1,3-二(4-叔丁基苄氧基)杯[4]芳烃-(4-叔丁基)苯并冠-6对铯的萃取研究

先进的后处理流程不仅要求回收乏燃料中全部的铀和钚,而且要求分离和回收关键裂变产物,如^(137)Cs和^(90)Sr。本工作合成并表征了1,3-二(4-叔丁基苄氧基)杯[4]芳烃-(4-叔丁基)苯并冠-6(L1)新配体;通过液-液萃取实验、负载有机相的质谱分析、UV光谱滴定实验、红外光谱分析等手段,研究了L1对Cs^(+)的萃取机理、萃取选择性和配位作用。结果表明,以正辛醇作为有机相稀释剂,L1对Cs^(+)的萃取在5 min内可达平衡,萃合物中L1与Cs^(+)的配位比为1∶1,25℃下萃取反应的表观平衡常数lg Kex=3.31±0.07,萃取反应为放热反应,反应焓变为-54.0 kJ/mol。从模拟高放废液中萃取Cs^(+)的结果证实了L1对Cs^(+)有良好的选择性。此外,L1对Cs^(+)的萃取分配比和分离因子(SFCs/M)均优于1,3-二(正辛氧基)杯[4]芳烃-冠-6(L2)的,表明L1有较好的应用前景。

离子液体Cyphos IL 101对硝酸体系中Mo(Ⅵ)的萃取研究

99Mo是重要的医用放射性核素,溶剂萃取法是反应堆辐照~(235)U靶生产裂变99Mo的分离方法之一。为探讨离子液体Cyphos IL 101用于裂变99Mo分离的可能性,本研究评价了离子液体Cyphos IL 101在硝酸体系中对Mo(Ⅵ)的萃取行为,重点考察了稀释剂、水相初始pH、萃取时间、温度、离子液体浓度等对萃取Mo(Ⅵ)的影响。结果表明,选用甲苯作为稀释剂时,Cyphos IL 101对Mo(Ⅵ)的萃取效果最好,在pH=3条件下,萃取率高达98.87%;萃取为自发进行的过程,且可在5 min达到平衡;选用1 mol/L Na_2CO_3作为反萃剂,一次反萃可将负载有机相中96.56%的Mo反萃到水相中。构建的离子液体Cyphos IL 101萃取体系对Mo与主要杂质Sr、Cs、Te等有很好的分离效果,体现了其对Mo(Ⅵ)的高选择性萃取能力。以上结果可为将离子液体Cyphos IL 101引入裂变99Mo的分离工艺流程提供参考。

小儿七星茶颗粒中总黄酮的提取工艺优化

本研究利用超声波辅助乙醇的提取技术,旨在从小儿七星茶颗粒中提取出黄酮类成分,通过单因素实验来优化提取条件,同时采用紫外可见分光光度法对其总黄酮的含量进行测定。结果 显示,提取小儿七星茶颗粒中总黄酮的最佳条件为使用25%浓度的乙醇溶液作为溶剂,物料与液体的比例设定为1:20(g:ml),在50℃的温度下,提取30分钟。在此条件下测得三公仔、双泉、诺金三个品牌的小儿七星茶颗粒中总黄酮的提取率分别为9.858 mg/g、9.746 mg/g、9.690 mg/g。该工艺优化方法具有一定的可行性,为后续研究小儿七星茶颗粒中总黄酮的提取提供了实验依据。

土壤有效硅检测方法样品前处理改进研究

为明确有效硅检测方法试液制备摇匀的处理条件,以达到每个样品浸提条件一致,保证数据准确度和精密度,对检测方法样品前处理进行探索研究。采用粘性较重的黄壤进行预试验,使用恒温振荡器,筛选较优的浸提转速和时间,再用标准物质考察准确度和精密度。预试验筛选出3组较优的处理分别是180 r/min-3 min、200 r/min-1 min、200 r/min-3 min,用标物对3种处理进行验证后,200 r/min-3 min处理有效硅的浸出量最大,准确度满足要求,精密度更高。土壤有效硅检测试液的制备可用恒温振荡器代替恒温箱保温5 h,每隔1 h在200 r/min下振荡3 min即可达到检测要求,使待检样品在同一条件下完成浸提,对粘性较重的土壤同样适用。

土壤游离铁CS AAS测定方法的验证

为提高游离铁的检测效率,本研究对游离铁(Fed)的测定(DCB法)提取液在原子吸收光谱仪上的检测进行验证。使用CS AAS上机时对特征参数包括标准曲线、检出限、检出下限、精密度、准确度进行验证及确认。确定线性范围为0~7.0 mg/L,非线性拟合回归方程相关系数0.999 8、检出限0.005 3 g/kg、检出下限0.021 g/kg。普通土壤样品检测精密度相对相差小于10%,相对标准偏差小于1.9%,满足方法中平行测定质量控制要求和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》。对高、中、低3个有证标准物质进行6次测定,相对误差小于10%,满足正确度的要求,上机测试数据稳定可靠。

液相微萃取技术在烟草分析中的应用进展

利用快速高效的样品前处理方法进行烟草成分分析可以减少烟草中基质对分析过程的影响。液相微萃取技术是一种简单、快捷、环保的样品前处理技术。本文介绍了液相微萃取技术的原理,分析了影响萃取效率的因素,总结了液相微萃取技术在烟草分析中的应用进展。针对液相微萃取技术在烟草样品前处理中存在的不足,对其应用前景进行了展望。

人工栽培暴马桑黄多糖提取工艺优化及其抗氧化性研究

以超声辅助热水浸提法提取人工栽培暴马桑黄多糖,采用单因素实验考察料液比、超声时间、浸提时间的影响,并用Box-Behnken响应面试验优化提取工艺,测定暴马桑黄多糖FRAP总还原力,对羟基自由基、ABTS^(+)自由基、DPPH自由基的清除能力,评价其抗氧化能力;结合形态学观察和MTT法考察暴马桑黄多糖对H_(2)O_(2)诱导PC12细胞模型的保护作用。单因素和响应面实验结果表明,当提取条件为料液比1∶30 g/mL,超声时间15 min,浸提时间60 min时,人工栽培暴马桑黄多糖提取率最高为1.31%。对DPPH、OH和ABTS^(+)自由基的IC_(50)值分别为0.403,2.870和0.142 mg/mL,表明暴马桑黄多糖具有良好的抗氧化能力,细胞实验证明暴马桑黄多糖对由H_(2)O_(2)建立的氧化损伤模型有保护作用。说明暴马桑黄多糖具有较强的抗氧化能力和抑制细胞氧化损伤的作用。

PVMS-SM海绵在水中油类助燃剂的提取应用

本文制备了一种特殊浸润性油水分离海绵(PVMS-SM),具体考察所制备材料的疏水、亲油等浸润性能及在油水混合物中的选择性。利用该材料的超疏水亲油性,建立了PVMS-SM海绵结合液液提取法检验水中微量油类助燃剂的新方法,该方法操作简便快速,灵敏度高,可用于实际案件中油类助燃剂的检验。

液相微萃取技术应用于中药分析的研究进展

中药成分复杂,对样品进行前处理时常采用传统的提取方式,使用到大量的有机试剂,污染实验环境,影响人员健康,且实验废液的处理耗费大量的人力物力和财力。液相微萃取技术操作快速高效,使用试剂环境友好,成本低,此技术成为近年来研究的热点。通过查阅文献,从液相微萃取模式和液相微萃取溶剂两个方面对液相微萃取技术发展进行研究,展望了液相微萃取技术在中药分析方向的应用前景。

加速溶剂提取法测定蔬菜中的多环芳烃和有机氯化合物

采用室内实验方法,研究了蔬菜中多环芳烃和有机氯化合物的提取和测定方法。考察了快速溶剂提取的提取条件、样品净化方法和GC-MS测定条件。结果表明,用1∶1二氯甲烷、丙酮和加速溶剂提取仪在120℃提取5min,浓硫酸磺化、氟罗里硅土柱净化后用GC-MS测定可以得到很好的效果。方法回收率在42%～124%之间,且重现性较好。取自北京的蔬菜中两类化合物的质量分数为0～520μg·kg-1。

超临界CO_2流体技术精制栀子黄色素的研究

以市售栀子黄色素为原料，比较系统地探讨了超临界状态下萃取压力、温度、时间、ＣＯ２ 流量、夹带剂对栀子黄色素ＯＤ值比率的影响。结果表明：高温、高压、添加夹带剂的条件下有利于降低栀子黄色素的ＯＤ值比率，达到精制的目的。

二甲酚橙作萃取剂的Zr(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)非有机溶剂液-液萃取行为

水溶性高聚物的水溶液在无机盐存在下能分成两相,文献提出了用其分离金属离子的可能性。作者在前文中,系统研究了聚乙二醇2000-盐-水体系的分相条件,用偶氮胂Ⅲ作萃取剂,实现了该体系的La(Ⅲ)-Zr(Ⅳ)定量萃取分离。非有机溶剂萃取体系,能萃取水溶性螯合物,并可用显色剂作萃取剂,使整个萃取操作具有安全、无毒害、简便,快速的特点。

双水相体系中Cu(Ⅱ),La(Ⅲ),U(Ⅵ),Ce(Ⅳ)光谱行为及萃取分离

利用聚乙二醇 2 0 0 0 (PEG) (NH) 2 SO4 萃取剂 (铜试剂 )双水相体系 ,采用液 液萃取的方法 ,研究了PEG相、单纯水相中金属离子络合物及萃取剂的光谱行为 ,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度 ,不同盐用量 ,不同萃取剂用量 ,以及在不同表面活性剂的影响下 ,铜、镧、铀、铈的萃取率 ,通过控制一定条件 ,实现了Cu(Ⅱ )与La(Ⅲ ) ,Cu(Ⅱ )与Ce(Ⅳ )之间的定量萃取分离。

土壤中持久性有机污染物分析的前处理方法

对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法（ASE）提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ASE完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取（SPE）柱净化的不同填料进行了实验筛选。比较了浓硫酸磺化法和SPE柱净化法对土壤中有机氯农药及多氯联苯的净化效果。优化了有机氯农药、多氯联苯凝胶渗透色谱（GPC）的净化条件。当样品基质比较复杂时,采用凝胶渗透色谱结合固相萃取柱的前处理方法,能得到很好的净化效果。土壤样品中持久性有机污染物采用加速溶剂提取结合固相萃取前处理过程的回收率为68%～106%,精密度小于7.7%。

C_(18)固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药

利用C18固相萃取膜提取水样，气相色谱法（电子捕获检测器）测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择，并与液-液萃取做了比较。结果表明，与液-液萃取相比，固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点，是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85．97％～127．7％，相对标准偏差（RSD，n=5）为4．74％～12．2％，方法检出限为0．014～0．047μg/L。

液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017～0.0079μg/L,回收率为74.7%～105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%～9.3%,9种农药在0.5～100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。

萃取界面乳液的固体微粒稳定机理

对铜溶剂萃取时萃原液中固体微粒稳定界面乳化液的机理进行了研究。研究结果表明:固体微粒是促进界面乳液形成和稳定的关键因素,它通过3种机制稳定界面乳化液:一是减小乳化液滴粒度和粒度分布区间,当萃原液中固体微粒的质量浓度由0.138g/L增加到2.918g/L时,液滴平均粒径由346.7μm减小到25.5μm,48h后破乳率由84%降低到27%;二是在液滴界面形成固体复合界面膜对液滴起保护作用;三是以微粒絮团的方式填充于液滴间隙中,阻断液滴接触,防止液滴聚结破乳。

高效液相色谱法同时测定紫花地丁中6种活性成分

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离紫花地丁中秦皮乙素、咖啡酸、芦丁、柚皮素、木犀草素和芹菜素6种活性成分及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 m L/min,紫外检测波长340 nm,柱温35℃。结果：6种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 1,n=6）,平均回收率均在102.13%-104.68%（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,并对提取条件进行探讨,得出最佳条件为超声时间30 min、超声功率120 W、固液比1∶100（g/m L）、甲醇体积分数60%。同时该研究表明该方法简单、快速、经济、可靠,可用于紫花地丁的品质监控。

土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定

建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67～1.50ng/mL,线性范围在0.67～600ng/mL,相关系数在0.9994～0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%～106%和60.7%～133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%～9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。

液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展

液相微萃取技术(LPME)是一种新型的样品前处理方法,具有快速、简单、廉价、选择性强、准确度高、溶剂消耗量少、环境污染小等优点,方便与各种分析仪器联用。其具有多种模式:单滴液相微萃取(SDME)、中空纤维液相微萃取(HF-LPME)、分散液相微萃取(DLLME)、悬浮固化液微萃取(SFODME)、连续流动微萃取(CFME)、直接悬挂液滴微萃取(DSDME)等,具有很好的研究潜力和应用前景。对液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展进行了综述。