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金属锑基硫族团簇的合成、结构及电催化氧还原反应性能
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作者 王晓霞 郭娅楠 +2 位作者 苏峰 韩春 孙龙 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1201-1208,共8页
为探索金属硫族团簇材料的多样性结构及其光电应用,利用溶剂热法,以含孤对电子的金属Sb(Ⅲ)与硫元素采用不对称的配位几何方式结合,合成了Sb基硫族团簇化合物[Sb_(4)S_(5)(S_(3))]·C_(5)H_(11)N(1)和(C_(5)H_(12)N)_(2)[In_(2)Sb_(... 为探索金属硫族团簇材料的多样性结构及其光电应用,利用溶剂热法,以含孤对电子的金属Sb(Ⅲ)与硫元素采用不对称的配位几何方式结合,合成了Sb基硫族团簇化合物[Sb_(4)S_(5)(S_(3))]·C_(5)H_(11)N(1)和(C_(5)H_(12)N)_(2)[In_(2)Sb_(2)S7](_(2))。2种化合物分别由{SbS_(3)}或{InS_(4)}配位单元之间以顶点共享的方式组合而成。电催化氧还原反应(ORR)研究表明,化合物2的极限电流密度和半波电位均高于化合物1,表明其ORR性能更好。Koutecky-Levich图分析表明,由混合金属构筑而成的层状化合物2的ORR催化过程以四电子路径为主。 展开更多
关键词 金属硫化物 团簇化学 晶体结构 氧还原反应
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氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞 被引量:31
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作者 贺攀红 吴领军 +3 位作者 杨珍 张伟 荣耀 龚治湘 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期240-243,共4页
土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实... 土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01~0.06 ng/g,加标回收率为92.0%~102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。 展开更多
关键词 土壤 氢化物发生 电感耦合等离子体发射光谱法
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巯基乙酸锑(Ⅲ)配合物的合成与晶体结构 被引量:16
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作者 钟国清 郭应臣 +2 位作者 陈亚茹 臧祥生 栾绍嵘 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1599-1603,共5页
以三氧化二锑和巯基乙酸在水溶液中反应合成了配合物HSb(SCH2COO)2,并通过元素分析、红外光谱、X射线物末衍射进行了表征,利用单晶X射线四圆衍射法测定了晶体结构.结果表明该配合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群.晶胞参数为:a=1.40005(8)... 以三氧化二锑和巯基乙酸在水溶液中反应合成了配合物HSb(SCH2COO)2,并通过元素分析、红外光谱、X射线物末衍射进行了表征,利用单晶X射线四圆衍射法测定了晶体结构.结果表明该配合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群.晶胞参数为:a=1.40005(8)m.b=1 19121(8)nm,c=1.23588(8)nm,β=126.822(1).,V=1.6499(2)nm3,D=2.439 g@cm3,Z=8,R1=0.0250.并对X射线粉末衍射数据进行了指标化。 展开更多
关键词 巯基乙酸锑(Ⅲ)配合物 合成 单晶结构 X射线粉末衍射数据指标化
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微波固相法合成层状磷锑酸钾化合物 被引量:16
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作者 庞广生 崔得良 +2 位作者 徐文国 冯守华 徐如人 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第6期575-580,共6页
应用微波合成技术,以石墨或三氧化二铁为加热介质,合成了两种新的层状磷锑酸钾:KSbP-2O-8,K_3Sb_3P_2O_(14)与传统固相反应相比较(典型合成条件为:950—1000℃下、24h),微波法可在微波辐射下(2.45GHz),仅在40~90分钟内使反应完成.在详... 应用微波合成技术,以石墨或三氧化二铁为加热介质,合成了两种新的层状磷锑酸钾:KSbP-2O-8,K_3Sb_3P_2O_(14)与传统固相反应相比较(典型合成条件为:950—1000℃下、24h),微波法可在微波辐射下(2.45GHz),仅在40~90分钟内使反应完成.在详细研究相转变的同时,对微波在固相合成中的作用进行了初步的讨论. 展开更多
关键词 微波 固相合成 磷锑酸钾
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锑(Ⅲ)-向红菲咯啉络合吸附波及其应用 被引量:13
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作者 周长利 尤进茂 +4 位作者 苏继新 卢燕 李秀玲 王晓轩 陆蕾 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第11期1337-1340,共4页
在 0.02 mol/L酒石酸(C4H6O6)-0.003%溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)介质中,研究了锑(Ⅲ)-向红菲咯啉(BPT)的极谱行为。Sb(Ⅲ)-BPT络合物在滴汞电极上于-0.58 v(vs.SCE)... 在 0.02 mol/L酒石酸(C4H6O6)-0.003%溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)介质中,研究了锑(Ⅲ)-向红菲咯啉(BPT)的极谱行为。Sb(Ⅲ)-BPT络合物在滴汞电极上于-0.58 v(vs.SCE)得到一良好的吸附还原波,其二阶导数值与锑(Ⅲ)浓度在1×10-8~7×10-6mol/L范围内呈线性关系,检测下限可达8X10-9mol/L。应用该法测定纯锡及铜合金中微量锑,结果较好。对电极反应机理进行了探讨。 展开更多
关键词 络合吸附波 向红菲咯啉
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环境中锑的分布、存在形态及毒性和生物有效性 被引量:190
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作者 何孟常 万红艳 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 2004年第1期131-135,共5页
由于自然过程及人类活动的影响 ,锑及其化合物在环境中普遍存在 ,环境中锑的污染也日益严重。近年来 ,国外对锑污染的研究日益重视。锑不是植物必需的 ,但能够被植物根系吸收。已有证据表明锑对生物及人体产生毒性。本文主要对环境中锑... 由于自然过程及人类活动的影响 ,锑及其化合物在环境中普遍存在 ,环境中锑的污染也日益严重。近年来 ,国外对锑污染的研究日益重视。锑不是植物必需的 ,但能够被植物根系吸收。已有证据表明锑对生物及人体产生毒性。本文主要对环境中锑的分布和存在形态 。 展开更多
关键词 环境污染 锑污染 分布 存在形态 毒性 生物有效性
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ) 被引量:11
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作者 黄旭 徐子刚 +2 位作者 朱敏 姚琪 朱岩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期420-422,共3页
建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)的方法。采用Dionex IonPacAS14(4.6 mm×250 mm id)色谱柱,流速1 mL/min,3 mg/L EDTA和0.2mg/L邻苯二甲酸氢钾(KHP)(pH4.7)混合溶液为淋... 建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)的方法。采用Dionex IonPacAS14(4.6 mm×250 mm id)色谱柱,流速1 mL/min,3 mg/L EDTA和0.2mg/L邻苯二甲酸氢钾(KHP)(pH4.7)混合溶液为淋洗液。50μL的进样量时,Sb(Ⅴ)的检出限为0.36μg/L,Sb(Ⅲ)的检出限为1.62μg/L。 展开更多
关键词 Sb(Ⅴ) Sb(Ⅲ) 离子色谱 电感耦合等离子体质谱
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微乳液介质-巯基葡聚糖凝胶分离富集-二溴羟基苯基荧光酮光度法测定痕量锑 被引量:9
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作者 杜斌 王淑仁 +1 位作者 魏琴 罗川南 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第3期370-370,共1页
关键词 光度法 DBH-PF SDG 荧光酮
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酒石酸根离子控制锑白粉末结构形貌的模板作用行为 被引量:9
9
作者 李启厚 肖松文 +2 位作者 刘志宏 郭学益 张多默 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1344-1347,共4页
采用中和转化法制备锑白 (Sb2 O3) ,并用 XRD,IR和 SEM等方法分析测试了产物结构形貌 .从结晶化学角度 ,结合负离子配位多面体生长基元理论探讨了酒石酸根离子对锑白结构形貌的控制规律 .认为酒石酸根离子的强配位能力使溶液中生长基元... 采用中和转化法制备锑白 (Sb2 O3) ,并用 XRD,IR和 SEM等方法分析测试了产物结构形貌 .从结晶化学角度 ,结合负离子配位多面体生长基元理论探讨了酒石酸根离子对锑白结构形貌的控制规律 .认为酒石酸根离子的强配位能力使溶液中生长基元由 Sb O3E配位四面体转化为 Sb O3+3E星状配位体是立方晶型锑白形成的主要原因 . 展开更多
关键词 锑白 模板作用 酒石酸根 结构 超细粉末
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无机偶合流动注射化学发光法测定锑(Ⅲ) 被引量:8
10
作者 李卫华 王占玲 +1 位作者 李建中 章竹君 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期621-624,共4页
将锑(Ⅲ)对铬(Ⅳ)氧化厂产生I2的诱导作用和I2氧化鲁米诺化学发光反应相偶合,建立了一种流动注射化学发光测定痕量锑的新方法。本方法线性范围 1× 10-91× 10-5g/mL;RSD<4%(n=11,C=7&#... 将锑(Ⅲ)对铬(Ⅳ)氧化厂产生I2的诱导作用和I2氧化鲁米诺化学发光反应相偶合,建立了一种流动注射化学发光测定痕量锑的新方法。本方法线性范围 1× 10-91× 10-5g/mL;RSD<4%(n=11,C=7×10-9g/mL);检出限为1×10-10g/mL。本法用于矿样中锑的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 化学发光 流动注射 偶合 矿样
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土壤中锑的双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定 被引量:8
11
作者 侯逸众 申屠超 +2 位作者 范云场 朱岩 陈梅兰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期109-111,115,共4页
采用双阳极电化学氢化物发生与原子荧光在线联用测定土壤中的锑含量,其中氢化物发生通过以纯铅为阴极,2根钛丝作阳极的双阳极电解池实现。对电解池工作条件及原子荧光参数进行了优化,最佳工作条件为以0.5mol.L-1硫酸作电解液,流速2.0mL.... 采用双阳极电化学氢化物发生与原子荧光在线联用测定土壤中的锑含量,其中氢化物发生通过以纯铅为阴极,2根钛丝作阳极的双阳极电解池实现。对电解池工作条件及原子荧光参数进行了优化,最佳工作条件为以0.5mol.L-1硫酸作电解液,流速2.0mL.min-1,阴极电解电流密度0.5A.cm-2。同时以去离子水为进样载流,流速设定为1.5mL.min-1,六通阀进样100μL得到方法检出限为0.91μg.L-1(S/N=3);相对标准偏差(RSD)为1.58%(50μg.L-1,n=11);线性范围为1~300μg.L-1。 展开更多
关键词 双阳极电化学氢化物发生 原子荧光 土壤
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离子化合物{[2-(3′-pyridyl)benzimidazoleH_2]^(2+)·[SbCl_4]^-·Cl^-}_4的水热合成、晶体结构及抑菌活性 被引量:9
12
作者 郭应臣 卓立宏 乔占平 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期134-138,共5页
A new ionic compound {[2-(3′-pyridyl)benzimidazoleH2]2+·[SbCl4]-·Cl-}4 was synthesized by the hy- drothermal reaction of o-diaminobenzene, nicotinic acid with SbCl3 in 1∶1 HCl solution. The structure was... A new ionic compound {[2-(3′-pyridyl)benzimidazoleH2]2+·[SbCl4]-·Cl-}4 was synthesized by the hy- drothermal reaction of o-diaminobenzene, nicotinic acid with SbCl3 in 1∶1 HCl solution. The structure was charac- terized by chemical analysis, elemental analysis and IR patterns. The single crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction. It crystallizes in monoclinic system, space group P21/n with a=2.107 9(4) nm, b= 1.482 0(3) nm, c=2.113 4(4) nm, β=93.44(3)°, Z=4, V=6.590(2) nm3, Dc=2.001 g·cm-3, μ=2.480 mm-1, F(000)= 3840, R1=0.0468, wR2=0.1163. The single crystal structure indicates that the four chlorines coordinated to the antimony atom forms a distorted triangle bipyramid configuration together with the lone electron pair on the Sb atom. The [SbCl4]- to 2-(3′-pyridyl)benzimidazole cation and Cl- by weak interaction forms the ionic crystal. It has been proved that the title compound has antibacterial activity. CCDC: 283824. 展开更多
关键词 2-(3’-吡啶基)苯并咪唑 离子化合物 水热合成 晶体结构 抑菌活性
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火焰原子吸收法连续测定氧化锑中铅、铜、铁含量 被引量:4
13
作者 傅明 胡宇东 +1 位作者 杨万彪 陈新焕 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期997-998,共2页
确立了火焰原子吸收测定氧化锑中铅、铜、铁含量的方法,探讨了样品的前处理、酸度、及共存元素的干扰情况,确定了各元素测定的最佳条件,回收率在95.4%-112.1%之间,精密度RSD%不大于5.9%,该方法能满足氧化锑中铅、铜、铁元素的测定。
关键词 火焰原子吸收法 连续测定 氧化锑 含量
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水合锑酸钠中微量Sb(Ⅲ)的测定 被引量:8
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作者 张飞跃 尹作栋 +1 位作者 谭承德 龙翔云 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第7期314-315,共2页
以甲基橙为指示剂 ,在 4mol· L-1HCl中用硫酸铈测水合锑酸钠中微量 Sb( ) ,研究了溶样方法、介质酸度、滴定温度、杂质离子等影响。结果表明 ,该法准确度较高 。
关键词 硫酸铈 水合锑酸钠 微量分析
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锑(Ⅲ)在铂电极上的欠电位沉积行为 被引量:12
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作者 李红 江琳才 蒋雄 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第11期1049-1054,共6页
The behavior of the UPD of Sb(Ⅲ) at a platinum anode has beell systema tically studied using various electrochemical techniques such as potential sweep, potential step, and differential capacity in order to better un... The behavior of the UPD of Sb(Ⅲ) at a platinum anode has beell systema tically studied using various electrochemical techniques such as potential sweep, potential step, and differential capacity in order to better understand the effects of the UPD of Sb (Ⅲ) on the electrocatalytic activity of the substrate.Experiments show that the UPD of Sb(Ⅲ) can tch place on the surface of poly crystalline platinum. The amount of the adsorbed antimony by UPD and the dissolved antimony by anodic oxidation depends upon the potential applied. At potential greater than Eeq, antimony adsorbed atoms axe formed. As the potential becomes more positive,the amounts of the adsorbed antimony atoms decrease and a complete oxidative stripping occurs at a potential greater than 0.90V.It has been found that eath antimony adsorbed atom occupies three sites of platinum. 展开更多
关键词 铂电极 欠电位沉积
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邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量锑的研究 被引量:8
16
作者 郭会时 李益恒 谢红旗 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 2001年第1期68-71,共4页
研制了采用邻苯三酚红 (PR)作修饰剂的碳糊修饰电极 ,并利用所制备的电极作工作电极建立了测定痕量锑的方法 .在 0 .0 5 0mol/L的H3 PO4 溶液中 ,于 0V(vs .SCE)搅拌富集时 ,Sb(Ⅲ )与修饰电极表面的PR生成电活性络合物并吸附富集于电... 研制了采用邻苯三酚红 (PR)作修饰剂的碳糊修饰电极 ,并利用所制备的电极作工作电极建立了测定痕量锑的方法 .在 0 .0 5 0mol/L的H3 PO4 溶液中 ,于 0V(vs .SCE)搅拌富集时 ,Sb(Ⅲ )与修饰电极表面的PR生成电活性络合物并吸附富集于电极表面 ,然后在 - 0 .5 0V静止还原后 ,再进行阳极化扫描 ,在 0 .0 5V左右获得一灵敏的锑溶出峰 ,二次导数峰电流与锑浓度在 8.0× 10 -10 ~ 2 .8× 10 -7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达 4×10 -10 mol/L .同时 ,探讨了电极反应机理 .方法应用于合成水样中锑的测定 ,结果满意 . 展开更多
关键词 邻苯三酚红 碳糊修饰电极 吸附伏安法 含量测定 电极反应机理 水样
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锑(Ⅲ)-铍试剂Ⅲ-TritonX-100三元体系分光光度法测定锑 被引量:7
17
作者 许瑞波 马卫兴 +1 位作者 许兴友 张秋荣 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期61-63,共3页
研究了锑(Ⅲ)与铍试剂Ⅲ的显色反应条件,建立了分光光度法测定微量锑的新方法。结果表明,在曲拉通X-100(TritonX-100)存在下,在pH 9.07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,络合物的最大吸收峰位于556 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.98×10... 研究了锑(Ⅲ)与铍试剂Ⅲ的显色反应条件,建立了分光光度法测定微量锑的新方法。结果表明,在曲拉通X-100(TritonX-100)存在下,在pH 9.07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,络合物的最大吸收峰位于556 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.98×105L·mol^-1·cm^-1,检出限为0.001 8μg/mL。10 mL显色液中,Sb(Ⅲ)在0.06-10μg范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 9。方法可用于铜合金中锑的测定,回收率在98.5%-101.2%之间,相对标准偏差为3.10%-7.70%,测定结果同原子吸收光谱法结果吻合。 展开更多
关键词 铍试剂Ⅲ 分光光度法
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氨基酸锑(Ⅲ)双核配合物的固相合成与表征 被引量:6
18
作者 钟国清 郭应臣 +2 位作者 栾绍嵘 陈亚茹 臧祥生 《分子科学学报》 CAS CSCD 2002年第2期103-108,共6页
采用室温固相反应法合成了甘氨酸锑和苯丙氨酸锑双核配合物 ,用元素分析、远红外光谱、热重差热分析及X射线粉末衍射进行了表征 .两种配合物Sb2 L5X·2 5H2 O(L =gly ,phe;X =Cl或I)的晶体结构均属于单斜晶系 ,甘氨酸锑配合物的晶... 采用室温固相反应法合成了甘氨酸锑和苯丙氨酸锑双核配合物 ,用元素分析、远红外光谱、热重差热分析及X射线粉末衍射进行了表征 .两种配合物Sb2 L5X·2 5H2 O(L =gly ,phe;X =Cl或I)的晶体结构均属于单斜晶系 ,甘氨酸锑配合物的晶胞参数为 :a =0 6 5 2 6nm ,b =1.2 2 2 7nm ,c=1.3877nm ,β=97.88°,V =1.0 96 8nm3 ,苯丙氨酸锑配合物的晶胞参数为 :a =1.0 6 17nm ,b =0 .7839nm ,c =1.5 72 5nm ,β =92 .32°,V =1.30 77nm3 .远红外光谱表明O ,N 。 展开更多
关键词 氨基酸锑(Ⅲ)双核配合物 固相合成 远红外光谱 晶胞参数 表征
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碳糊电极吸附伏安法测定痕量锑的研究 被引量:8
19
作者 郭会时 李益恒 谢红旗 《分析试验室》 CAS CSCD 2000年第6期39-42,共4页
利用液体石蜡作粘合剂制成 CPE,根据锑与茜素络合剂生成的络合物在 CPE上的吸附特性 ,考察了最佳底液条件 ,共存离子的影响 ,测定了电活性络合物的组成 ,探讨了电极反应机理。方法已用于水样中锑的测定。检出限为 4×1 0 -9mol/L。
关键词 茜素络合剂 碳糊电极 吸附伏安法 测定
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锑—茜素紫配合物吸附波的研究 被引量:13
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作者 周漱萍 王艳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第1期105-107,共3页
在pH2.5的盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,得到锑-茜素紫配合物的单扫极谱吸附波。峰电位在-0.41V(vs.SCE),锑(Ⅱ)浓度在1.6×10^(-8)~7.4×10^(-7)mol/L间与导数峰高成正比。用拟定的方法测定样品,获得了满意结果。本文对极... 在pH2.5的盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,得到锑-茜素紫配合物的单扫极谱吸附波。峰电位在-0.41V(vs.SCE),锑(Ⅱ)浓度在1.6×10^(-8)~7.4×10^(-7)mol/L间与导数峰高成正比。用拟定的方法测定样品,获得了满意结果。本文对极谱波性质、配合物组成和电极过程进行了探讨。 展开更多
关键词 茜素紫 配合物 吸附波 测定
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