火花源原子发射光谱法测定变形铝合金中痕量钠

变形铝合金是重要的高强度轻量化金属材料,具有良好的塑性加工与焊接性能,并广泛应用于航空、航天、交通和轻工等领域。针对现行电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法及火花源原子发射光谱法分析标准无法完全满足铝及铝合金中痕量钠杂质快速精准常规检验需求的现状,为发挥测试技术对变形铝合金材料工艺与应用研究的引导性作用,开展了火花源原子发射光谱法测定变形铝合金中痕量钠的分析方法应用。确定的分析条件:分析谱线为589.00 nm,氩气吹扫时间为3 s,预燃烧时间为11 s,火花数量为4400,曝光次数为1次,时间为4 s,火花数量为1600,火花频率均为400 Hz。对于钠杂质含量为2~30μg/g的变形铝合金标准样品和实际样品,其测定结果(n=6~9)的标准偏差不大于1.5μg/g,相对标准偏差小于10%,标准样品测定值与认定值相符,偏倚不大于2μg/g。方法可满足变形铝合金的快速精准常规检验的实际需求。

高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫

铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段,并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法,并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,C1、C2、S1、S2称样量分别为0.200 0、0.100 0、0.100 0、0.100 0 g,助熔剂组合方式为Fe+W=(0.6000+0.6000)、(0.6000+0.6000)、(0.9000+0.6000)、(0.6000+0.600 0) g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%、1.5%、1.3%、1.3%,使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比实验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~6.5%。结果均显示,方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测的要求。

镍基物料中铁分析方法建立

本研究采用氢氧化镧为载体,在pH=10的氨性缓冲溶液中共沉淀富集分离铁,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长248.3 nm处测定铁。结果表明,原子吸收法测定铁样品的RSD在3.21%~12.85%,加标回收率为90.0%~105.0%。

SiO_(2)@Li_(2)SiO_(3)双包覆`层策略改善正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_(2)循环稳定性

针对高镍层状金属氧化物(LiNi_(x)Mn_(y)Co_(1-x-y)O_(2),0.8≤x<1,NCM)随着Ni摩尔分数增大而容量严重衰退问题,提出了利用SiO_(2)@Li_(2)SiO_(3)双包覆层改性单晶NCM正极材料、提高其电化学性能的策略。合成过程中,通过SiO_(2)+2LiOH=Li_(2)SiO_(3)+H2O反应消耗材料表面残锂,改善界面锂离子扩散动力学,抑制界面副反应。SiO_(2)@Li_(2)SiO_(3)双包覆层改性正极材料在120次循环后放电比容量为156.88 mAh/g,容量保持率为70.52%。

ICP-AES法测定Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素的含量

本文采用HNO_(3)溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素含量的检测方法。在仪器最佳操作条件下,测得Bi-2223高温超导材料中各元素的检出限均不大于0.004%,相对标准偏差(RSD)均不大于0.8%,加标回收率介于98.7%~100.9%之间。说明该方法测试结果准确且稳定,可用于Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素含量的测定。

焊锡膏中助焊剂酸值的不确定度评定

根据焊锡膏中的助焊剂酸值测定的原理,系统考虑影响酸值测定过程及其标准溶液配制过程的不确定度来源,对测量重复性、标定标准溶液浓度、滴定体积、质量称量、摩尔质量、数值修约引入的测量不确定度分量进行评定,并计算合成标准不确定度和扩展不确定度。此方法适用于《方法B目视滴定法测定助焊剂酸值》(IPC-TM-6502.3.13A)测定焊锡膏中助焊剂的酸值不确定度的评定,其中标定标准溶液浓度和滴定体积是结果测量不确定度的显著因素。本测试焊锡膏中的助焊剂酸值测量结果的扩展不确定度(U)为1.18 mg KOH/g,包含因子k=2。

贵金属分析仪在合质金检测中的应用

合质金使用火试金法测定前,需要先进行预测定,使用常规的重量法进行预测定,耗费时间长、成本高,且只能预测定出其中金和银含量,无法得到能影响检测结果的铜、铂、钯、铼、钨等元素的检测结果。使用贵金属分析仪对合质金进行预测定,可快速测定出合质金中的金、银及杂质元素含量,根据预测定结果对样品进行预处理,确保杂质元素不对检测结果产生影响。该种预测定方式检测成本低、耗费的时间短,适合应用于合质金中金含量的预测定过程中。

溴酸钾滴定法测定铜精矿中砷量的不确定度评定

文章根据溴酸钾滴定法测定铜精矿中砷量测定方法,对其测定过程的蒸馏、标准滴定溶液浓度、原子量、样品称量及溶解、器具、环境、滴定、重复性等影响分量进行评定,评定出合成不确定度、扩展不确定度,并明确出主要、次要不确定度分量,有利于提升测定质量,提高分析结果准确性。

硝酸镧富集法测定粗铜中的砷、锑、铋

粗铜样品经硝酸溶解,溶解好的试液中加入一定量的镧,加入氢氧化铵硝酸镧在氨性介质中共沉淀富集砷、锑和铋与铜分离。氢氧化镧沉淀用热稀盐酸溶解,定容后分取部分溶液,加入抗坏血酸还原将高价砷锑铋离子还原为三价,以硫脲掩蔽残余的铜。在氢化物发生器中,砷、锑和铋被硼氢化钾还原为氢化物,以氩气导入原子化器中,以高性能空心阴极灯作光源,于原子荧光光谱仪上测定其相应的荧光强度。该方法测定范围广,结果稳定性好、准确性高。

惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定无机材料中氧氮氢的标准方法研究进展

氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属功能材料等无机材料中氧、氮、氢的标准方法研究现状及发展趋势,给出了现行标准的适用对象、测定范围、试料量、助熔剂与期刊公布方法的测定对象、元素、仪器、坩埚类型、样品量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要参数,并展望了无机材料中氧、氮、氢元素分析的应用前景和发展方向。

管线钢用热轧带钢典型表面缺陷分析

针对管线钢热轧带钢的几种典型表面缺陷(包括表面裂纹、表面翘皮和表面夹杂),通过分析研究缺陷的宏观形貌、分布特点、微观组织和化学成分等,明确了各类缺陷产生的根本原因。结果表明,X52管线钢表面裂纹和L415管线钢表面翘皮是在热轧轧制过程中产生的,而X60管线钢表面夹杂则是由板坯气孔缺陷造成的。根据分析结果,采取相对应的控制措施,以上表面缺陷问题均得到有效解决。

提高微碳铬铁中铬含量的检验稳定性

采用国家标准测定铬铁中铬含量,对溶样过程中样品称样量、溶样方式、过硫酸铵酸度、磷酸加入试料及冒烟程度、干扰元素等影响因素进行分析对比,最终确定了磷酸溶样过硫酸铵氧化滴定法。该方法操作简便,分析周期短,采用不同标样进行反复验证后,分析结果的准确度和精密度均很高,满足不锈钢的生产需要。

锌粉中含铝时金属锌含量的测定

锌粉中金属锌含量的测定多采用高锰酸钾间接滴定法,若试样中含有金属铝时,则先采用高锰酸钾间接滴定法测定出锌粉中的锌铝合量,再采用比色法测定出试样中的金属铝含量,最后将铝以1∶3.6352(质量分数比)换算成等量的金属锌予以扣除,即得样品中金属锌含量,多个样品检测结果的相对标准偏差0.13%~0.36%。该方法适用于锌粉生产、研究企业和检验检测机构。

基于SO_(2)吸收谱线的光谱仪波长在线校准方法

紫外差分吸收光谱技术已被广泛用于工业污染源废气排放浓度监测。光谱仪作为紫外烟气分析仪的核心器件,易受到温度变化而产生波长漂移,进而影响监测结果的准确性。本文提出了一种光谱仪波长“软”标定方法,通过实验建立标准SO_(2)吸收谱线极值波长数据库,利用SO_(2)吸光度极值像素点和标准SO_(2)吸收光谱极值波长,对光谱仪像素点与波长的对应函数进行重新拟合,以实现光谱仪波长实时校准。搭建了实验系统,并开展了光谱仪波长标定方法验证研究。结果表明,当光谱仪所处环境温度变化范围为10℃时,采用本文方法可以使993mg/m^(3)NO标气的测量误差从115.2mg/m^(3)降低至21.4mg/m^(3),绝对误差减小了93.8mg/m^(3);当被测SO_(2)为1430mg/m^(3)时,测量系统信噪比较高,波长校准效果最佳;针对低浓度测量现场,可通过增加光谱平均次数来增强光谱信号的信噪比,提高波长在线校准方法的效果。

近红外扩散相关光谱系统的研制

近红外扩散相关光谱(DCS)是一种先进的无创检测组织深层血流流速变化的动态光散射技术。为了解决光子相关器价格昂贵、灵活性差、应用局限、计算效率低的问题,采用将光子相关器软件化的方法,设计了一种近红外扩散相关谱检测系统。该系统以单纵模长相干激光器作为光源,采用单光子探测器探测散射光信号,用数字信号采集模块采集高速数字信号,并对数字脉冲信号进行计数,基于软件完成了对动态散射光斑光强归一化自相关的计算。结果表明,该系统计算出生物样品波动漫反射信号的时间平均强度自相关函数符合理论,验证了系统检测功能的可靠性;在客观评价指标方面,可成功区分不同的生物样品,并且能够分别体积分数差为1%的同种生物样品。该系统可以实时监测生物样品整体的光学特性和动态特性,具有体积小、成本低、灵活性好、可拓展性强的特点,为轻量化DCS检测系统的发展提供了一种新的解决方案。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定WC-Co硬质合金中铪元素含量

铪在硬质合金生产中,常作为添加剂以提高硬质合金的力学性能,故而硬质合金中铪含量的准确测定具有重要的意义。现存化学容量法测定硬质合金中铪,存在危险性较大、操作复杂、分析效率低等缺点。本文从样品前处理、分析线的选择、基质效应的探究等方面对硬质合金中铪的测定方法进行了探究,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定WC-Co硬质合金中铪含量,该方法具有安全、高效、操作简单、低成本等优点。在选定的条件下,选择体积比1∶1的硫酸、硫酸铵混合液结合柠檬酸和双氧水作为前处理溶剂,选择铪谱线264.141 nm作为分析谱线,利用基质匹配法配制标准溶液,方法校正曲线线性大于0.9999,线性范围为0.0~2.0μg/mL,检出限为0.0084μg/g,加标回收率为99.17%~103.63%,相对标准偏差RSD<0.758%。本方法为WC-Co硬质合金中铪含量的检测提供了可行性方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅磷铝

铌铁因可以增强钢的强度、韧性,改善焊接性能等而在炼钢生产中被广范应用。已有的铌铁中元素成分检测方法常需要化学分离各元素,操作繁琐,难以满足检测需求。该研究在温度低于60℃的条件下,以铌铁标准样品为研究对象,通过加入纯水和硝酸,并逐滴滴加氢氟酸,同时摇匀的方法将样品消解,对样品的溶解方法、酸的用量进行了选择。通过将标准样品溶解完全,配制成系列标准溶液,绘制工作曲线,选用自动匹配法进行谱线校正,对分析谱线进行了优选,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铌铁中硅磷铝含量的方法。实验结果表明,该方法简便、快速,采用该方法检测,标准样品的测定值与标准值相符。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9994。该方法应用于铌铁标准样品的测定,结果的相对标准偏差RSD(n=6)不大于1.91%,加标回收率在96%~105%范围内,结果满意。

光谱分析在金属材料化学检测中的应用

光谱分析是一种非破坏性的检测技术,能够准确且快速地检测出金属材料的化学成分。结合试验样品的光谱特征,分析、识别其中的各类元素,包含杂质元素、合金成分等。此技术广泛应用于医药、地质、冶金等领域。本文研究光谱分析技术在金属材料化学检测中的应用。在简要阐述光谱分析的概念及原理,并介绍金属材料化学检测的作用的基础上,论述了光谱分析在金属材料化学检测中的实际应用,并强调实际应用中需要注意的事项,希望为相关领域的研究提供有益的参考,推动金属材料检测技术的创新发展。

OBLF GS1000直读光谱仪测量碳素钢中硅含量的不确定度评定

通过OBLF GS1000直读光谱仪分析了各种不确定度分量在碳素钢中硅含量测定中的影响,提供了硅含量的测量不确定度评定过程中相关参数的采集方法和对应的计算方法。结果表明:在采用OBLF GS1000直读光谱仪测定碳素钢中硅含量的各种不确定度过程中,硅含量可表示为w(Si)=0.281 2%±0.007%(K=2);影响测量不确度最大的分量是标准物质定值分量,其次是样品测定分量引入的不确定度。

冶金合金化学成分分析中X射线荧光光谱技术的应用研究

对冶金合金的化学构成进行剖析,是保障合金品质和提升生产效率重要优化措施。文章深入探讨了X射线荧光光谱技术在冶金合金化学成分分析中的应用需求。通过对样品的制备、实验条件的精细调整、数据的处理以及分析方法的研究,并结合具体案例分析解读和验证,全面揭示了X射线荧光光谱技术在冶金合金化学成分分析上所展现的优势和局限。通过文章的研究结果,以期为相关企业和研究人员提供参考。