社会化能力验证基层单项能力考核工作的探索——以兽药残留及违禁添加物快速检测为例

根据2022、2023年开展社会化能力验证基层单项能力考核——兽药残留及违禁添加物快速检测工作的初步探索,本文从单项能力考核实施方式、两年能力考核结果等方面总结了基层单项能力考核的总体情况,分析了考核扣分的主要原因,针对存在的问题,从5个方面重点阐述了检测单位如何提高快速检测单项考核能力,并就如何做好快速检测基层单项能力考核工作提出了4点建议。

覆土种植杏鲍菇营养评价与效益分析

以工厂化种植杏鲍菇为对照,检测覆土种植不同采收期杏鲍菇的蛋白质、氨基酸、脂肪等营养成分和种植前后土壤养分含量,根据覆土种植投入产出计算效益,探讨冬闲田杏鲍菇覆土种植-菌渣还田-粮食/水果/蔬菜轮作种植模式的可行性。结果表明,不同采收期覆土种植杏鲍菇鲜品子实体蛋白质、脂肪、氨基酸等含量均高于工厂化种植,采收期对覆土种植杏鲍菇蛋白质含量影响较大,成熟初期含量最高,达4.19 g/100 g,是成熟期的1.3倍、孢子释放期的1.6倍、工厂化种植的1.9倍。覆土种植杏鲍菇必需氨基酸、呈味氨基酸含量均高于工厂化种植,E/T值接近FAO/WHO提出的优质蛋白质氨基酸组成值。菌渣还田后土壤有机质含量提高了116%,杏鲍菇从覆土到采收完毕共34 d,生物转化率可达136%,投入产出比达1:1.8。冬闲田覆土种植杏鲍菇子实体营养丰富,味道鲜美,经济效益好,菌渣还田可提高土壤有机质含量,适合在南方水稻主产区、荔枝等果园的林下冬春季推广应用。

动物源食品中孕酮激素残留的时间分辨荧光免疫分析法的建立

该研究以孕酮为研究对象,设计并制备了新抗原,通过动物免疫得到特异性兔抗体,基于所得抗原和抗体,进一步优化了抗原抗体浓度、反应缓冲液种类及其pH值等关键参数,最终在国内首次建立了用于动物性食品中性激素孕酮残留快速检测时间分辨荧光免疫分析法(TRFIA)。该研究确定最优实验条件为:抗原0.30μg/mL、铕标抗体0.40μg/mL、pH值7.2的TBST工作缓冲液,并建立标准曲线,方法的线性范围为0.46~6.94μg/L,IC_(50)达1.79μg/L,与睾酮交叉反应率为1.25%,与雌二醇、雌三醇等激素无交叉反应。实际样品的平均添加回收率为82.0%~113.0%,批内批间变异系数<5%,与高效液相色谱法(HPLC)检测结果的相关性良好(r2=0.988)。结果表明该研究所建立的TRFIA检测方法准确可靠、特异性好、灵敏度高,完全可用于动物源食品中孕酮残留的快速检测。

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中199种药物及代谢物残留

建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相洗脱,在C_(18)色谱柱上分离。ESI离子源正负离子模式同时扫描,并采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:各药物及代谢物在空白猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉基质匹配系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;在4种基质中的定量限范围在0.5~20μg/kg之间;在定量限~200μg/kg添加浓度上的回收率范围为60%~120%,批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可进行多种类药物及代谢物残留的同步处理和同时检测。对提高实际样品检测工作效率,更好的确保动物性食品安全,保护人类健康具有重要意义。

高效液相色谱法检测猪肉中替米考星残留量不确定度评定

本研究依据“农业部1025号公告-10-2008”《动物性食品中替米考星残留检测高效液相色谱法》,对猪肉中替米考星的残留量进行了测量不确定度评定。共涉及对照溶液配制、样品称量、样品溶液制备以及仪器峰面积、样品回收率5个评定分量,结果显示:检测替米考星的相对标准不确定度分量依次为3.09×10^(-2)、5.78×10^(-3)、4.00×10^(-3)、2.31×10^(-2)和1.34×10^(-2),其中对照溶液配制、仪器峰面积、回收率不确定度分量对合成不确定度的贡献较高。兽药替米考星在猪肉样品中的检测结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:71.6±5.92μg/kg(k=2)。不确定度评定结果为系统评价高效液相色谱法检测猪肉中替米考星残留结果的准确程度和方法的可靠性提供依据。

鲤在阿维菌素胁迫下肝胰腺组织的转录组分析

为了探究阿维菌素胁迫对鲤机体的响应机制,在水温(22±2.0)℃,将体质量(150±30)g的鲤(Cyprinus carpio)分别暴露在阿维菌素浓度0μg·L^(-1)(对照组)、1.5μg·L^(-1)和3.0μg·L^(-1)下5 d,采用转录组学测序分析方法,探究阿维菌素胁迫对鲤肝胰腺转录组学的影响,解析其对鲤的分子毒理机制。通过对所得基因的功能注释发现,被注释的差异基因主要与结合、催化和代谢等功能有关。KEGG通路富集分析结果显示,差异表达基因在药物代谢-细胞色素P450、药物代谢-其他酶、淀粉和蔗糖代谢等通路中显著富集,涉及药物代谢、氨基酸代谢、碳水化合物代谢、脂质代谢以及辅助因子和维生素的代谢等多个代谢过程。这些功能基因和预测通路为理解阿维菌素胁迫鲤体内解毒和免疫系统奠定了基础。本研究获得的转录组数据可为深入研究鱼类应对杀虫剂污染物的分子机制提供丰富的基因资源。

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留量

研究旨在建立同时检测畜禽肉中多种驱虫类药物的分析方法,通过优化前处理方法和仪器分析条件,建立了分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留的分析方法,目标物以乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,用乙腈+0.1%甲酸水作为流动相、UPLC-MS/MS确证检测、外标法定量。结果显示:所建立的方法定量限为0.2~1.0μg/kg,回收率为71.4%~107.5%,相对标准偏差为0.9%~8.8%。表明该方法定量限低,稳定性好,适用于畜禽肉中23种驱虫类药物残留的同时检测。

羊胚胎移植技术研究进展

胚胎移植技术是一项可加快家畜种群扩大及繁殖速率的现代繁殖技术,在牛、羊、马等动物优良品种推广与迅速扩繁的过程中得到了广泛应用。本文从羊胚胎移植所涉及的超数排卵技术、同期发情技术以及影响胚胎移植的因素等方面进行综述,以期为羊胚胎移植技术的提高及在羊产业中的应用提供思路,为后续技术进步奠定基础。

2021—2023年贵州省鸭疫里默氏杆菌病流行病学调查

该试验采用临床症状与病理变化观察、病原分离鉴定和流行病学调查等方法对贵州省鸭疫里默氏杆菌病发病情况分析。结果表明:在采集的1328份疑似病例样本中分离到112株鸭疫里默氏杆菌,分离率为8.43%,其中以血清2型为主要优势血清型(76.92%);在春夏秋冬四季中鸭疫里默氏杆菌病发病率分别为14.80%、 6.05%、4.94%和14.27%;在规模养鸭场、养殖小区和散养户中鸭疫里默氏杆菌病发病率分别为8.77%、 10.50%和15.32%;在雏鸭、育成鸭和成年鸭中鸭疫里默氏杆菌病发病率分别为23.15%、 8.53%和0.08%。可见,贵州省养鸭场存在不同程度的鸭疫里默氏杆菌感染,主要以血清2型为主,在临床上以侵害雏鸭为主,冬春两季发病较为严重,且散养户多发,因此应加强养鸭场鸭疫里默氏杆菌病的预防与控制。

蛋鸡产蛋前用药后氟苯尼考在鸡蛋中的残留代谢规律研究

【目的】旨在研究蛋鸡产蛋前用药后氟苯尼考在鸡蛋中的残留代谢规律,探明其在蛋鸡产蛋前的休药时间,为指导鸡蛋的安全生产提供科学依据。【方法】以378只健康的罗曼粉壳蛋鸡为试验对象,对蛋鸡产蛋前进行氟苯尼考混饲给药,采集鸡蛋样品,采用液相色谱-串联质谱对鸡蛋样品中的氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量进行定量分析,利用代谢残留模型和休药期软件(WT 1.4)计算出氟苯尼考在蛋鸡产蛋前用药的休药时间。【结果】蛋鸡产蛋前使用氟苯尼考后,鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量随用药时间增加逐渐增大,到停药第1天时,药物残留量达到峰值,约为307.64μg/kg;然后随着停药时间的增加而逐渐下降。至停药第10天,鸡蛋中药物残留总量降至10μg/kg以下;至停药第12天,残留量降至检出限以下。利用残留消除规律模型和WT1.4软件计算的氟苯尼考在蛋鸡产蛋前的休药时间分别是9.70 d和10.26 d。验证试验结果显示,停药第9天后,所有鸡蛋样品中药物残留量均降至10μg/kg以下,结合休药期计算结果,建议氟苯尼考在蛋鸡开产期前用药的安全间隔期为10 d。而试验期间鸡群从第1枚鸡蛋生产到理论开产期的时间间隔为32 d。【结论】由于蛋鸡在理论开产期前产蛋的不规律性,为保障消费者的健康,建议将蛋鸡产蛋前使用氟苯尼考粉后的休药时间定为理论开产期前的42 d。

氟苯尼考在泰和乌鸡可食性组织中残留消除规律研究

为研究氟苯尼考可溶性粉在泰和乌鸡体内可食性组织的残留变化规律,试验选择64只110日龄健康泰和乌鸡(公母各半),按推荐剂量0.5 g可溶性氟苯尼考粉/L饮用水连续给药5 d。在停药后第0.16、1、3、5、7、9、12、15天随机屠宰4只公鸡和4只母鸡,分别采集肌肉、肝脏、肾脏、皮脂样本,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法测定组织中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量,并利用WT1.4软件计算氟苯尼考在泰和乌鸡体内的休药期。结果显示,氟苯尼考和氟苯尼考胺在泰和乌鸡肌肉、肝脏、肾脏组织内残留消除较为迅速,而在皮脂组织消除相对缓慢;氟苯尼考可溶性粉在泰和乌鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂中的休药时间分别为4.36 d、0.00 d、0.00 d、9.81 d。研究表明,为保证泰和乌鸡产品质量安全,氟苯尼考在泰和乌鸡体内的推荐休药期应大于10 d。

节水灌溉条件下小麦新品系‘石17T5252’丰产性和品质分析

为了推荐节水小麦新品种用于缓解河北省农业用水压力,探究节水小麦新品系‘石17T5252’的节水丰产特性。本实验检测了新选育小麦品系‘石17T5252’和河北省节水对照品种‘石麦22’全生育期不灌水(W0)、灌拔节水(W1)、灌拔节和灌浆水(W2)的产量、形态、灌浆和品质性状,并对拔节期、抽穗期和灌浆中期叶片的荧光参数进行检测。结果表明,W1和W2处理下‘石17T5252’产量显著高于‘石麦22’,分别增产10.32%和7.56%;其中W1通过增加千粒重增加产量,W2通过增加穗粒数和千粒重增加产量。W1和W2较W0的株高没有增加,但‘石麦22’的穗长和‘石17T5252’的穗粒数较W0显著增加,分别增加了0.72~0.84 cm和1.33~5.03粒;W2较W1显著增加‘石麦22’籽粒的长度和宽度,分别增加0.36 mm和0.32 mm,‘石17T5252’增加了0.31 mm的籽粒宽度。荧光参数检测仅在W0处理下发现‘石麦22’抽穗期的Fv/Fm显著高于‘石17T5252’。除容重外在3种灌溉制度下‘石17T5252’蛋白含量、湿面筋含量和面筋指数显著优于‘石麦22’。说明‘石17T5252’在节水灌溉条件下产量与品质得到同步提升,有望成为河北节水灌溉的小麦主栽品种。

UPLC-MS/MS法同时快速检测有机肥中55种抗菌药物

建立了同时检测有机肥中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类3类55种抗菌药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。将有机肥研磨、过筛制成试验样品后,使用HLB固相萃取柱净化,上样后依次用去离子水、5%乙腈水溶液淋洗,甲醇/乙酸乙酯溶液(体积比7∶3,含5%氨水)洗脱,氮吹吹干,0.1%甲酸水/乙腈(体积比=9∶1)复溶;在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,4批有机肥中55种药物在1.0~100μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.9900),该方法的检出限为2.0~7.5μg/kg,定量限为5.0~25.0μg/kg,各种药物的回收率为60.2%~118.7%,批内相对标准偏差(n=5)为0.5%~15.0%,批间相对标准偏差(n=20)为4.3%~24.1%。该方法简单可靠,净化效果好,适用于有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类药物的同时检测。

牛奶中四环素类药物残留检测技术研究进展

四环素类药物(tetracyclines,TCs)是一种广谱抗生素,常用于治疗奶牛疾病,但使用不当易导致药物残留,影响牛奶品质与食用安全。目前,快捷、高效、一次可检测多种药物是兽药残留分析技术的发展方向。笔者综述了牛奶TCs残留分析技术中常见的样品前处理、纯化和药物测定方法,包括液-液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和液-液微萃取(liquid-liquid micro extraction,LLME)等前处理方法,液-液分配(liquid-liquid partition,LLP)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)、QuEChERS等纯化方法,以及薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)法、化学发光(chemiluminescence,CL)法、毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)法、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法、液相色谱串联质谱(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法、免疫分析法、分光光度法和电化学分析法等药物测定方法,分析了各种方法的优缺点,旨在为牛奶中TCs残留检测提供参考。

牛肉、肝和肾中9种抗菌药物残留的HPLC-MS/MS检测方法研究

为有效监测牛肉、肝和肾中抗菌药物多残留水平,提升风险隐患的排查能力,建立一种快速测定牛肉、肝和肾中9种药物残留的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),药物涉及大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氨基糖苷类共5大类。通过比较提取溶剂、提取次数、称取重量和净化柱选择对9种抗菌药提取效果的影响,考察牛肉组织的基质效应,确定最优的检测条件为:称取2.5 g,采用Mcllvaine-Na 2 EDTA-甲酸-乙腈溶液提取2次,提取液经HLB柱净化,使用C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μL)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)和多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。结果显示,9种抗菌药物在相应线性范围内R^(2)均大于0.99,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量限为0.5~2μg/kg;在0.5~200μg/kg添加浓度范围内,平均回收率为71.65%~118.59%,相对标准偏差(RSD)为0.14%~9.57%。建立了牛肉、肝和肾中9种药物残留检测的高效液相色谱串联质谱法,该方法灵敏准确,适用于牛肉、肝和肾3种产品中9种抗菌药物的残留检测。

食品中氯芬新残留检测技术及风险评估研究进展

氯芬新在农业种植过程中的广泛使用,可能造成食品中氯芬新农药残留的问题。我国制定的氯芬新残留的限量标准主要集中在水果蔬菜等植物源性食品中,对于动物源性食品则尚未制定。目前氯芬新残留检测的前处理技术主要是采用基于固相吸附的萃取方法,氯芬新残留的检测技术则以液相色谱法和液相色谱-串联质谱法为主。有关氯芬新残留在食品中的风险评估还比较少,主要集中在蔬菜水果等植物源性食品中,评估结果均表明其残留不会对人体造成危害。本文针对氯芬新残留检测的前处理方法、检测方法以及风险评估作相关综述,并对其检测方法提出展望,以期为后续食品中氯芬新残留的研究提供技术支持和文献参考。

通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留

建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99),回收率在71.2%~113%之间,日内变异系数范围为1.3%~14.3%,日间变异系数范围为4.2%~18.3%,检测限为1.0~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。

QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法检测猪肉中16种兽药残留

建立了一种QuEChERS前处理与高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)相结合同时检测猪肉中16种兽药残留的方法。样品采用水−0.1%甲酸乙腈经QuEChERS技术提取和净化后,在正离子多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下进行分析测定。结果表明:16种兽药在2.0~100.0μg·kg^(−1)的范围内有良好的线性关系(相关系数r>0.9970);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)的范围分别为0.01~0.25μg·kg^(−1)、0.03~0.82μg·kg^(−1);在猪肉样品中进行了2、4、20μg·kg^(−1)3个不同浓度水平的加标试验,相对标准偏差RSD为1.1%~9.0%,加标回收率在70.4%~118.1%。该方法的重复性和回收率满足试验要求,灵敏度高,适用于猪肉中多种类兽药残留的分析检测。

世界奶绵羊产业概况及我国奶绵羊新品种培育进展

随着社会经济的发展,人们对乳产品的需求逐渐由数量向质量转变,形成了特色绵羊乳食品消费热点。然而,我国的绵羊奶消费几乎完全依赖于进口。加强奶绵羊新品种培育,有利于从根本上解决我国奶绵羊消费的“卡脖子”问题。该文综述了世界奶绵羊产业概况、绵羊奶营养价值、奶绵羊种质资源和基因组选择研究进展,同时总结了我国奶绵羊新品种的培育进展,最后分析了我国奶绵羊产业困境并提出了发展建议,以期为奶绵羊育种提供参考。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氨苄西林及其代谢物残留

建立一种同时测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经乙腈水溶液(70∶30,V/V)提取、浓缩、SAX固相萃取小柱净化后,采用超高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果显示,氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪在1~200 ng/g的浓度范围内呈良好的线性关系。在鸡蛋中氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的检测限均为0.5 ng/g,定量限为1 ng/g。在1~100 ng/g添加浓度范围内,氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪在鸡蛋中的平均回收率分别为84.0%~96.2%、85.6%~96.4%和89.2%~95.8%,批内、批间RSD均小于10%。添加不同浓度药物的鸡蛋样品具有良好的长期冷冻放置稳定性和反复冻融稳定性。蛋鸡在服用氨苄西林后,所产鸡蛋均能检出氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪,且氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的残留量和残留时间高于氨苄西林原型。上述内容表明,该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,可用于定量测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物的残留量。