高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿石中金属元素含量的试验研究

试验采用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(High-Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,HR-ICP-MS)测定钨钼矿石中钨、钼、锂、铬、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、铷、铌、铟、锡、锑、铼、铊和铋等元素的含量。参考国家一级标准物质,对HR-ICP-MS进行数据比较和精确度验证,按照相关标准规定的方法确定HR-ICP-MS的检出限。结果表明,采用HR-ICP-MS测量钨钼矿石金属元素的相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为0.86%~9.70%,各元素的检出限介于0.002~27.000 mg/kg,加标试验后的回收率损失小于2%,该方法可靠可信,准确度和精密度都能达到测试要求。

银瓷杯中银及有害元素的检测研究

银瓷杯作为一种新产品,款式和风格多样,满足了人们的特色需求,得到市场的青睐。实验采用X射线荧光光谱法、ICP光谱法、电位滴定法、显微摄影系统对银瓷杯进行了分析测试和观察。结果表明:银瓷杯因表面银层较薄,X射线荧光光谱法难以获得准确检测结果,可选用电位滴定法进行测试。银瓷杯中常检测到铅,为降低产品中铅含量,建议使用无铅釉料。

黄金检测技术发展历程与展望

随着科学技术的不断发展,中国黄金检测技术得到了大幅提升。从黄金检测的历史、标准化道路、质量保证、自动化智能化发展4个方面阐述了黄金检测技术的发展历程,并对黄金检测的未来发展方向进行了展望,以期为黄金检测技术的高质量发展提供参考。

氧化焙烧—铅试金—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金银铂钯

为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银、铂、钯的损失;当试样量为10.0 g,试金硅酸度为1.0时,熔渣流动性良好,能够得到光滑圆润的贵金属合粒,经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银;选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为测定谱线进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,铂和钯校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.0020 mg/L和0.0018 mg/L,测定下限分别为0.0067 mg/L和0.0061 mg/L。本方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.47%~5.9%,加标回收率为97.3%~103.0%,准确度和精密度满足生产控制要求。

火试金富集—重量法测定吸银树脂中银

研究建立了火试金富集—重量法测定吸银树脂中银含量的分析方法。将吸银树脂与试金配料混合后在坩埚中熔融、灰吹,得到银粒,银粒经洗涤、干燥后用天平直接称量,分金除去其他贵金属,二者之差即为银粒质量。实验优化了称样量、面粉用量、试金配料、银的补正系数、杂质元素等影响因素。为补正火试金处理过程中银的损失,称取与样品中银质量接近的纯银随同样品进行实验,计算补正系数。银粒质量与补正系数乘积即为样品最终的银质量。该方法测定结果的相对标准偏差为0.27%~1.57%,加标回收率为99.57%~100.54%,且与火试金富集—硫氰酸钾滴定法测定银结果一致。本方法操作简单,银富集效果好,适用于吸银树脂中银的测定。

铅试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含硒碲物料中的钌铑锇铱

钌、铑、锇、铱物理化学性质优异,成为高科技领域和工业生产中不可缺少的关键材料。实验采用铅试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含硒碲物料中的钌、铑、锇、铱元素,即浓硫酸溶解物料去除硒、碲,加入一定量的银,经铅试金富集得到银合金粒,银合金粒采用硝酸溶解分银,滤渣经过氧化钠和氯化钠高温熔融后用浓盐酸消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。实验对银加入量、熔样温度、灰吹温度、过氧化钠和氯化钠加入量、仪器参数进行了优化,确定了最优实验条件。本方法测定含硒碲物料中钌、铑、锇、铱的相对标准偏差为0.29%~1.01%,加标回收率为96.36%~105.77%,精密度和准确度满足分析测试需求。

金饰品标准样品的制备研究

参照金饰品中金元素含量范围及有害元素限量的规定,设计了饰品金标准样品的化学成分,经熔铸加工、均匀性及稳定性检验、定值分析,研制了金饰品标准样品。该标准样品一共有16个样号,涵盖了Pb、Cd等11个元素,定值结果显示,标准值为Au 99.99%~37.47%,Ag 99.99%~0.20%,Cu 99.99%~0.22%,其他添加的杂质元素Zn、Ni、In、Pd、As、Cr、Pb和Cd为7.93%~0.011%,其中,Cd的定值结果为参考值。该标准样品化学成分设计合理,成分均匀,稳定性好,已批准为国家级标准样品(GSB 04-3651-2019),可用于金饰品的分析检测。

氰渣中硫氰酸盐测定方法研究

研究建立了氰渣中硫氰酸盐的测定方法,通过条件实验确定采用0.8%氢氧化钠为浸提剂,浸提方式为超声提取5 min,电热板180℃加热1 h,采用铁盐比色法测定硫氰酸盐。该方法测定结果的相对标准偏差为0.12%~0.93%,加标回收率为95.46%~100.50%,已在黄金行业氰渣中硫氰酸盐的测定得到广泛应用。

矿石中银物相分析方法研究

矿石中银物相分析是指分析银在各载体矿物中的含量,通过实验确定矿石中银物相主要包括菱锌矿中银、含铁锰矿物中银、自然银、硫化银、铁氧化物中银和硅酸盐中银6相。选取醋酸浸取菱锌矿中银,氯化钠-盐酸羟胺浸取含铁锰矿物中银,硝酸铁溶液浸取自然银,硫脲-硫酸溶液浸取硫化银,盐酸-氯化亚锡浸取铁氧化物中银,剩余残渣测定硅酸盐中银。本方法测定各相态银的相对标准偏差为0.22%~5.36%,各相态银加和与总银测定结果吻合良好,表明方法分相正确,测试结果准确度和精密度满足要求。

四酸溶样—原子吸收光谱法测定锂精矿中锂铷铯

锂精矿是一种含有高品位锂的天然矿物,且含有丰富的铷和铯,准确测定3种元素含量具有重要现实意义。采用四酸溶解锂精矿,在稀硝酸介质中,采用原子吸收光谱法测定锂精矿中的锂、铷、铯含量。本方法准确度高、精密度好,加标回收率为98.67%~99.67%,测定结果的相对标准偏差均小于5%,且与国标法测定结果一致,可用于行业推广。

基于重量法的贵金属合金电镀废水中硫酸根离子的测定

贵金属合金电镀废水中硫酸根离子的准确测定具有重要意义。研究建立了一种基于重量法的贵金属合金电镀废水中硫酸根离子的分析方法,通过一系列条件优化实验,确定了以盐酸羟铵作为去除干扰的试剂,以及盐酸羟铵用量、氯化钡用量、取样量等。在最佳条件下,本方法加标回收率为99.33%~101.07%,测定结果的相对标准偏差为0.27%~3.42%,加标回收率和精密度满足分析测试需求。

火试金自动化检测系统的研制及应用

传统火试金分析一直沿用手动作业模式,劳动强度大、效率低、职业健康安全风险高。研制的火试金自动化检测系统由自动化配料系统、自动化混料添加系统、自动化熔样系统、自动化灰吹系统及自动化分金系统组成,对应配料、混料、熔融、灰吹及分金5个分析步骤。该系统实现了火试金的自动化检测,检测结果准确可靠,与人工检测结果无差异,且操作过程统一稳定,不受人员主观因素影响。投产应用后,大幅提高了检测效率,比人工模式提高了167百分点以上,降低了人员劳动强度,保障了人员的职业健康安全。火试金自动化检测系统具有较高的推广应用价值。

铁精粉自动采制样系统研究

为了确保采样数据的准确性和一致性,提高采制样的精度和可靠性,针对人工采制样时人员自身的随意性、操作的不规范造成精粉采样误差、数据编码错误等问题,采用由缩分器、智能分矿包装一体机等设备组成的铁精粉自动采制样精确控制系统,可实现全程无人化操作和远程监控,最大程度地减少人为因素的干扰,同时,网络化传输也能够方便数据管理和分析,为生产决策提供更及时的支持。

铜精矿中金元素分析方法的研究

金矿资源的开发和利用在经济发展和国家资源战略中占有举足轻重的地位。为了确保金矿资源的价值被准确评估和有效利用,金元素的检测显得尤为关键。在众多的检测方法中,如何选择最为准确的金元素标准测试方法,成为每一个参与者需要深入研究和考虑的问题。本文对铜精矿中金元素分析方法进行分析,旨在提升金元素的检测准确性。

几种非金属矿粉体的硅烷偶联剂表面改性研究

对坡缕石粘土、高岭土、石英粉用硅烷类偶联剂进行表面改性的原理、改性方法及改性效果的检测方法，进行了初步研究；同时对橡胶、塑料增强填料需用硅烷偶联剂进行表面改性处理的必要性进行了讨论。

铜精矿样品的高压密封微波消解方法研究

研究了采用高压密封微波消解技术消解用于成分分析的铜精矿样品的方法。依据铜精矿矿物组成、物相结构,分别选取了有机物含量高、硅含量高和金属氧化物含量高的样品进行试验,试验内容包括消解试剂种类和用量选择,样品完全消解的条件等。根据研究结果建立了适于铜精矿化学成分分析的高压密封微波消解方法。通过对不同矿物组分、不同物相结构的铜精矿样品的完全消解验证实验,证明了该消解方法的实用性。采用该方法消解铜精矿,然后用ICP-AES法检测试液中砷、汞、铅、镉和氟离子选择电极法检测试液中氟,分析结果与国家标准方法的测定结果一致。

量筒内进行矿浆沉降试验的方法

介绍了实验室用量筒进行矿浆沉降试验的两种方法,分析比较了两种方法的优缺点。指出用测试上清液中固体物含量的方法确定物料群沉降速度更能代表矿浆物料沉降的真实特性,其结果作为设计浓密机的依据,较准确可靠。

近红外光谱灰分预测模型中煤炭样本的优化方法

针对近红外光谱灰分预测模型中样本数据特有的问题,首先采用主成分分析方法剔除建模样本集中的异常样本,并提取出煤炭光谱的特征信息;然后提出一种集成自组织映射神经网络和模糊C均值聚类算法的双层聚类方法,将样本集分为5个子集,并滤除其中的争议点;最后搭建基于GA-BP神经网络的煤炭灰分预测子模型,单独分析各子集的测试集样本。实验结果表明,基于主成分分析和双层聚类方法的煤炭样本优化方法不仅能准确排除异常样本和可疑样本,还能有效地压缩样本数据,使得各子模型的学习精度和运算速度得到显著提高。该方法为近红外光谱煤质分析技术的发展应用提供了一种有效可行的新途径。

陕西某金矿浮选工艺流程考查及优化措施研究

为了解决陕西某金矿生产中存在的浮选尾矿品位高、浮选回收率偏低的难题,对其磨矿作业和浮选作业进行了流程考查及工艺优化措施分析。流程考查结果表明当前生产中存在磨矿效率和分级效率低、球磨机钢球充填率和分级返砂比严重不足、浮选矿浆浓度较高、浮选药剂添加地点及分配比例不合理和浮选充气量不足等问题。针对流程中存在的问题提出了详细的改进方案,为下一步进行浮选工艺优化提供了技术依据。

冷原子吸收法测定铜、铅和锌的精矿中的汞

试验了用冷原子吸收法测定铜精矿、铅精矿和锌精矿中微量Ｈｇ的适宜条件，拟定出适于３种精矿中３～５００μｇ／ｇＨｇ的测定方法。方法的ＲＳＤ（ｎ＝１１）＜１０％，回收率为９０％～１０２％，与双硫腙光度法测定结果吻合。