液相色谱仪自动进样器样品残留的测试方法讨论

液相色谱仪自动进样器样品残留对于液相色谱的测试结果有至关重要的影响。按照GB/T 38125-2019的测试条件,以萘为样品,流动相与样品溶剂均为甲醇,其在主峰位置附近会产生一个干扰峰,影响样品残留测试结果的准确性。因此,本文通过采用咖啡因为样品,利用其在水相与有机相中均能良好溶解的特性,采用不同样品溶剂、不同流动相比例进行样品残留测试,并对比不同色谱条件下的样品残留测试谱图。通过分析讨论,当流动相为70%水/30%甲醇,样品溶剂为100%水或70%水/30%甲醇时,均能够让干扰峰面积减小且干扰峰与主峰明显分离,从而对样品残留测试不产生任何影响。两者之中,流动相为70%水/30%甲醇,样品溶剂为100%水是自动进样器样品残留测试的更优条件。

高效液相色谱仪的工作原理及日常维护和故障排查

本文简单介绍了高效液相色谱法的工作原理及故障排查,并以安捷伦1260系列高效液相色谱仪为例,总结了日常工作过程中常见的故障及原因分析,提出相对应的解决方案。以提高仪器的使用寿命,维持仪器的精密度,保证检测结果[1]的准确性。

一种便携式气体自动进样装置的研制及性能验证

根据JJG 700-2016《气相色谱仪检定规程》对火焰离子化检测器(FID)和热导检测器(TCD)的检校要求,设计并研制一种便携式气体自动进样装置。该装置可实施气体的连续自动进样,进样体积范围覆盖(0.1~5.0)mL,且性能验证实验测得的连续7次峰面积重复性(RSD)为0.9%。同时,装置自身的稳定性和操作的便利性,能有效提高气相色谱仪的计量质量和效率。

气相色谱仪FPD检测器点火故障维修一例

气相色谱仪FPD检测器在农产品农药残留检测中主要用于检测有机磷类农药,在其日常使用过程中会出现很多故障。本文从仪器参数设置、色谱柱安装、气路系统、点火器组件等方面逐步排查引起一次开机过程中FPD检测器始终点不着火焰问题的原因,并详细描述了动手拆卸清洗FPD检测器喷嘴和更换点火器组件的流程。

基于LC-16i离子色谱仪的峰形优化与分离机制探究

文章探究LC-16i离子色谱仪在峰形优化和分离机制方面的应用,通过深入分析离子色谱分离机制的基本原理及LC-16i离子色谱仪的设计特点和优势,探讨利用该仪器优化峰形从而提高分离效率的方法,找出影响分离的关键因素。该研究可为色谱仪分析提供可靠的数据支持。

MIL-101(Cr)在气体分离方面的应用

以金属有机框架材料MIL-101(Cr)作为气相色谱固定相,分别制作了毛细管柱和不锈钢填充柱,用来分离可燃气体。首先合成MIL-101(Cr),将该材料制成60~100目的颗粒,抽入2 m的不锈钢填充柱内,老化后接入气相色谱。在一定的条件下该色谱柱可以分离氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔,且出峰时间短,柱效与分离度都可以满足日常使用的需求。将合成的MIL-101(Cr)与二氯甲烷混合制成悬浊液,用动态涂渍法涂渍到一根15 m的毛细管柱内,老化色谱柱,然后接入气相色谱内,按照设定好的条件分离烃类。实验证明,该毛细管柱可以分离部分烃类。

食品中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测

目的:建立用固相萃取富集净化、高效液相色谱荧光检测器测定食品中禁用色素罗丹明B的方法。方法:样品中的罗丹明B用磷酸水/乙腈溶液提取,经C_(18)固相萃取浓缩净化,用高效液相色谱荧光检测器进行测定。结果:罗丹明B在0.5～100ng/mL浓度范围内线性相关系数为0.9999(p<0.01),在1、2、5ng/g添加水平时的回收率为52.6%～82.5%,相对标准偏差为3.7%～12.1%(n=6),定量检出限为1.0ng/g。结论:此法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏等优点。

光离子化检测器在气相色谱中的应用

作者研制成功一种光离子化气相色谱仪,并以工业和环境、生物样品中药物分析、混合物中物质的鉴别三个方面的应用为例,阐述了应用这种检测器进行分圻的特点:灵敏度高、检出限低、选择性测量等。

近红外光谱仪数据采集系统的研制

根据阵列检测型近红外光谱仪对采集卡动态范围和信噪比的要求,设计和实现了以USB2.0为通信协议的16位数据采集系统。系统采用Δ-∑模数转换器ADS1610,将CCD信号数字化。应用可编程逻辑技术,实现了TCD1304检测器的驱动和积分时间的256挡选择。系统的有效分辨率为15位,信噪比为58 dB,缓存容量为4K×16 bit,CCD积分时间30 ms^0.5 s可编程控制。研制的采集系统与分光系统结合,具有很好的市场价值和应用前景。

基于形态滤波的心电信号基线矫正算法

基线矫正是心电(EGG)信号预处理中的一个重要步骤。本文提出了一个基于形态滤波的ECC信号基线矫正算法。首先,对原始输入ECG信号进行基于相同结构元素的形态开闭-闭开滤波,抑制其中的QRS波群;然后,采用两个不同宽度的结构元素,对去除QRS波群后的ECG信号进行广义形态开-闭滤波,分离出基线漂移信号;最后,用原始ECG信号减去估计出的基漂信号,得到经过基线矫正的ECG信号。仿真实验与实际应用结果表明,本文方法不仅可以有效去除ECG信号中的基漂干扰,而且较好地保持了ECG信号的原有特征形态,处理效果明显优于以往算法。

相对变换主元分析的变压器油击穿电压预测

针对变压器油击穿电压在线测量困难,数据噪声和孤立点影响支持向量机预测精度的问题,提出了基于相对变换(RT)主元分析(PCA)的变压器油击穿电压预测方法。首先,通过相对变换将原始数据空间变换到相对空间,抑制噪声和孤立点对模型精度的影响;然后在相对空间进行主元分析,降低相对空间维数,使提取的主元特征更具有代表性和更大的变化度;最后,将提取的主元作为最小二乘支持向量机(LSSVM)的输入,建立变压器油击穿电压的最小二乘支持向量机预测模型。与LSSVM、RT-LSSVM和PCA-LSSVM的对比实验结果表明,本文提出的方法具有较优的预测精度和泛化能力。

双柱切换色谱制备系统设计和实现

在模拟移动床色谱和循环色谱分离手性样品原理的基础上 ,设计了双柱切换系统及控制软件。该系统具有固定相的利用率高和溶剂的消耗量小的特点。为了验证分离原理的可行性 。

高效液相色谱-串联质谱法检测化妆品中糖皮质激素类违禁药物

目的:建立固相萃取浓缩-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种糖皮质激素类药物的方法。方法:样品经提取后,通过Oasis HLB固相萃取柱进行浓缩净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定(以正离子电喷雾电离,检测方式为多级反应离子监测(MRM)),内标法定量。结果:糖皮质激素在5～150ng/mL范围内,线性相关系数均>0.99;在5～40μg/kg添加水平,10种糖皮质激素的回收率为52.5%～112.5%,相对标准偏差(RSD)为3.21%～11.08%(n=6)。结论:该方法具有快速、定量准确、检测灵敏等优点,适于化妆品中多种糖皮质激素药物的测定。

高效液相色谱法测定工业废水中的硝基苯酚

利用高效液相色谱法建立了对于工业废水中的2,6-二硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚以及苦味酸同时测定的分析方法,实验证明该方法简单快速、准确实用。

鞋底材料中16种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法测定

建立了超声震荡提取、硅胶小柱净化、气相色谱-质谱法测定鞋底材料(聚氯乙烯、热塑性橡胶、橡胶、聚氨酯、热塑性聚氨酯、飞龙和乙烯-醋酸乙烯共聚物)样品中16种邻苯二甲酸酯的方法。比较了索氏萃取与超声萃取的提取效果。以及硅胶、氧化铝、硅胶-氧化铝混合小柱的净化效果,本实验选择的萃取及净化条件为:常温下用二氯甲烷超声提取目标物40min(功率180W),经硅胶小柱净化分离后,用25.0mL乙酸乙酯/正己烷混合液(8?2,v/v)淋洗,淋洗液用氮气吹扫浓缩后进行GC-MS法测定。该方法的标准加入回收率为61.3%(DMP)～85.5%(DIDP,DDcP),相对标准偏差为1.3%～9.6%(n=6,0.50mg/L),检出限为4.3(DBP)～30.0(DUP)μg/g(3σ)。

气相色谱微体积热导检测器测量氙

气相色谱微体积热导检测器(μTCD)是与毛细管柱相连的浓度型检测器。为提高-TCD测量氙的能力,研究了色谱进样条件、分离条件和检测条件对氙响应影响。结果表明,当柱流量为1.5mL/min,1.0mL样品完全进样所需最短时间为0.4min;等量氙响应值随着柱流量的增加而增大,与色谱柱温度无关;在流量比(q)等于2.3时,等量氙响应值达到最大(0.98-V.s/hPa);且当q=2～3时,其均值为0.97-V.s/hPa;相对标准偏差(RSD)为1.2%。

高效液相色谱使用中常见问题及对策

基于高效液相色谱(HPLC)在药物分析生命科学领域应用的广泛性,在介绍了HPLC的工作原理、基本组成及仪器的维护保养后,针对HPLC使用常见故障进行了较全面的分析,如输液泵中的单向阀、泵垫圈、色谱柱、检测器的常见故障,并结合日常工作实际,提出了一些个人的做法和解决对策。以便使用者能及时注意所述问题,做到有问题及时解决,这样既能大大延长仪器的使用寿命,又能使仪器的性能得到最大限度的发挥。

高速逆流色谱实验体系的选择和优化

高速逆流色谱是应用日益广泛的新型液－液分配色谱技术。本文主要探讨了其用于中草药有效成分分离纯化时溶剂体系和仪器参数的选择和优化，同时研究了高速逆流色谱与其它液相色谱技术多维联用分离纯化制备中草药有效成分对照品的最新思路。

乌洛托品的气相色谱分析

采用气相色谱法对乌洛托品进行了定量分析。使用HP-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二乙酯为内标物。结果表明,此方法的标准偏差为0.0871,变异系数为0.3452%,线性相关系数为0.9991,平均回收率为99.96%。

气相色谱仪灵敏度及检测限的测量不确定度评定

按JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》评定了气相色谱仪检测器灵敏度或检测限测量的不确定度。给出了评定灵敏度及检测限的测量不确定度数学模型,并对各不确定度分量进行了评定。浓度型检测器灵敏度或检测限的相对扩展不确定度均为4.4%(k=2),质量型检测器检测限的相对扩展不确定度为3.8%(k=2)。依据JJF1033-2008《计量标准考核规范》采用比对法验证了灵敏度和检测限测量不确定度的合理性。