电子舌和气相色谱-离子迁移谱技术分析炖煮时间对松茸鸡汤风味的影响

以雅江鲜松茸为试验材料,采用电子舌和气相色谱-离子迁移谱技术,使用主成分、正交偏最小二乘法判别分析,结合相对气味活度值分析炖煮时间对松茸鸡汤风味的影响。结果表明:鲜松茸对鸡汤滋味贡献很大,电子舌鲜味强度值从2.1提高到8.0。采用GC-IMS方法共检出45种化合物,加入松茸后醛类含量从47.88%下降到21.13%,由ROAV值(128.08)确认3-甲基-1-丁醇是松茸鸡汤的关键化合物。其中,伞花烃、3-辛醇、正辛醇是松茸鸡汤的特征化合物,使松茸鸡汤呈现独特的汽油味、苔藓清香、坚果香味、蘑菇气味和金属气味。炖煮5 min后,鸡汤中松茸特征风味最明显,达到最佳食用效果。研究结果为雅江松茸鸡汤风味特征研究提供参考。

SCD/FPD检测器-气相色谱法测定天然气中的硫化合物

利用硫化学发光检测器(SCD)和火焰光度检测器(FPD)两种不同检测器的气相色谱法对天然气中的硫化合物含量进行分析,并进行定性分析和分离度评价、检出限测定、精密度和准确性检测。实验结果表明,两种方法对硫化合物的分离度良好,测定结果的相对标准偏差最大为1.12%,GC-FPD检测回收率为100.2%~100.8%,GC-SCD检测回收率为99.6%~100.6%,表明两种方法所测结果的重复性和准确度良好,再现性满足国标要求。

气相色谱法在果蔬有机磷农药残留检测中的应用分析

采用气相色谱法测定果蔬中常见7种有机磷农药,分析残留情况。结果显示,甲拌磷、甲基对硫磷、杀扑磷、乙拌磷、喹硫磷、马拉硫磷、毒死蜱共7种有机磷检出限范围在0.05~0.13μg/L内,回收率为83.00%~99.87%,相对标准偏差低于9.00%,气相色谱法对果蔬中常见7种有机磷具有良好分离效果,0.05~10.0 g/mL范围内具有良好线性关系,相关系数为0.99903~0.99991。由此可知,气相色谱法能同时测定多种有机磷农药残留,效果良好,具有较好的应用价值。

基于气相色谱法对大米中有机磷农药残留的测定效果分析

通过气象色谱仪建立了10种有机磷农药的标准曲线,得到气相色谱仪测量10种有机磷农药的检出限(Limit of detection,LODs)以及定量限(Limit of Quantitation,LOQs),选择大米样品进行10种农药残留的测定,分析测量的回收率以及精密度,旨在探讨气相色谱法(Gas Chromatography,GC)对大米中有机磷农药残留的测定效果。结果显示:应用气象色谱仪检测大米中10种有机磷农药,0.01~2.00μg/mL之间组分检测线性良好,最低检出限在0.01~0.02 mg/kg之间;定量限最低为0.03 mg/kg,最高为0.10 mg/kg;加标回收率最低为86.38%,最高为108.57%;精密度最低为1.94%,最高为4.79%。可见,GC法可简单、快速、准确、有效测定大米中常见的有机磷农药残留,值得推广应用。

电子鼻结合气相色谱-离子迁移谱法鉴别不同干燥方式的膳食虾肉复合果蔬棒风味变化

目的 探究真空冷冻干燥及热风干燥处理膳食虾肉复合果蔬棒的风味变化。方法 采用电子鼻定性分析两种干燥方式下的复合果蔬棒的区别,并利结合气相色谱-离子迁移谱法(gaschromatography-ionmobility spectrometry, GC-IMS)定量分析两种干燥方式样品的区别。结果 通过电子鼻数据结果分析新鲜样品与两种干燥方式获得的样品存在明显区别,GC-IMS结果检测得到62种挥发性风味物质。其中在经过热风干燥的膳食虾肉复合果蔬棒中正丁醇、苯甲醇、3-呋喃甲醇等醇类物质的含量比冷冻干燥的含量高;酯类中的戊酸丁酯、庚酸甲酯等热风干燥较冷冻干燥含量多,而部分酮类化合物在干燥过后的含量有所降低。结论 经过冷冻干燥后的样品在保持原有样品的形态颜色等优于热风干燥,从电子鼻以及GC-IMS的结果获得热风干燥的愉快型风味物质含量增加,本研究结果可作为今后膳食虾肉复合果蔬棒以及类似相关的复合产品的深加工方式选择和开发提供理论依据。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的氯苯类化合物

建立同时测定地表水中7种氯苯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法。样品中的氯苯类化合物经HLB固相萃取柱分离,通过5.0 mL乙酸乙酯和7.5 mL二氯甲烷进行洗脱提取,干燥浓缩后,选择DB-5MS毛细管柱作为分离柱,用GC-MS法测定,外标法定量。结果表明,在各自的线性范围内,氯苯类化合物的响应值与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9995,痕量水平下回收率为79.9%~115.7%,相对标准偏差为2.8%~10.3%(n=6),方法检出限为0.14~0.30μg/L。该方法简便、准确,灵敏度高,可以为地表水中氯苯类化合物的测定提供一定的技术支撑。

感官组学鉴定特征芳香化合物及其在食品分析中的应用

感官组学是以食品风味化合物为研究对象,通过仪器分析和感官分析相结合,在分子水平上研究食品风味品质的交叉学科。近年来,感官组学广泛应用于食品特征性香气成分鉴定。该文系统地综述了感官组学如何定性定量食品中的特征性芳香化合物,重点介绍了通过香气提取物稀释分析(aroma extract dilution analysis, AEDA)、气相色谱-嗅闻(gas chromatography olfactometry, GC-O)、香气重组及消除实验等技术所鉴定出的关键香气化合物的研究。深入探讨了感官组学在特性香气化合物的分析、食品产地溯源、同类型产品的差异性分析及食品加工等方面的作用,为食品从原料到产品的加工过程中香气物质变化提供理论支持,同时为开发更多风味产品提供指导。

气相色谱-离子迁移谱技术在茶叶领域应用的研究进展

茶叶是中国传统农业中重要的经济作物,具有悠久的历史和丰富的文化内涵,其在产地、贮藏时间、加工方式等方面的不同,决定了茶叶的品质、营养价值和市场定位。挥发性有机化合物(VOCs)是表征不同茶叶间差异性的重要指标。气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术作为一种新发展起来的无损检测技术,可在常压条件下实现对样品中VOCs的分析,用于表征样品间的差异。搜集了目前已有的文献资料,综述了GC-IMS技术在茶叶种类区分、等级鉴定、产地溯源、贮藏时间判定、加工过程中品质控制等方面的研究现状,分析存在的问题,并对GC-IMS技术在茶叶领域的应用前景进行了展望,以期为茶叶的风味研究、加工工艺优化、品质分析和质量监测提供参考。

膨腹海马脂质及其脂肪酸组成分析

为揭示雌、雄膨腹海马的脂质成分,该研究采用改良后的Folch法分别提取雌、雄海马总脂并解析其基本脂质组成;采取薄层层析法分离并制备不同的脂质成分,通过气相色谱技术比较分析各脂质成分的脂肪酸组成差异。试验结果显示:膨腹海马的脂质含量丰富,雌、雄海马总脂含量分别为57.8、65.8 mg/g干重,且以磷脂、游离脂肪酸为主,甘油三酯、胆固醇含量较低,除胆固醇含量雄性明显高于雌性以外,其他成分雌雄几乎无区别;雌、雄海马总脂脂肪酸组成接近,不饱和脂肪酸含量均高于饱和脂肪酸,且海洋特征性n-3多不饱和脂肪酸二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)、二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)含量超过18%;不同脂质组分中,甘油三酯、磷脂、游离脂肪酸主要含有饱和脂肪酸,而胆固醇酯则以单不饱和脂肪酸为主。

毛细管气相色谱法分析米香型白酒发酵液中高级醇

该研究以正丙醇、异丁醇、异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇5种一元醇为测定指标,利用毛细管气相色谱法分析9种酒曲酿造米香型白酒发酵液中的高级醇。结果表明,米香型白酒中异戊醇和异丁醇含量最高,分别占高级醇总量的32%~40%和27%~41%;其次是正丙醇,占比为7%~19%;苯乙醇和活性戊醇含量较低。9种酒曲酿造的米香型白酒发酵液中,金黄田酒曲(JM)组中高级醇总量最高(701.62 mg/L),含量较低的为鹰金钱酒曲(YM)组和长乐烧米粉曲(CM)组,分别为410.95 mg/L和346.83 mg/L。

GC-MS法测定水中土臭素和2-甲基异莰醇含量的不确定度评定

根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》的要求,建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的实验方法,对实验过程进行分析,确定测定过程中的不确定度来源,并对各个分量进行合成得到最终的不确定度。结果表明,标准曲线配制过程所引入的不确定度最大。当水样中土臭素含量为25.83 ng/L,2-甲基异莰醇含量为25.29 ng/L,其扩展不确定度分别为2.68 ng/L和2.52 ng/L(P=95%,k=2)。

高效液相色谱法测定生活用纸中甲醛、乙二醛、戊二醛的迁移量

建立了高效液相色谱测定生活用纸中的甲醛、乙二醛、戊二醛含量的方法,优化了色谱分析的参数,考察了不同的衍生条件,包括检测波长的选择、流动相的选择、衍生反应酸的选择、衍生反应试剂的用量、衍生反应溶剂的用量、衍生反应时间对衍生产物的影响,并对衍生物的稳定性进行了考察。本方法中甲醛、乙二醛、戊二醛在5mg/L~25mg/L范围内线性相关系数均大于0.995,方法检出限分别为0.01135mg/dm2、0.02462mg/dm^(2)、0.04841mg/dm^(2),高、中、低3个水平加标回收率在90.6%~99.0%之间,相对标准偏差范围为0.36%~2.88%,可满足生活用纸中甲醛、乙二醛、戊二醛检测要求。

气相色谱法测定异戊烷中微量CO、CO_(2)的研究

利用高压液体进样阀-气相色谱仪,结合镍转化炉,建立了一种测定异戊烷中微量CO和CO_(2)含量的分析方法,考察了方法的精密度、回收率以及最低检测限,并对实际异戊烷样品中CO、CO_(2)的含量进行分析。定量分析结果表明,标样组分的回收率为98.0%,重复3次测定的相对标准偏差小于3%。CO、CO_(2)的最低检测限分别为0.13μL L和0.26μL L,该方法完全可以满足全密度聚乙烯工艺对异戊烷中微量CO、CO_(2)的质量监控要求。

气相色谱结合化学计量在核桃油、菜籽油掺伪混合物含量判别分析中的应用

目的:识别核桃油中同时掺入多种其他植物油的多元掺伪。方法:采用气相色谱技术分析核桃油、菜籽油掺伪混合物中脂肪酸含量,结合化学计量方法对气相色谱数据进行建模,并对不同比例核桃油、菜籽油混合物进行判别分析。结果:主成分分析法(PCA)能快速鉴别出纯核桃油和掺伪核桃油,并在一定程度上反映样本的掺伪比例;Bayes判别分析将83.33%的样品归入正确的分类;偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)的判别准确率达87.50%;基于BP神经网络模型的判别分析,其训练集的正确率为84.21%,测试集的正确率为80.00%;基于遗传算法优化支持向量机(SVM-ga)的判别分析,其训练集和测试集的正确率均为100%。结论:多种分析模型均能不同程度地识别核桃油、菜籽油掺伪比例,其中SVM-ga模型的预测精度最佳。

气相色谱法测定西葫芦中百菌清残留量的不确定度评定

参照NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,通过建立数学模型,对气相色谱法测定西葫芦中百菌清残留量的不确定度进行评定。分析量化了样品称样量、提取溶液体积、标准溶液配置、回收率、测量重复性、气相色谱仪6个不确定度分量,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,西葫芦中百菌清添加量为0.1 mg/kg时,其测定结果为0.1069 mg/kg,扩展不确定度为0.0050 mg/kg。影响不确定度的主要因素是标准溶液配置、回收率、测量重复性和气相色谱仪。

基于GC-IMS技术的不同产地青钱柳茶挥发性成分表征及分析

目的:研究不同产地青钱柳茶挥发性气味物质差异。方法:以湖南常德、湖南张家界、湖南邵阳、江西修水、贵州黔东南、湖北恩施的青钱柳茶为研究对象,采用气相色谱—离子迁移谱联用(GC-IMS)技术并结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA),探讨不同产地青钱柳茶中特征差异挥发性物质及其相似度。结果:不同产地青钱柳茶共检测出120种挥发性有机物,包括部分物质的单体及其多聚体,分别为醛类34种、烯烃类21种、醇类19种、酮类16种、酯类10种、羧酸类8种、呋喃类5种、吡嗪类4种、醚类2种及苯系物1种。其中γ-松油烯、苯乙烯、4-甲基-1-戊醇、正辛醛为主要特征差异挥发性物质。结论:不同产地间青钱柳茶挥发性有机物质均存在一定差异(P<0.05),GC-IMS技术可有效实现青钱柳茶的产地鉴别和质量控制。

基于气相色谱法的奇亚籽油脂肪酸指纹图谱构建及其掺伪鉴别

目的基于气相色谱法(gas chromatography,GC)构建奇亚籽油的脂肪酸标准指纹图谱,并对奇亚籽油进行掺伪鉴别。方法以奇亚籽为研究对象,采集30批次来自多个产地的奇亚籽油作为样本,对其脂肪酸进行GC分析,通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立奇亚籽油脂肪酸标准指纹图谱,据此鉴别掺伪量分别为10%、20%、30%、40%、50%的菜籽油、玉米胚芽油、芝麻油、花生油、葵花仁油和大豆油的掺伪模型。结果奇亚籽油所含脂肪酸以棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生酸、γ-亚麻酸、α-亚麻酸为主;通过相似度评价30批次奇亚籽油的相似度均大于99.5%;聚类分析结果将30批次奇亚籽油按不同产地分为6大类;利用指纹图谱可以鉴别掺伪量10%及以上菜籽油、玉米胚芽油、芝麻油、葵花仁油、大豆油掺伪模型,20%及以上花生油掺伪模型。结论本研究通过分析奇亚籽油脂肪酸组成并建立气相色谱脂肪酸标准指纹图谱,为鉴别纯奇亚籽油提供了一定的数据及技术支撑。

气相色谱在气体膜分离中的应用

气体膜分离技术具有能耗低、操作简单的优点。在气体膜分离前后,需要对气体进行检测,气体检测是膜分离技术的“眼睛”。本文总结了气相色谱在气体膜分离中的应用,以期为气体膜分离研究提供检测参考。

顶空-气相色谱法测定南极磷虾油中有机溶剂残留量

目的基于顶空-气相色谱法(headspace-gas chromatography,HS-GC),建立同时测定南极磷虾油中甲醇、丙酮、异丙醇、正己烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留的方法。方法样品溶解于苯甲醇,顶空进样器80℃平衡10 min,有机溶剂经DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm,1.8μm)分离,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测。对该方法进行了方法学验证,并实际应用于样品的分析测定。结果HS-GC可以将5种待测溶剂以及内标物很好地进行分离。标准曲线在所考察的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9992~1.0000,检出限为0.6~9.0 mg/kg,定量限为1.2~15.0 mg/kg。方法日内精密度和日间精密度良好,在3个不同添加水平下,平均加标回收率为80.5%~105.0%,符合测定需求。结论该方法简单快捷,无需复杂前处理过程,结果可靠,可用于南极磷虾油中有机溶剂残留量的大规模快速检测。

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的方法。方法样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,结果采用外标法定量。结果OPO在0.02~1.00mg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.999。检出限与定量限分别为0.119 g/100 g和0.664 g/100 g,回收率为99.1%~100.1%,相对标准偏差小于5%。应用此方法对我国市售的36批次OPO强化婴幼儿配方乳粉进行检测,OPO含量为2.39~4.89 g/100 g,占标签标示值的60.7%~102.1%。这主要因为本方法检测的是OPO含量,而标签标示的是碳数为C52的甘油三酯的量。结论该方法成功实现了OPO与其他碳数为C52、饱和度不同的甘油三酯的气相色谱法基线分离,可对OPO单体进行精确的定性和定量分析,适用于婴幼儿配方乳粉中OPO的检测。