鱼肉中硝基呋喃类药物残留的测定能力验证结果与分析

硝基呋喃类药物因具有良好的抑菌杀菌作用而广泛用于水产及畜禽等动物疾病的防治[1-3]。呋喃唑酮作为最典型的一种硝基呋喃类抗生素,其在动物体内代谢消除快,生物半衰期短,但其代谢产物3-氨基-2-噁唑烷酮(AOZ)具有很强的蛋白结合性[4],可长时间残存在动物内脏及肌肉等组织中,且AOZ有很强的毒副作用,长期摄入AOZ超标的食品可能会对人体胃肠道、肝脏等器官造成一定损伤[5-8]。出于安全性考虑,世界上大部分国家均严禁使用该类药物。早在2002年我国就已将硝基呋喃类药物列为禁用药物,并不得在动物性食品中检出,农业农村部250号公告也再次将呋喃唑酮列入食品动物禁用化合物名录[9]。但是,由于该类药物药效好、价格低廉,一些养殖户依然违规使用。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

浅谈药品与化妆品理化检验结果修约与判定

中华人民共和国主席令(第三十一号)中《中华人民共和国药品管理法》规定,药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质,包括中药、化学药和生物制品等。中华人民共和国国务院令第727号中《化妆品监督管理条例》规定,化妆品是指以涂擦、喷洒或者其他类似方法,施用于皮肤、毛发、指甲、口唇等人体表面,以清洁、保护、美化、修饰为目的的日用化学工业产品。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅

采用偏硼酸锂于950℃熔融样品,冷却后用盐酸溶解提取定容,选择Si发射波长251.6 nm为最佳分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅在线性范围内的标准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.32%。对4个国家一级有证标准物质中的二氧化硅进行分析,测定值均与认定值相符。该方法准确度和精密度均满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130—2006)的相关要求。

地外样品的核分析技术研究进展

地外样品是目前能获取到的来自其他天体的最直接地质证据。研究地外样品的目的在于揭示太阳系及其所含天体的宏观与微观演化过程,并为行星与星际环境和星际移民与外星生命的可能性提供新的见解。地外样品成分的原位或地面实验室精细分析研究对于人类认识天体演化以及我国后续月球探测与资源就地开发利用具有重要的意义。鉴于地外样品的特殊和珍贵,通常优先选用非破坏分析方法对其开展研究。而核分析技术是在实验核物理和核化学基础上发展起来的一门新型学科,是利用粒子与物质的相互作用、辐射效应、核谱学和核效应等基本原理和实验的方法,比如中子活化分析、离子束分析以及X射线荧光光谱分析等,利用其非破坏性、灵敏度高、准确度好和多元素同时分析等优点,非常适合开展地外珍贵样品的分析研究。未来十年是我国深空探测的关键时期,其主要目标是加深对宇宙的认知、拓展人类的活动空间、探寻地外生命信息,并进一步揭示宇宙奥秘与生命起源、了解保护地球以及激发科学探索精神。核分析技术作为对样品无损分析的科学手段,其生命力在于与物理、化学、材料、医学、地质、环境等学科领域的高度融合。随着我国深空探测的发展需求,核分析技术将会在我国月球、小行星、火星等深空探测以及采集的珍贵样品分析中发挥重要的作用。

填埋场存量飞灰赋存重金属溶出影响因素研究进展

稳定化预处理后送入生活垃圾填埋场填埋处置是长期以来我国垃圾焚烧飞灰的主要消纳路径。针对填埋年限跨度久、存量巨大的稳定化飞灰,其在复杂填埋环境影响下所赋存重金属的潜在环境风险是未来填埋场管理需面临的“突出难题”。基于“飞灰与原生垃圾非规范共填埋”背景,重点分析了pH值、溶解性有机物(DOM)、氧化还原电位(ORP)、盐度、CO_(2)氛围等外环境因素和稳定化药剂、粒径等对填埋飞灰中重金属溶出的影响,并探讨了不同影响因素的影响规律及各因素间的交互影响作用,评估了其潜在环境风险。指出填埋场渗滤液水质和内部环境因素的交互影响对填埋场存量飞灰中重金属的长期溶出行为及环境风险值得深入研究。因此,我国垃圾焚烧飞灰历史填埋处置中“豁免条款”的实施并没有改变飞灰自身的危险废物属性,未来应加强对填埋场大量存量稳定化飞灰危险属性和资源属性的协同关注。

基于石墨消解法测定海洋沉积物中7种重金属的含量

鉴于目前常用的海洋沉积物中重金属测定的消解方法存在工作效率低、操作复杂、交叉污染、人员危险性高等问题,通过比对和参考现行规范、标准和文献资料中海洋沉积物重金属的不同消解方法,提出了全自动石墨消解海洋沉积物的方法,并以原子荧光光谱法测定汞和砷的含量,以电感耦合等离子体质谱法测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。以6 mL盐酸、2 mL硝酸和8 mL水为消解酸,于100℃消解0.2 g样品1.5 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照原子荧光光度计的工作条件测定汞和砷的含量。以5 mL盐酸、5mL硝酸为消解酸,先于120℃消解0.2 g样品1 h;然后加入2 mL硝酸、5 mL氢氟酸和2 mL高氯酸,于180℃继续消解4 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照电感耦合等离子体质谱仪的工作条件测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。结果表明:汞、砷标准曲线的线性范围分别在1.00μg·L^(-1)以内和10.0μg·L^(-1)以内,铜、铅、锌、镉、铬标准曲线的线性范围在100μg·L^(-1)以内,汞、砷、铜、铅、锌、镉、铬的检出限(3 s)为0.006~0.522 mg·kg^(-1);使用有证海洋沉积物标准物质进行验证,7种重金属测定值均在认定值的不确定度范围内,相对标准偏差(n=6)为1.4%~7.4%;对3种实际样品进行回收试验,回收率为92.5%~111%。

基于SiO_(2)纳米颗粒的无标记化学发光氯霉素适体传感器

经由食物链长期摄入氯霉素残留物会给人体带来各种危害和疾病。因此,建立快速、准确且高灵敏的食品中氯霉素检测方法具有重要意义。采用溶胶-凝胶法制备了表面氨基化的SiO_(2)纳米颗粒,并用X射线衍射、透射电镜和红外光谱对其进行了表征。然后,利用酰胺键和碱基互补配对作用在SiO_(2)纳米颗粒表面依次组装互补DNA链和氯霉素适配体,成功构建了无标记化学发光氯霉素适配体传感器。该传感器制备简便,其中的氯霉素适配体既可作为生物识别元件,又可与苯甲酰甲醛反应产生化学发光信号,无需标记信号分子。该传感器的氯霉素检出限为3.26×10^(-9) mol·L^(-1),且选择性较好。将该传感器应用于实际样品中进行加标,回收率在94.67%~103.00%之间,表明该适体传感器可用于食品中氯霉素的检测。

基于镍基材料构建无酶比色传感器快速检测马拉硫磷

制备NiBM并将其应用无酶传感器的构筑,建立比色法快速检测马拉硫磷。合成的NiBM能将无色的3,3′,5,5′-四甲基联苯胺氧化为蓝色的TMB氧化物。当马拉硫磷存在时,由于NiBM中镍原子与马拉硫磷的硫代磷脂键之间具有高亲和力,NiBM与马拉硫磷相结合,抑制NiBM对TMB的氧化反应。该无酶NiBM传感器在最佳检测条件下表现出优异的稳定性和较高的检测性能,检测马拉硫磷的线性范围为0~100 ng·mL^(-1),检测限低至7.8 ng·mL^(-1)。所提出的比色传感器为有机磷农药的测定提供了一种有前景的快速检测技术,该技术使用的NiBM制备过程简单且原料廉价易得,有望应用于复杂基质中马拉硫磷的快速检测和通量筛查。

基于β-糊精氧化石墨烯管尖固相萃取/高效液相色谱检测生活饮用水中苯并[a]芘

以自制的β-糊精氧化石墨烯(β-CD@GO)装填入10mL移液器吸头作为固相萃取剂,结合高效液相色谱法对生活饮用水中苯并[a]芘进行检测,并对固相萃取条件进行了优化。苯并[a]芘在0.1~50μg/L范围内线性关系良好(r=0.9996),检出限为3ng/L(S/N=3)。在加标水平为0.5、5、40μg/L时,方法回收率为89.2%~92.5%,相对标准偏差为3.7%~5.2%。该方法操作简便快速、选择性好、灵敏度高、有机溶剂消耗少,可用于生活饮用水中苯并[a]芘快速检测分析。

基于热裂解气相色谱-质谱技术的熟宣劣化评价研究初探

本研究通过测试不同人工模拟加速老化环境下宣纸样品的力学性能、pH值和热裂解产物,探究了熟宣劣化程度评价的新方法。结果表明:净皮单宣与熟宣的抗张指数、耐折度、pH值以及主要热裂解产物的含量存在明显的差异。热裂解气相色谱-质谱技术的样品需要量少、无需前处理,可有效实现对不同老化时间、不同老化方式的熟宣劣化程度的评价。实验中主要热裂解产物中左旋葡萄糖酮产率因随老化时间变化显著而可作为纸张酸化劣化的内在指示指标,湿度因素是影响左旋葡萄糖酮产率也即熟宣劣化的显著环境因素。

基于无机元素指纹分析的桔梗产地溯源

为比较四川梓潼(SCZT)、云南玉龙(YNYL)、安徽太和(AHTH)、湖北英山(HBYS)、河南桐柏(HNTB)无机元素含量差异,结合计量学方法,探讨桔梗产地溯源应用的可行性,为桔梗产地溯源提供新方法。利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定四川、云南、安徽、湖北、河南5个主产区共75份桔梗样品中K、P、Fe、Mn、B等37种元素的含量,通过主成分分析对5大产区桔梗进行聚类,运用KNN、Bayes、SVM-ga、BP-NN、LS-SVM、SVM-grid算法,建立桔梗产地溯源模型。结果表明:五大产区桔梗中无机元素含量差异显著(P<0.05),其中Sb、Sn、Ge、Nb、Ag 5种元素,在不同产区间差异最为明显;由主成分分析发现不同产地桔梗样品分布集中且相对独立,SVM-grid桔梗溯源模型能够100%将五大产区桔梗进行区分;Sb、Sn、Ge、Nb、Ag 5种元素含量分布具有明显的地域特征。以无机元素结合计量学方法可以对桔梗进行有效的产区判别,且准确率高,是产地溯源的有效方法。

综合物性测量系统数据记录程序对磁测量影响的研究

综合物性测量系统配套的MultiVu测试软件自带一款数据记录程序“Data Logger”,能在后台记录设备的工作参数.可以与磁测量工作同时进行,有助于测试人员掌握设备工作状态,确保测试准确,方便统计机时.但试验发现,程序在工作过程中会因记录数据量增多和采样间隔减小等原因,占用过多的硬件资源,甚至会导致磁测量的数据丢点和曲线波动.对照技术文档进行分析,产生影响的不是计算机原因,而是综合物性测试系统的Model 6000控制模块的处理能力存在瓶颈.因此,在使用数据记录程序时,需要合理选择记录数据量和采样间隔等参数,保证测试结果的数据质量.

锂离子电池湿法PE隔膜生产工艺用白油变色原因

白油是锂离子电池湿法聚乙烯(PE)隔膜生产中的造孔剂。针对白油循环使用过程中油品外观发黄、黄色物质未定性等问题,采用傅里叶变换红外光谱技术研究了模拟生产工艺条件下白油、PE、抗氧化剂1010(I1010)的结构变化与耐黄变性能的关系,以及质量比不同的3种物料混合物的结构变化、耐黄变性能与质量比的关系;采用高效液相色谱和高分辨质谱技术对回收油中黄色物质进行了定性分析。结果表明,白油、PE和I1010在工艺过程中均发生氧化反应,变黄物质的产生是三者协同作用的结果,其中PE和I1010为主要诱因;黄色物质为芳香酯类化合物和I1010。本研究为白油循环使用工艺的改进提供参考。

GC-MS分析大莪术根茎挥发油成分

文章分析了大莪术根茎挥发性成分,并探究不同加工方法对其成分的影响,为大莪术的加工工艺筛选和进一步的研究开发提供实验依据。利用冷冻干燥和真空干燥处理新鲜的大莪术根茎样品,采用水蒸气蒸馏法提取大莪术挥发油,应用GC毛细管柱进行分离、质谱检测、面积归一化法测定相对含量,分析其挥发性化学成分。由于不同干燥方法加工大莪术根茎挥发油的组分绝大部分相同,但是相对含量存在一定差异。实验证明,大莪术根茎主要含有表莪术呋喃烯酮、β-榄香烯、β-桉叶醇、吉马酮、莪术双环烯酮、蓬莪术环氧酮、莪术烯、β-石竹烯等挥发性成分,均具有一定的生理活性,具有广泛的开发前景。

无机与分析化学课程思政探索与实践

文章从无机与分析化学课程思政整体设计、课程思政实施方法、课程思政教学案例设计与实践等方面出发,研究无机与分析化学课程思政做什么、怎么做,怎么做好。相关研究对提升无机与分析化学课程思政建设成效有很好的促进作用,可为基础课程思政教学的提质增效提供借鉴与参考。

毛头牛蒡子总木脂素有效部位的化学成分研究

研究毛头牛蒡子总木脂素有效部位中的化学成分,采用紫外分光光度法测定其中总木脂素含量,采用高效液相色谱法测定其中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量,结果表明,毛头牛蒡子总木脂素有效部位中总木脂素含量为95.68%,牛蒡苷含量为55.71%,牛蒡苷元含量为2.99%。通过对毛头牛蒡子总木脂素有效部位中化学成分进行分析,为进一步研究其活性打下相关基础。

组装式紫外可见分光光度计应用于教学实验的探索

介绍了本科生利用散装元件组装紫外可见分光光度计,并将其应用于邻二氮菲测定铁含量实验的探索过程。学生们完成了从实验仪器组装调试到实验应用的全流程探索,从而对仪器的内部结构和功能有了更清晰的认识,对信号采集及处理有了初步了解,并对分析仪器的理论知识有了更深入的理解,有助于培养学生动手能力和创新思维能力,提高其解决问题的能力。

基于卷积神经网络算法判定稀土总量滴定终点技术研究

由于稀土产业发展迅速,市场需求越来越大,应用范围越来越广,需建立一个长期有效且适用于测定各类稀土的方法。针对目前传统稀土总量检测方法效率低、准确度低、滴定终点差异大等问题,难以满足在线检测的需要。卷积神经网络算法通过摄像头记录样品在滴定过程中溶液的颜色变化,对溶液进行图像特征提取和学习,从而有效、准确地实现化学反应过程中溶液颜色的自动化识别,配合步进电机和注射泵等部件实现自动滴定过程,建立了一种基于卷积神经网络的稀土总量浓度在线分析方法。图像识别本质上是对图像信息进行特征提取,而卷积神经网络(CNN)有着传统识别方法不具备的优点,比如能够自行训练、识别速度更快、所需特征更少等,将自动滴定与神经网络相结合,实现了滴定流程的自动化和样品前处理、滴定、终点判定等过程的一体化,且设备内可同时进行五个样品滴定,提高了滴定效率。

海森堡XYZ自旋链系统的热纠缠与局域量子不确定性研究

研究了热平衡温度,自旋交换相互作用,Dzyaloshinskii-Moriya(DM)相互作用及外加非一致性磁场对两比特海森堡XYZ自旋链量子系统的热纠缠与局域量子不确定度的影响,对比分析了并发度量子纠缠与局域量子不确定度描述自旋链系统量子关联的差别.结果表明自旋链系统的量子纠缠在热平衡温度,DM相互作用及外加磁场的非一致性参数的变化情况下均会出现纠缠突然死亡的再生现象,而自旋链系统的局域量子不确定度随着这些参数呈连续变化现象.并且,自旋交换相互作用,DM相互作用及外加横向磁场作用强度较小时,他们的变化对自旋链系统的量子纠缠与局域量子不确定度的影响有着明显的差别.