Ｍｕｌｉｔｅ、ＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２为原料制取Ｍｕｌｉｔｅ－Ａｌ２ＴｉＯ５－ＺｒＯ２复相陶瓷过程中烧成温度及热应力对材料的结构性能的影响。发现该材料的体密度随烧成温度的变化很奇特，Ｘ—衍射表明该系统相结构非常复杂，除主晶相Ｍｕｌｉｔｅ、ｍ－ＺｒＯ２和Ａｌ２ＴｉＯ５以外，还有次晶相ＭｇＳｉＯ３、Ｍｇ２ＴｉＯ４、Ｔｉ０．５Ｚｒ０．５Ｏ２和Ａｌ４Ｔｉ２ＳｉＯ１２等。晶界开裂以及大量气孔的存在是瓷体烧结困难和强度韧性低下的原因。

共沉淀法制备钛酸铋超细粉体

通过共沉淀法制备了钛酸 超细粉体，并研究了其前驱体的晶化过程和粉体的烧结行为．研究结果表明该方法能够明显降低钛酸 的合成温度，在 ６００℃已能得到比表面积为 １２ｍ２／ｇ（粒度约为 １００ｎｍ）无团聚的高纯超细钛酸 粉体．该粉体具有较高的烧结活性，在９５０℃烧结即可致密化．

TZ-3Y-E粉体的烧结及力学性能实验分析

目的:对纳米氧化锆TZ-3Y-E粉体的烧结及力学性能进行实验分析。方法:TZ-3Y-E粉体200 MPa等静压成型,于不同温度下烧结,测试烧结体密度并检测其线性收缩,弯曲强度和断裂韧性。结果:随着温度的升高,纳米氧化锆的烧结密度和线性收缩呈上升的趋势,在1 300℃时体积密度达到6.09 g/cm3,最大线性收缩率为21.41%。1 400℃时的机械性能最好,三点弯曲强度和断裂韧性分别为(1 536.37±85.49)MPa,(5.07±1.34)MPa.m1/2。结论:TZ-3Y-E粉体能在低温下烧结,力学性能优良,能够满足口腔全瓷修复材料的要求。

以NH_4HCO_3为沉淀剂通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体

以NH_4HCO_3,ZrOCl_2·9H_2O和Y(NO_3)_3为原料,在乙醇溶液中通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体,并对其中的反应机理进行研究.在沉淀过程中,NH_4HCO_3和ZrOCl_2通过两步反应生成(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O对沉淀.首先NH_4HCO_3和ZrOCl_2反应生成Zr(OH)_4,其后Zr(OH)_4和NH_4HCO_3进一步反应生成(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O.(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O不稳定,在130℃即可分解生成ZrO_2,并放出氨气、水和二氧化碳.沉淀产物经300和450℃煅烧后得到的ZY-TZP粉体颗粒尺寸细小,不存在大的硬团聚,具有良好的烧结性,在1225℃即可实现高度致密化.

反应合成法制备先进陶瓷

从固 -固反应、固 -气 (液 )、气 -气反应的角度 ,概述了原位反应合成法在先进陶瓷领域的应用 ;阐述了原位反应法的特点 ,存在的问题及发展方向 .

二次烧结对牙科纳米氧化锆陶瓷强度的影响

目的:研究二次烧结工艺对纳米氧化锆陶瓷可加工性能和机械性能的影响。方法:在各个不同温度段对氧化锆陶瓷坯体进行烧结,通过硬度和断裂韧度测算烧结温度对烧成体可加工性能的影响。确定第1次烧结条件后,通过对不同温度下二次烧结的试件硬度、断裂韧度和三点抗弯强度的检测,筛选最佳第2次烧结条件,使坯体通过二次烧结能够达到较高的机械性能。结果:当烧结温度为900℃时,可加工指数最高,M=0.73±0.09,显著高于其它温度烧结的试件(P<0.05)。第2次烧结的温度为1 300℃时,试件的硬度、断裂韧度分别为(14.0±0.36)GPa和(5.4±0.38)MPa.m1/2;温度为1 325℃时,材料的三点抗弯强度最高,达到(932±63)MPa。结论:经900℃/1 325℃烧结的氧化锆陶瓷能够兼顾便于加工和良好的机械性能。

烧结温度对牙科氧化锆陶瓷部分物理机械性能的影响

目的研究烧结温度对氧化锆陶瓷的机械性能及可加工性能的影响。方法纳米级氧化锆(ZrO2)粉体,由3mol%氧化钇(Y2O3)稳定,经干压成型,于800℃～1300℃之间,间隔50℃烧结,测试不同烧结温度瓷块的密度、硬度和断裂韧性并测算可加工性能。结果800℃～1300℃温度范围内,随着烧结温度的提高,氧化锆陶瓷的密度、硬度和断裂韧性均呈现逐步上升趋势。在所设定的温度范围内,纳米3mol%,Y2O3-ZrO2粉体在1200℃基本完成烧结(>99%理论密度),当烧结温度为900℃时瓷块的可加工指数达到最高,显著优于其它各温度段(P<0.05)。结论纳米氧化锆粉体能在较低的烧结温度达到完全致密;通过对3mol%Y2O3-ZrO2粉体烧结温度的控制可以调节氧化锆瓷块的机械性能和可加工性,降低加工成本满足牙科CAD/CAM加工所需材料的要求。

纳米羟基磷灰石-氧化锆复合陶瓷体外细胞毒性研究

目的 :为今后将纳米羟基磷灰石 氧化锆复合陶瓷应用于口腔种植修复 ,先对该材料进行体外细胞毒性试验 ,评价其初步生物安全性。方法 :体外培养L92 9小鼠成纤维细胞用不同材料的浸提液培养 1、4、7天 ,倒置相差显微镜下观察细胞形态变化 ;用四氮唑盐比色法 (MTT)检测 ,计算细胞相对增殖度 ,用六级毒性分类法评级。结果 :培养期细胞贴壁生长 ,形态良好 ,随着培养天数增加细胞大量增殖 ,毒级为 0～ 1级。结论 :初步证实了该材料具有人体应用的生物安全基础 ,无细胞毒性。