Ag/质子化g-C_(3)N_(4)纳米棒材料的制备及其光催化降解性能

制备了Ag负载于质子化g-C_(3)N_(4)(pCN)的纳米棒材料(Ag/pCN),对比了g-C_(3)N_(4)(CN)、表面负载Ag的CN(Ag/CN)、pCN和Ag/pCN在可见光条件下光催化降解亚甲蓝(MB)溶液的效果。结果表明,Ag/pCN光催化效率最高(92.63%),并且具有良好的稳定性;通过光电流-时间(I-t)曲线、Nyquist曲线、Mott-Schokkty曲线和捕获实验探究了Ag/pCN光催化降解MB的机理:虽然pCN的π共轭体系较CN发生变化,但由于形成了纳米棒,其比表面积的增加以及Ag负载的协同效应致使Ag/pCN具有优异的光催化性能。光催化过程中羟基自由基(·OH)是起主要作用的活性物质,其由光生电子(e^(-))与表面吸附的O_(2)反应产生以及光生空穴(h^(+))与H_(2)O或OH^(-)反应产生。

基于双金属高核钛氧簇基电极的高性能超级电容器的制备

制备了一系列专为超级电容器设计的新型钛氧簇(TOCs,包括Zn-Ti11和Cd-Ti11),扩大了TOCs材料的潜在应用范围。此类材料具有的优异赝电容性能充分展示了钛基材料的优点。所制备的TOCs基超级电容器的最大功率密度为9.5 W·kg^(-1),能量密度为463 Wh·kg^(-1)。

吲哚基NCN钳型钛族金属配合物的合成及其催化苯乙烯聚合反应

以吲哚为骨架,在吲哚的1位、3位引入2条边臂基团得到了1,3-双取代吲哚基化合物,用丁基锂去质子后与MCl_(4)(M=Ti、Zr、Hf)反应,得到一系列NCN钳型钛、锆、铪金属配合物(3-Ti、3-Zr、3-Hf)。该系列配合物通过核磁、元素分析及单晶X射线衍射进行了表征。单晶结构显示,金属中心除与3个氯原子配位外,还与配体以κ^(3)_(NCN)的形式配位,形成六配位的八面体构型。考察了该类型配合物在不同助催化体系条件下催化苯乙烯聚合反应的性能。实验发现:在室温下,助催化剂为AlEt_(2)Cl/(Ph_(3)C)[B(C_(6)F_(5))_(4)],甲苯为溶剂,单体与催化剂在浓度比300∶1的条件下,不同金属中心配合物都能以高转化率得到聚苯乙烯,其中铪配合物的催化活性最高。催化所得的聚苯乙烯经表征发现均为无规结构,数均分子量为4 000~8 000。

液相一步合成金红石型超细TiO_2

二氧化钛在自然界中存在三种结晶形态：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型．金红石型ＴｉＯ２因其折射率高，性能优越，因而得到广泛的应用［１～３］．传统金红石型ＴｉＯ２的制备需经高温固相反应，经历由无定形→锐钛矿→金红石的转化过程．通常情况下，锐钛矿到金红石型Ｔ...

Fe^(3+)-TiO_2/SiO_2薄膜催化剂的结构对其光催化性能影响

以硅胶为载体,采用溶胶-凝胶法制备了掺杂不同量Fe^(3+)的TiO_2光催化剂(Fe^(3+)-TiO_2/SiO_2),以氙灯为光源,罗丹明B为目标降解物,对其光催化活性进行了研究。结果表明,Fe^(3+)-TiO_2/SiO_2比TiO_2纳米粉有更好的催化活性,Fe^(3+)的最佳掺入量为0.03％。罗丹明B在粉体和膜催化剂的作用下遵循不同的光催化反应机理。根据XRD,SEM,Raman,XPS和FTIR的表征结果可认为,TiO_2在SIO_2表面薄膜化和Ti-O-Si键的形成是催化活性提高和降解机理不同的主要原因。

氧化锌包覆超细二氧化钛的制备及其紫外屏蔽性能

采用分步 -均一沉淀法 ,以尿素为沉淀剂制备粒径为 4 0 nm的锐钛矿型二氧化钛超细粒子 ,并在其表面包覆晶体粒径为 1 0 .2 nm的氧化锌 ,研究了不同含量的氧化锌对包覆效果及紫外吸收性能的影响 .结果表明 ,合成的氧化锌包覆超细锐钛矿型 Ti O2 的紫外吸收性能明显高于锐钛矿型超细二氧化钛、金红石型二氧化钛及市售氧化锌 .

二氧化钛系列光催化剂的拉曼光谱

采用溶胶 -凝胶法制备了 Ti O2 粉体和薄膜光催化剂 .使用 FT-Raman光谱和激光共聚焦拉曼光谱研究了粉体和薄膜的拉曼光谱 ,探讨了热处理条件、Fe3 +掺杂和以硅胶为载体的薄膜化所引起的 Ti O2 结构变化 .结果表明 ,Ti O2 在 35 0℃存在由无定形向锐钛矿相的转变 ,6 0 0℃下存在锐钛矿相向金红石相的转变 ,75 0℃下完全转变为金红石相 ;掺杂会引起 Ti O2 的晶格畸变 ,导致拉曼谱峰宽化 ;以硅胶为载体的 Ti O2 负载薄膜的部分拉曼谱峰与粉体相比 ,有一定的位移和宽化 .

水热法合成掺杂铁离子的小管径TiO_2纳米管

Using Fe doped titania powders as the precursor, Fe doped TiO2 nanotubes with small diameter of 10nm were obtained by hydrothermal method. The doped titania powders have two different crystalline phases, anatase and rutile of which the average particle diameters are 30.3nm and 41.7nm, receptively. The products were characterized by TEM, XRD and EDS. The results showed that Fe doped TiO2 nanotubes of 200nm in length could be obtained from Fe doped rutile powder, and have higher yields. The formation mechanism of long titania nanotubes was suggested in the light of the relative stability of crystalline phase.

碳纳米管负载纳米TiO_2复合材料的制备及其性能

采用溶胶-凝胶法,以钛酸丁酯为原料,将纳米TiO2负载在碳纳米管(CNTs)表面,制备了CNT-TiO2光催化复合材料.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等手段研究了复合颗粒的形态结构及包覆情况,通过UV-Vis漫反射谱分析比较了纯TiO2和CNT-TiO2的吸光性能,并研究了不同温度热处理的CNT-TiO2光催化剂在紫外光照射下对甲基橙光催化降解的性能.结果表明,纳米TiO2颗粒以锐钛矿相存在,紧密地包附在碳纳米管的管壁上,CNT-TiO2在紫外-可见光波长范围内均有较好的吸光性能,450℃热处理后的复合光催化剂CNT-TiO2比纯TiO2对甲基橙光降解有更高的光催化活性.

稀土掺杂二氧化钛的相变和光催化活性

通过 XRD晶体结构分析 ,研究了 6种稀土元素离子 Gd3 + ,Y3 + ,L a3 + ,Ce4 + ,Tb3 + 和 Eu3 + 掺杂的二氧化钛样品的相变量、晶胞参数和金红石相的晶粒大小 ,并讨论了它们在催化降解 X- 3B活性艳红实验中光催化活性 .发现离子半径和稀土离子的价态变化方式决定了它们的相变量和晶胞参数 。

超细多孔TiO_2的制备及机理研究

以硫酸和氨水为原料，以乙醇为分散剂，采用化学沉淀法合成了超细多孔ＴｉＯ２，并详细考察了ｐＨ值和反应温度对ＴｉＯ２前驱体结构的影响．多孔ＴｉＯ２随着焙烧温度的提高，比表面有所降低，导致这一现象的原因是晶粒生长及相转变．从孔分布曲线分析可知，２００℃得到样品的一部分微孔，在较高温度的焙烧过程中被烧结，得到了孔分布更为均匀的多孔粉体。

铁酸锌掺杂对二氧化钛结构相变及光催化性能的影响

分别采用共沉淀法和溶胶 -凝胶法制备铁酸锌和二氧化钛纳米粉体 ,较系统地研究了铁酸锌纳米掺杂对二氧化钛“锐钛矿→金红石”的结构相变及光催化性能的影响 .结果表明 ,适量铁酸锌的掺杂可促进二氧化钛的结构相变 ,显著提高其光催化活性 ,在最佳掺杂浓度时 ,其光催化降解苯酚的效率可以提高 2～

多孔二氧化钛微球的制备、表征及其光催化性能

以Lutensol TO（异构十三醇聚氧乙烯醚）系列非离子表面活性剂为辅助剂,采用溶胶-凝胶法制备了比表面积高、孔径分布窄的锐钛矿型TiO2多孔微球,并用透射电镜、扫描电镜、热重-差热分析、X射线衍射和氮吸附进行了表征.以亚甲基蓝降解为模型反应评价了其光催化性能,并与商品化TiO2Degussa P25进行了比较.实验结果表明,样品在425℃焙烧后,形成具有孔状结构的锐钛矿型TiO2微球,粒径为0.7-1.0μm,比表面积为70.5 m^2/g,总孔容为0.12 cm^3/g,平均孔径为4.26nm,晶粒尺寸为12 nm.这种多孔TiO2微球具有较高的催化活性,与Degussa P25纳米TiO2的催化活性相当.

超细二氧化钛粉末在水溶液中的分散

实验研究了不同分散剂对超细二氧化钛粉末在水溶液中分散的影响，采用分散相的沉降高度和分散后颗粒的粒度分布评价分散效果，得出六偏磷酸钠、硅酸钠、乙醇是超细二氧化钛粉末的良好分散剂. 通过测定分散相在分散介质中的(电位，分析了分散剂的分散机制，六偏磷酸钠和硅酸钠可显著提高水溶液中二氧化钛颗粒表面(电位的绝对值，乙醇在二氧化钛颗粒表面形成良好的溶剂化层，使超细二氧化钛颗粒在水溶液中获得良好稳定的分散.

单一板钛矿相TiO_2微晶的制备

以新鲜的无定形 Ti O2 沉淀为前驱体 ,在水热条件下得到了板钛矿型 Ti O2 微晶粉末 ,考察了前驱体制备过程中碱的种类与用量以及水热反应的温度和时间等因素对板钛矿型 Ti O2 的影响 . XRD,TEM和Raman测试表明 ,所合成的样品具有单一的板钛矿型 Ti O2 结构 ,晶相纯度很高 ,晶粒形状相同且具有完美的内部结构 ,粒度分布均匀 .此板钛矿型 Ti O2 样品在 90 0℃时开始向金红石结构转化 ,1 0 0 0℃时完全转变为金红石结构 .

Ti(IV)在介孔氧化硅MCM-41中的液相移植

以钛酸丁酯为原料，通过液相移植反应，在介孔氧化硅ＭＣＭ－４１中成功地组装了Ｔｉ（ＩＶ），利用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＥＤＳ、ＦＴ－ＩＲ、Ｎ２吸附－脱附、２９Ｓｉ ＭＡＳ ＮＭＲ等多种实验方法对材料进行了表征，并讨论了液相移植反应的机理．实验表明，通过与介孔材料骨架表面Ｑ３硅原子中的硅醇键（Ｓｉ－ＯＨ）的反应而形成钛－氧－硅（Ｔｉ－Ｏ－Ｓｉ）键，Ｔｉ（ＩＶ）被成功地固定到介孔材料的骨架上面； ９５０～９６０ｃｍ－１红外共振吸收的加强是Ｓｉ－Ｏ－Ｔｉ键形成的标志．

Eu^3＋掺杂TiO2纳米晶的制备及光催化降解部分水解聚丙烯酰胺

以四异丙氧基钛(TTIP)为钛源,采用溶胶-凝胶及水热合成方法,制备了不同Eu3+含量的TiO2纳米晶催化剂,运用X射线衍射谱、紫外-可见漫反射光谱仪、X射线光电子能谱仪和电感耦合等离子体原子发射光谱仪等手段对催化剂晶型、微晶尺寸、表面状态、组成及光学性能进行表征.结果表明,所制备的样品均为锐钛矿型纳米晶,粒子尺寸在9nm左右,铕以Eu2O3的形式存在于TiO2的晶格间隙.在紫外光条件下降解部分水解聚丙烯酰胺(HPAM),通过比较Eu3+的不同掺杂量对催化活性的影响,得出Eu3+的最佳掺杂量为2.4%(w),矿化率最终可达67%.通过液质联机测定HPAM降解的中间产物,推断了Eu3+/TiO2降解HPAM的机理.

钇离子掺杂对二氧化钛纳米薄膜光诱导超亲水性能的影响及其机理

用溶胶-凝胶法和浸渍-提拉法工艺,在玻璃表面上制备了均匀、透明的钇离子(Y3+)掺杂二氧化钛纳米薄膜。用XRD分析了样品的晶相及其与热处理温度的关系,用X射线光电子能谱(XPS)分析了薄膜表面氧的状态,用可见光吸收光谱分析了涂膜层数对透光率的影响,用接触角仪测定了其亲水性。研究了Y3+掺杂本身和具体的掺杂量、光照强度和时间对薄膜亲水性的影响。研究结果表明,掺杂Y3+的二氧化钛纳米薄膜,在物质的量分数x(Y3+/Ti4+)=1.5%时,经紫外光照30min或自然光照1h后,与水的接触角小于5°,表现出超亲水性;与纯二氧化钛纳米薄膜相比,其超亲水性对光诱导更为敏感;在有实用意义的超亲水性的稳定方面也有明显的改善;这应部分地与固体化学所描述的Y3+掺杂所造成固定、额外并且是高浓度的氧空位有关。

直流反应磁控溅射方法制备碳掺杂TiO_2薄膜及其可见光活性

室温下通过直流反应磁控溅射的方法,利用碳钛镶嵌靶在Ar/O_2气氛中制备了碳掺杂纳米TiO_2薄膜,并通过X射线衍射(XRD)、UV-Vis透射光谱以及光电化学的方法对薄膜进行了表征.XRD测试结果表明,靶中碳和钛的面积比小于0.10时,碳掺杂的引入有利于TiO_2薄膜的晶格生长,并随靶中碳面积的增加,薄膜的结晶度也相应提高.由透射光谱计算得到的禁带宽度表明,靶中碳和钛的面积比为0.05时,薄膜的禁带宽度由纯TiO_2薄膜的3.4 eV减小到3.1 eV.光电测试结果表明,靶中碳和钛的面积比小于0.10时,碳的引入可以提高薄膜的光电响应,面积比为0.10时,可见光下0 V时薄膜的光电流密度为0.069μA·cm^(-2);但碳和钛的面积比增加到0.16时,测得的薄膜光电响应异常.

介孔TiO_2-SO_4^(2-)的合成及表征

在不使用有机模板剂的条件下,以工业硫酸钛溶液为原料合成了高热稳定的锐钛矿型介孔TiO_2-SO_4^(2-).用X射线衍射、N2吸附、扫描电镜、X射线能谱、傅里叶变换红外光谱和紫外-可见光谱对样品进行了表征,并考察了其光催化性能.结果表明,硫酸根在焙烧过程中与前驱体介孔偏钛酸孔壁上自由羟基的键合起到了孔结构导向及支撑作用,500℃焙烧后样品仍具有202.2m2/g的比表面积及2.8nm的平均孔径.焙烧产物TiO_2-SO_4^(2-)中S=O的强电子诱导效应不仅使邻近的Ti成为超强酸中心,还使二氧化钛的吸收光谱产生30nm的红移,光催化活性显著提高.