无溶剂下NaHSO_4催化环酮和芳香醛的Cross-Aldol缩合

无溶剂下,无水NaHSO4催化环己酮（或环戊酮）和芳香醛的Cross-Aldol缩合,合成了14个相应的α,α＇-双亚苄基环酮.探讨了醛酮物质的量比、反应温度和催化剂的量对反应的影响,利用薄板层析（TLC）确定了反应时间.该反应的优化条件为：n（芳醛,4.1 mmol）∶n（环酮）=4.1∶2.0,反应温度60 ～ 65℃,催化剂0.5mmol,反应时间2.0～4.0 h,产率可达81％ ～93％.产物经熔点、红外光谱和核磁共振波谱分析确证.结果表明,该方法具有反应条件温和、操作和后处理简单、产率高、污染少等特点.

Fe^(3+)/W^(6+)共掺杂纳米TiO_2的光催化性能研究

采用溶胶凝胶法制备了Fe3+/W6+共掺杂纳米TiO2光催化剂,利用XRD、SEM、FT-IR以及荧光光谱(PL)等对样品进行表征,结果表明:共掺杂纳米TiO2的形状以球形为主,粒径约为20~30nm,晶型为锐钛矿型;粒子表面吸附了大量的水分子和羟基;共掺杂TiO2纳米粒子并没有引起新的荧光现象,Fe3+和W6+产生了协同作用,有效抑制了光生电子和空穴的复合.以甲基橙为目标污染物研究了共掺杂纳米TiO2的光催化性能,结果表明:Fe3+/W6+共掺杂纳米TiO2的光催化活性比未掺杂或单一掺杂0.05%Fe3+纳米TiO2的光催化活性都高,当Fe3+/W6+掺杂浓度分别为0.05%和0.04%时,甲基橙的降解率达到最高,达到94.6%.

CTAB改性Cu-BTC材料的合成及其吸附分离二甲苯异构体的性能

通过水热法合成Cu-BTC晶体的过程中添加十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),通过调节CTAB的添加量对吸附材料的形貌和孔结构进行改性,改性后的Cu-BTC材料与原Cu-BTC相比,其对对二甲苯(PX)的静态吸附量明显提高,且高于间二甲苯(MX)和邻二甲苯(OX),从而提高了异构体的吸附选择性。研究了二甲苯异构体在Cu-BTC-CTAB材料上的静态吸附性能和吸附动力学性能。在298K、318K和338K温度下进行了一系列二甲苯有机蒸气吸附平衡实验,得到了静态吸附速率曲线和吸附等温线。改性材料中CTAB添加量为0.08%的Cu-BTC-CTAB样品对PX的吸附量和选择性最优。动力学研究表明,二甲苯异构体在Cu-BTC-CTAB上的吸附过程可以用一级动力学模型来描述。

锆基MOF光催化制过氧化氢的综合化学实验设计

为了加强科研成果向实验教学转化和培养学生科研创新能力,设计基于金属有机框架(MOF)材料的光催化制过氧化氢(H_(2)O_(2))综合化学实验。以双氨基功能化联苯二甲酸为配体,四氯化锆为金属盐,苯甲酸为调节剂,通过溶剂热法合成锆基MOF催化剂UiO-67-(NH_(2))_(2)。利用PXRD和UV-DRS对样品结构和可见光吸收性能进行表征。以蓝光LED为光源,探究光源功率、催化剂浓度和反应时间对光催化制H_(2)O_(2)效率的影响。采用罗丹明B为模拟污染物,验证所制H_(2)O_(2)溶液的降解污染物性能。该综合实验涉及MOF合成及表征、仪器测试、数据分析等多个环节,不仅加深学生对化学、材料和环境等多学科基础知识的综合理解,还能激发学生的学习积极性和培养学生的创新能力。

火焰喷雾热解合成Cu-Mn/TiO2纳米催化剂的CO催化燃烧研究

采用火焰喷雾热解法一步合成TiO2负载Cu-Mn纳米催化剂并研究其对CO的催化燃烧性能。通过Brunauer-Emmett-Teller方法(BET)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等表征手段测试了催化剂的物理化学特性,研究了不同Cu-Mn摩尔比对该催化剂的结构、形貌和化学性能的影响,并讨论了Cu与Mn之间的协同作用;还研究了TiO2中Cu、Mn金属离子对锐钛矿与金红石晶相转变的作用以及通过这些相互作用所产生的化学吸附氧,进而得出了催化剂表面特征对CO催化燃烧性能的影响。

对N_2O_4-NO_2平衡球实验不易成功的几点分析

N2O4-NO2平衡球实验用来验证温度对化学平衡的影响,实验现象比较明显,能较好的说明问题,验证理论,训练学生的操作技能。但在教学过程中,做此实验时往往不成功,本文简要分析了其中的原因,与同行共同探讨。

2D/3D MoS_(2)/HTCN异质结制备及光催化固氮综合实验

光催化固氮是目前光催化领域的一个重要研究方向。该文利用自组装法合成了2D/3D MoS_(2)/HTCN光催化剂,并通过XRD、XPS、SEM、TEM、UV-vis DRS、PL和EIS等技术对催化剂进行了表征。在模拟太阳光的条件下,进行了光催化固氮的测试,通过控制变量法对合成氨的氮源进行了研究,并对光催化固氮的机理进行了探讨。该实验包含了多种材料的制备以及测试工作,综合性强、新颖性高,不仅能培养学生在催化剂合成和表征方面的能力,同时注重培养学生的科研思维,全面提高学生的科研素养。

板钛矿TiO_(2)/Cu_(2)O 异质结光催化CO_(2) 还原的综合性化学实验设计与教学实践

设计了板钛矿TiO_(2)(B-TiO_(2))/Cu_(2)O复合材料在光催化CO_(2)还原应用方面的综合性实验。分别合成了板钛矿TiO_(2)(B-TiO_(2))、Cu_(2)O及其B-TiO_(2)-Cu_(2)O复合材料。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)对材料的组成、结构和光学性质进行分析,通过气相色谱法对复合材料光催化CO_(2)还原性能进行了定性定量分析,并且研究了B-TiO_(2)与Cu_(2)O界面p-n异质结的形成对光催化CO_(2)还原活性的促进作用。该综合性实验课与科学前沿紧密及社会生活紧密结合,激发了学生对实验探索的兴趣,锻炼了学生的文献调研和动手实践能力,可作为大学本科生应用化学三年级的综合实验教学内容,为毕业论文的教学工作开展奠定了基础。

悬浮液进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷锑硒

在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上，提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为悬浮剂，水溶液作为校正曲线，对土壤标准样品和实际样品进行测定，结果令人满意，并且省去了冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷0．33μg／L、锑0．13μg／L、硒0．06μg／L；相对标准偏差分别为：砷3．92％～6．32％、锑1．76％～3．11％、硒3．08％～5．54％；回收率分别为砷98．7％～105．7％、锑99．5％-103．3％和硒94．6％-107．2％。国家一级标准物质的测定结果与标准值相符，实际样品的测定值与传统消化法相比较，结果基本一致。

CeO_(2)@CQD复合材料制备及其NO_(2)传感器设计

结合有害气体监控和疾病标记性气体检测领域的需求,设计了基于碳量子点掺杂氧化铈(CeO_(2)@CQD)复合材料用于NO_(2)气体检测的综合性教学实验。利用竹叶制备碳量子点,将制备碳量子点原位掺杂氧化铈制备复合材料,并对制备的复合材料进行了SEM、TEM、XRD、TG、FTIR等形貌和组成进行表征。同时CeO_(2)@CQD基气体传感器的响应值、选择性、稳定性、响应恢复时间的气敏性能进行仔细的评估。实验结果显示,CeO_(2)@CQD基NO_(2)传感器具有灵敏度高、选择性好。

薄层色谱–紫外分光光度法测定PVC医疗器械中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的研究

通过薄层色谱法分离，紫外分光光度法检测，建立了聚氯乙烯（PVC）医疗器械中邻苯二甲酸二（2．乙基己基）酯（DEHP）的快速测定方法。采用乙醚索氏提取PVC医疗器械中的DEHP，以硅胶GF254为固定相，甲苯为展开剂对DEHP进行分离纯化，在波长为225nm下用紫外分光光度法测定。结果表明，DEHP在浓度2．36～47．20μg／mL范围内线性良好，相关系数为0．9999；相对标准偏差为4．84％；样品的加标回收率为99．05％。该方法具有良好的线性、精密度及回收率，可应用于多种PVC医疗器械中DEHP含量的测定。

硫掺杂g-C_(3)N_(4)制备及其光催化产氢性能研究

在“双碳”国家战略背景下,氢能的开发备受关注。石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))因具有制备简便、带隙合适、稳定性高等优势,被认为是一种极具应用前景的产氢光催化剂。然而,在光催化体系中,纯g-C_(3)N_(4)的光生载流子转移速率较慢且易于复合,故其产氢性能通常不佳。本研究创造性地利用硫粉与尿素水溶液间的高温热聚反应,开发出一种简便且高效的硫掺杂g-C_(3)N_(4)合成策略,原位合成了二维硫掺杂g-C_(3)N_(4)纳米片(S-g-C_(3)N_(4)),系统研究了硫掺杂对g-C_(3)N_(4)光电化学性质和光催化产氢性能的影响。结果表明,硫掺杂不仅可有效增强g-C_(3)N_(4)的可见光吸收能力,而且还显著提高g-C_(3)N_(4)的光生载流子分离和转移效率。因此,S-g-C_(3)N_(4)的光催化产氢速率比纯g-C_(3)N_(4)高近10倍。

Na_2CO_3对乙酸乙酯皂化反应速率常数测定结果的影响

氢氧化钠易吸收空气中的二氧化碳生成碳酸钠.如果配置的氢氧化钠溶液中含有碳酸钠,就会影响其浓度的准确标定,进而影响乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定结果.通过探究反应物中碳酸钠对乙酸乙酯皂化反应速率常数的影响,初步探讨了该实验的改进方案.结果表明:随着碳酸钠浓度的不断增加,测得的反应速率常数不断增大;但当碳酸钠的浓度增大到一定浓度后,反应速率常数测定值变化趋于平缓;当碳酸钠的浓度超过0.010mol/L时,测得的反应速率常数数值急剧变小,这可能是由于实际氢氧化钠溶液浓度远低于标定值的原因造成的.建议:利用稀释饱和氢氧化钠溶液的方法配置实验所需的氢氧化钠溶液.该方法既省时,又可以尽量避免碳酸钠对实验结果的影响,适合在本科生物理化学实验教学中进行推广.

GGB-1型X射线荧光光谱分析高频感应熔样机的性能与应用

介绍自行研制的GGB-1型X射线荧光光谱分析高频感应熔样机的特点及性能。采用高频感应加热技术和全自动微机控制技术,设计了温度锁相环控制系统,通过控制高频功率发生器输出振荡电流的大小来控制加热速度和温度,使熔样过程智能化、自动化。研究设计的混匀装置,可同时摇摆与自旋,熔融体形成涡流,使熔融体更均匀。根据X射线荧光光谱分析制样的特点,设计了预氧化过程,更适合于矿石类样品的熔融制样。产品的性能测试结果表明,该熔样机的最高温度为1300℃,温控精度为±2℃,各元素制样精密度优于0.3%(RSD,n=11)。

反蛋白石结构多孔g-C_(3)N_(4)的制备及光催化性能综合实验

利用多孔材料的吸附扩散性能与半导体材料的光催化性能的协同效应处理水体污染技术是当前的研究热点之一。首先,以正硅酸四乙酯为硅源,经水解、离心自组装制备的蛋白石结构SiO_(2)胶晶为硬模板剂,单氰胺为前驱体制备了反蛋白石结构多孔g-C_(3)N_(4)材料;其次,利用XRD、SEM、TEM以及氮气吸-脱附等手段对产物进行了表征;最后,以罗丹明B(RhB)为模拟污染物对样品进行光催化降解性能测试,并提出了其光催化作用机理。结果表明:所制备的三维有序大孔g-C_(3)N_(4)样品具有典型的反蛋白石结构形貌;与块状g-C_(3)N_(4)相比,最优原料配比条件下所得反蛋白石结构多孔g-C_(3)N_(4)样品(IOCN-1.0)的比表面积和催化降解RhB的效率均明显提升。该综合实验操作简单且安全高效,不但能锻炼学生的综合实践动手能力,还能培养学生的科研意识和创新思维。

化学反应摩尔焓变的测定及Origin在数据处理中的应用

针对目前"化学反应摩尔焓变"实验教学中存在的问题,对量热计的加料装置进行了改进,并用同电脑可连接的温度测量仪测量、记录体系温度变化,并将实验数据导入Origin制图,减少了人为的误差,提高了实验的精确度,结果表明:实验相对误差小于0.5%。

探讨3-丁酮酸乙酯制备实验的操作

3-丁酮酸乙酯制备是经典的有机化学实验,涉及到强还原剂金属钠(Na)的使用、减压蒸馏等重要的实验操作。学生在教师的指导下能够顺利地完成该项目,但是对具体的操作细节理解不够。详细地分析了3-丁酮酸乙酯制备实验的合成原理和操作步骤,并且重点介绍实验过程中金属钠的使用方式、酸洗操作、减压蒸馏的操作要求,以及相关的改进方法。学生可以根据本文所提供的信息,结合具体的实验情况对有机合成有更好的理解,进一步掌握化学实验的操作规范,提高个人的实验水平。

秸秆纤维素水解-氧化制备葡萄糖酸钠

农作物秸秆纤维素化学法水解-氧化一体化制备葡萄糖酸钠的技术特征为:利用80%浓硫酸水解纤维素制备葡萄糖,前一轮氧化阶段副产物Cu2O和Cu(OH)2作为碱中和纤维素水解阶段的催化剂硫酸,Na2Cu(OH)4作为氧化剂氧化葡萄糖制备葡萄糖酸钠;中和阶段获得制备氧化剂的原料Cu SO4和副产品Cu,葡萄糖酸钠、金属铜产率分别为85%、87.6%。葡萄糖酸钠联合生产法的特征为:纤维素水解与葡萄糖氧化一体化设计,利用氧化剂副产物处理硫酸实现"零成本"回收硫酸,解决了传统浓硫酸水解纤维素中硫酸回收困难、成本较大和腐蚀性强等问题;葡萄糖氧化与湿法炼铜一体化设计实现"氧化剂增值"和"氧化剂循环",解决了传统制备葡萄糖酸钠工艺中存在的反应条件高、成本高、效益低等问题,增强了该技术的抗风险能力。

化学腐蚀法制备ZnO量子点及其光学性质研究

采用化学腐蚀法调节ZnO量子点尺寸,并成功观察到量子限制效应。实验结果表明,在未添加表面活性剂样品的PL谱上未观察到发光峰的移动;而添加表面活性剂后,ZnO量子点样品的发光峰随尺寸减小而蓝移,出现了明显的量子限制效应。另外,PL谱中的带隙增加量与采用有效质量模型的理论计算结果一致。

NiS_(x)/氮掺杂g-C_(3)N_(4)光催化剂的制备及其光催化产氢综合实验

能源与社会发展密切相关,氢能是一种清洁无污染的能源,利用光催化制氢技术成为解决能源问题的一种有效途径。为了丰富实验教学内容,本文将科研引入到实验课程,设计了利用简单的高温热聚合法制备氮掺杂氮化碳并使用光化学合成方法将镍硫化物负载其表面来制备光催化复合材料并对其进行光催化分解水产氢性能研究的综合实验。采用X射线衍射、X射线光电子能谱等对材料的物相结构和表面元素价态进行表征,并且通过紫外-可见漫反射光谱和光致发光光谱分析了材料的光吸收能力和光生载流子的复合情况。另外,也研究了可见光下该材料光催化分解水产氢性能。通过该实验提高了学生的综合实验素质,也激发了学生的创新思维。