烯烃的可调控区域选择性7-endo或6-exo碘环化有机综合实验设计

该文将科研成果“烯烃的可调控区域选择性7-endo或6-exo碘环化反应”设计转化为有机综合教学实验。考察了溶剂、温度、碱以及气体氛围对反应选择性和实验结果的影响。这种对相同实验进行对比研究的有机合成方法学策略,不仅能够使学生实践科研有机合成实验的基本过程,调动学生的学习积极性,培养科研创新能力和综合实践能力,还很好地实现了教学实验与科研实验的结合。

甲基2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-α-D-吡喃甘露糖苷的合成及结构表征——推荐一个综合药物合成实验

介绍一个综合药物合成实验——甲基2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-α-D-吡喃甘露糖苷的合成及结构表征。以D-甘露糖为原料,经费歇尔糖苷化和苯甲酰化合成甲基2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-α-D-吡喃甘露糖苷。用薄层色谱监测反应进程,采用过滤、洗涤、浓缩、萃取、干燥、柱层析等操作对中间体和目标产物进行分离纯化,并通过熔点和旋光度测定、核磁共振、红外光谱对其结构进行表征。

活性炭负载Waugh结构(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]·8H_2O催化合成乙酸苄酯

将Waugh结构(NH4)6[MnMo9O32].8H2O吸附于活性炭上,制备了负载型固体催化剂,通过乙酸苄酯的合成对该催化剂的性能进行了研究.经正交实验法确定了适宜的反应条件:酸醇摩尔比2.0:1.0,催化剂用量为1.8g,带水剂甲苯用量为2.5ml,反应时间90min,酯化率可达80.4%.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.

UiO-66孔道调控及四甲苯吸附分离性能的实验研究

为了对多孔材料孔道结构实现调控,开展了UiO-66孔道调控及四甲苯的吸附分离研究。通过加入调节剂乙酸和改变配体种类,经溶剂热法合成5种UiO-66材料;经氮气吸附-脱附表征分析,获得UiO-66孔径分布和比表面积,发现乙酸的加入对UiO-66的孔径影响不大,而氨基的引入使孔径分布变窄,尺寸有所减小;通过静态吸附实验,以均四甲苯和连四甲苯的选择性为指标,研究了5种UiO-66材料对于均四甲苯和连四甲苯混合溶液的吸附性能,发现其对四甲苯的分离选择性主要归因于UiO-66不同的孔道结构。该研究为类似MOFs材料的合成、孔道调控,及对同分异构体的吸附分离性能的改变提供了参考。

综合型有机化学实验:6-氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮的双甲基化

针对目前有机化学基础实验陈旧、缺乏系统性等问题,强化实验教学“两性一度”的探索,设计了6-氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮的双甲基化创新综合有机化学实验。在碱性条件下,以碘甲烷作为甲基化试剂进行取代反应生成二甲基取代产物,并利用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C NMR)、高效液相色谱对产物进行结构表征。包含文献检索、实验设计、实验操作、样品表征和数据分析等学习内容,可以使得学生在理论知识和实践操作两个方面能力有所提升,进而提高学生的综合素质。

十二烷基6-O-乙酰基-2,4-二-O-苯甲酰基-β-D-葡萄吡喃糖苷的合成方法改进

对十二烷基6-O-乙酰基-2,4-二-O-苯甲酰基-β-D-葡萄吡喃糖苷的合成方法进行了改进,使其合成反应的步骤由原来的十步缩短到七步,总收率由37%提高到了54%。

异核金属配合物NaZn(NO2)6O3(C5H5N)的晶体合成及结构分析

通过“一锅法”合成了1个钠和锌的异核金属配合物。其晶体属三斜晶系,空间群P-31c,a=1.02815(9)nm,b=1.02815(9)nm,c=1.21093(11)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=1.10857(17)nm3,R=0.0631,wR=0.1703。配合物在硝酸根配体的桥连作用形成了1个一维链状结构。

Fe^(3+)/W^(6+)共掺杂纳米TiO_2的光催化性能研究

采用溶胶凝胶法制备了Fe3+/W6+共掺杂纳米TiO2光催化剂,利用XRD、SEM、FT-IR以及荧光光谱(PL)等对样品进行表征,结果表明:共掺杂纳米TiO2的形状以球形为主,粒径约为20~30nm,晶型为锐钛矿型;粒子表面吸附了大量的水分子和羟基;共掺杂TiO2纳米粒子并没有引起新的荧光现象,Fe3+和W6+产生了协同作用,有效抑制了光生电子和空穴的复合.以甲基橙为目标污染物研究了共掺杂纳米TiO2的光催化性能,结果表明:Fe3+/W6+共掺杂纳米TiO2的光催化活性比未掺杂或单一掺杂0.05%Fe3+纳米TiO2的光催化活性都高,当Fe3+/W6+掺杂浓度分别为0.05%和0.04%时,甲基橙的降解率达到最高,达到94.6%.

Corrigendum to ＂Ni nanoparticles supported on carbon as efficient catalysts for steam reforming of toluene （model tar）＂ [Chin. J. Chem. Eng. 26 （2018） 322-329]

The authors regret to inform that several errors occurred in the description of author addresses and supported funds, which should be corrected as below：

基于COSMO-RS理论的化工分离工程计算型实验教学设计

将化工热力学溶液理论和化工流程模拟有机结合,设计了正己烷-甲基环戊烷萃取精馏计算型实验。通过类导体屏蔽电荷真实溶液模型(conductor-like screening model for real solvents,COSMO-RS)计算,基于溶解性、选择性指标筛选离子液体溶剂;通过量子化学计算及屏蔽电荷密度曲线分析溶剂和溶质分子相互作用,探究离子液体促进分离过程的机理;基于筛选的溶剂,利用Aspen Plus软件计算优化萃取分离工艺。该综合实验融合了化工热力学、化工原理和过程系统工程等专业课程内容,同时将学科理论知识与工程实践应用有机结合,强化了专业基本功训练,激发了研究兴趣,提升了创新能力。

临氢异构多级孔SAPO-31分子筛催化剂的制备

采用水热法合成高纯度的SAPO-31分子筛,在利用等体积浸渍法合成不同负载量含量的Mo/SAPO-31分子筛催化剂.利用XRD、SEM、N_(2)物理吸附、NH_(3)-TPD等表征技术手段对合成的催化剂进行相关表征.在固定床反应装置上对催化剂正己烷异构性能进行评价,0.5wt.%Mo负载时其选择性最高,达到86.1%.

Fenton-纳米Bi2O3联合处理TNT废水的正交实验研究

采用Fenton试剂与纳米Bi2O3联合法处理TNT废水,选取初始pH值、H2O2的添加量、Fe2+的添加量和纳米Bi2O3的添加量4个影响因素,通过正交实验确定处理TNT废水的最佳工艺条件,并研究TNT降解的动力学规律。结果表明:Fenton-纳米Bi2O3联合处理TNT废水最佳工艺条件为:初始pH值=3,H2O2的添加量为0.098mol/L,纳米Bi2O3添加量为0.0800g/L,Fe2+的添加量为0.007mol/L;该条件下,TNT的去除率为99.06%,COD的去除率为92.54%。纳米Bi2O3的加入使废水中的TNT降解得更彻底。废水中TNT降解过程遵循一级反应动力学规律。

粗食盐提纯中除去CO_3^(2-)需要控制pH值范围

基础无机化学实验课往往通过制备、提纯物质来掌握有关化学实验的基本操作和基础理论,本文从粗食盐的提纯来深刻理解其基础化学理论的应用。

2D/3D MoS_(2)/HTCN异质结制备及光催化固氮综合实验

光催化固氮是目前光催化领域的一个重要研究方向。该文利用自组装法合成了2D/3D MoS_(2)/HTCN光催化剂,并通过XRD、XPS、SEM、TEM、UV-vis DRS、PL和EIS等技术对催化剂进行了表征。在模拟太阳光的条件下,进行了光催化固氮的测试,通过控制变量法对合成氨的氮源进行了研究,并对光催化固氮的机理进行了探讨。该实验包含了多种材料的制备以及测试工作,综合性强、新颖性高,不仅能培养学生在催化剂合成和表征方面的能力,同时注重培养学生的科研思维,全面提高学生的科研素养。

金属-有机框架MOF-5的制备与表征

金属-有机框架是当今国际上无机化学领域的研究热点之一。设计了一个无机化学实验,即金属-有机框架MOF-5的制备及其结构表征。该实验将过渡金属盐的制备、金属-有机框架的合成和现代仪器分析技术相结合,由X射线粉末衍射对比单晶模拟谱来确定产物的结构及相纯度,并就MOF-5对N2的吸附性能进行了研究。

60─360K温区小样品量自动绝热量热装置

６０─３６０Ｋ温区小样品量自动绝热量热装置谭志诚，孙广宇，尹安学，孙毅，孟霜鹤，张栗珉（中国科学院大连化学物理研究所大连１１６０２３）低温绝热量热是热化学研究领域中一种广泛采用的实验方法，它可以直接准确地测量物质的热容，并由此得到焓、熵、吉布斯自由能...

硫掺杂g-C_(3)N_(4)制备及其光催化产氢性能研究

在“双碳”国家战略背景下,氢能的开发备受关注。石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))因具有制备简便、带隙合适、稳定性高等优势,被认为是一种极具应用前景的产氢光催化剂。然而,在光催化体系中,纯g-C_(3)N_(4)的光生载流子转移速率较慢且易于复合,故其产氢性能通常不佳。本研究创造性地利用硫粉与尿素水溶液间的高温热聚反应,开发出一种简便且高效的硫掺杂g-C_(3)N_(4)合成策略,原位合成了二维硫掺杂g-C_(3)N_(4)纳米片(S-g-C_(3)N_(4)),系统研究了硫掺杂对g-C_(3)N_(4)光电化学性质和光催化产氢性能的影响。结果表明,硫掺杂不仅可有效增强g-C_(3)N_(4)的可见光吸收能力,而且还显著提高g-C_(3)N_(4)的光生载流子分离和转移效率。因此,S-g-C_(3)N_(4)的光催化产氢速率比纯g-C_(3)N_(4)高近10倍。

Synthesis and Structural Characterization of Some Diorganotin Complexes of N-(3,5-Dibromosalicylidene)-α-amino Acid and their Diphenyltin Dichloride Adducts

The title complexes, R′2Sn(3,5-Br2-2-OC6H2CH=NCHRCOO), and their diphenyltindichloride adduct, R′2Sn(3,5-Br2-2-OC6H2CH=NCHRCOO)?SnPh2Cl2, were synthesized and char-acterized by elemental analysis, IR, H and C NMR and X-ray single crystal diffraction. The 1 13structural features of the compounds were described.

嘧啶羧酸-Eu^(3+)/Tb^(3+)配合物合成和结构及荧光性质表征综合化学实验

采用沉淀法,通过改变合成条件,快速合成了4种嘧啶羧酸-稀土Eu3+/Tb3+配合物。经元素分析、粉末X射线衍射、红外光谱方法对配合物的结构及相纯度进行了表征,测定了固体样品的荧光性质,研究了配合物结构与荧光性质之间的关系。结果表明,配体最低三线态能级与稀土离子共振能级能量的匹配程度、中心稀土离子的配位环境及配体的排列方式是影响稀土配合物荧光性质的主要因素。该实验可作为高年级化学专业本科生的综合实验,可加深学生对稀土配合物的光致发光原理及发光效率影响因素的理解,有助于培养学生的科学思维、理论与实践相结合的能力。

TiO_(2)-锌卟啉催化剂的制备及光催化降解甲基橙实验设计

设计了TiO_(2)-锌卟啉催化剂的制备及光催化降解甲基橙的综合实验。对TiO2表面进行改性,合成了TiO_(2)-锌卟啉催化剂,利用X射线电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和漫反射紫外光谱仪(DSR)对催化剂进行表征,并在模拟太阳光下分析甲基橙的降解及评价其活性。教学实践表明,该实验加深了学生对理论知识的理解,开拓了学生的视野,提高了学生的综合实践能力,开发了学生的创新潜能。