茶籽饼粕中黄酮苷的HPLC分析、制备与MS鉴定

采用HPLC分析茶籽饼粕中的黄酮苷,以制备型HPLC对其中的主要黄酮苷进行分离,再以HPLC/MS分析主要黄酮苷的分子量,在此基础上,确认茶籽饼粕中2种黄酮苷的化学结构。该种分析型HPLC、制备型HPLC、LC/MS联用的系统方法,可以成功地应用于分离鉴定茶籽饼粕中的黄酮苷,也可为茶叶中其他天然产物的分离、鉴定研究提供参考。

一种含三嗪环的四臂引发核的合成与表征

以三聚氯氰（CNC）和乙二胺（EDA）为原料，通过亲核取代反应合成了含1，3，5-三嗪环的四臂引发核：N、N＇-二-（4，6-二氯-[1，3，5]-三嗪基）-乙二胺。考察了反应物投料摩尔比，碱的种类和用量，加料速率和反应时间对产物收率的影响。结果表明：n（CNC）：n（EDA）=2：1，碱用NaOH，且n（NaOH）：n（EDA）=2：1，以1，（二氯甲烷）：V（水）=1：1为溶剂，乙二胺的NaOH水溶液的滴加速率为1mL／min，0～5℃反应2h，收率达95．5％。通过元素分析、质谱、核磁共振、红外光谱对目标产物的结构进行了分析表征。

酯交换法合成乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯新工艺研究

研究了以甲基丙烯酸羟乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料,采用酸催化酯交换合成乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)的新工艺.重点考察了不同催化剂及其用量、反应温度、酯醇摩尔比等工艺参数对反应收率的影响.实验选择了较优工艺参数组合:n(酯)∶n(醇)=2∶1,催化剂用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量0.6%,阻聚剂用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量200×10-6,反应温度120℃,反应时间1.5 h.收率达91.78%.

高纯度4,6-二硝基间苯二酚的制备研究

研究了聚对苯撑苯并二嗯唑（PBo）关键中间体-4，6-二硝基间苯二酚（DNR）的制备工艺，开发出以间苯二酚为原料，经磺化、硝化和水解一锅法原位合成DNR及其精制提纯技术．反应优惠条件：以26％发烟硫酸为磺化剂、65％硝酸作硝化剂，物料比n（三氧化硫）：n（硝酸）：n（间二苯酚）=3．25：1．90：1，60℃磺化2h，20～30℃硝化2h，44．3％硫酸102℃水解12h后，经DMF-水精制可获得收率70％，HPLC纯度99．5％以上的4，6-二硝基间苯二酚．该过程所用原料较为廉价、操作简便。

有机硅改性苯丙乳液的研制

通过预乳化种子乳液聚合和水解抑制技术 ,利用活性有机硅单体改性苯丙乳液 ,制得了稳定性和成膜性能优异的硅丙乳液 ;对制备过程中的聚合方式、工艺参数、有机硅种类及用量、加入方式等因素进行了探讨。结果表明 :有机硅宜选用空间位阻较大的乙烯基三异丙氧基硅烷 ,且在壳层聚合时加入 ,用量应控制在 8%～ 10 %。较佳的聚合工艺为 :种子聚合温度 80℃ ,预乳化液滴加时间 1 5h ;壳层聚合温度 75～ 80℃ ,滴加时间 5h。

催化裂解合成N,N-二甲基丙烯酰胺新工艺研究

N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)是一种重要的精细化工产品,目前其在诸多领域得到日益广泛的应用.研究了以3-(N,N-二甲氨基)-N,N-二甲基丙酰胺(DMDA)为原料,通过筛选不同的酸为催化剂,催化裂解合成DMAA的新工艺.重点考察了催化剂及其用量、反应温度、反应压力、反应时间等工艺参数对反应转化率的影响,并优化选择了较优工艺参数组合:催化剂质子酸B质量分数为2%,反应温度180℃,反应时间4 h,反应压力47 880 Pa.裂解反应收率达84.2%.

电解法去除氟化氢中微量水

介绍了以镍板为阳极,不锈钢为阴极恒电位电解法去除HF中微量水分的方法.用卡尔—费休法对处理后的HF的含水量进行测定,结果表明,随着电解时间的延长,电解电流和氟化氢中的水分含量逐渐减小,最后达到一定值.

制备金纳米粒子的研究进展

对采用化学还原法、模板法、光化学法、电化学法、微乳液法、微波法等方法合成纳米金的研究进展及其在催化材料、电极修饰材料、生化分析材料、传感材料等方面的应用进行了评述.

P-Rh不对称氢甲酰化手性催化体系研究新进展

手性与生命现象休戚相关,通过手性催化剂进行不对称催化合成反应是获得手性化合物最有效的方法。铑与膦配体形成的络合物催化烯烃的不对称氢甲酰化反应合成光学活性醛具有反应活性高、选择性好等优点,在药物、农药、香料和天然产物合成方面具有重要作用。本研究介绍了不对称氢甲酰化反应的可能反应机理,重点介绍了几类代表性的手性膦配体在此类反应中的应用,各种手性膦配体的研究进展以及手性合成中所面临的问题,并对手性离子液体催化剂的工业应用前景进行了展望。

液质联用技术的应用与发展

液质联用技术巧妙结合了色谱对复杂样品的高分离能力与质谱的高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点,实现了色谱与质谱的优势互补,本文主要介绍了液质联用技术在生物、医药、食品和环境等领域的应用与发展。

微波辐射下1,3-二硝基-2-萘酚的合成

微波辐射下,2-萘酚与硝酸铈铵在醋酸和聚乙二醇溶液中反应生成1,3-二硝基-2-萘酚。提供了一种温和的、简便的制备1,3-二硝基-2-萘酚的一种新方法。结果表明最佳反应条件为:2-萘酚与硝酸铈铵的物质的量比为1∶1.2,辐射功率:30 W:辐射爬升时间:4.00 min;微波反应时间:4.00 min;温度:45℃(最大54℃);压力:207 kPa;1,3-二硝基-2萘酚的产率达76.4%。

C_(2-4)轻质烃芳构化制芳烃

本文介绍了C_2—C_4轻质烃芳构化的化学和工艺,并进行了经济分析。

八苯基环四硅氧烷的合成研究

采用二步法、利用二苯基二氯硅烷合成了八苯基环四硅氧烷，利用红外光谱对产物进行了表征．对其反应过程中的各影响因素进行了讨论，得出二步法适宜的反应条件：①合成二苯基硅二醇的适宜条件为，二苯基二氯硅烷与去离子水反应的体积比为1：6，反应的温度控制在10℃以内，反应时间为3～4h；②合成八苯基环四硅氧烷（D4）的适宜条件为，催化剂用量为10％（质量分数）。在78℃下反应4h左右．

早强快硬粉煤灰地质聚合物的制备

本文研究了复合碱掺量(水玻璃与氢氧化钠),水玻璃模数及固化温度对制备粉煤灰地质聚合物早期抗压强度的影响。结果表明:当复合碱掺量为50g(复合碱:原料=0.35),水玻璃模数为0.8,固化温度为80℃时,制备得到的粉煤灰地质聚合物早期抗压强度最佳,1天龄期样品抗压强度即可达到近40MPa,自然条件下养护,早期强度增长较快,5d时,粉煤灰地质聚合物的抗压强度可达到71.3MPa,5d后强度增长缓慢;对地质聚合物材料进行IR、XRD、SEM等分析表明,地质聚合物与原料粉煤灰在微观结构上并没有大的变化,地聚合物抗压强度的增长是由于样品内部发生聚合反应。

X射线荧光光谱法测定聚丙烯树脂灰分含量

利用X射线荧光光谱分析仪可以快速、准确地测定聚丙烯树脂中Al、Ti、Mg、Si等元素的含量,根据公式计算出灰分含量。

锂离子电池电解质盐LiPF_6中微量水的测定

采用把库仑法和卡尔-菲休法有效结合的库仑滴定法测定锂电池电解质中微量水份,对电解质盐六 氟磷酸锂(LiPF4)样品的测定表明,该方法灵敏度为1μg,精密度高,结果比较理想。

猪粪与奶牛粪混合半连续厌氧共发酵产沼气研究

畜禽粪便的厌氧发酵在养殖场污染治理方面有重要作用。通过猪粪与奶牛粪不同TS比例(1:9、3:7、5:5、7:3、9:1)的混合半连续厌氧共发酵,研究混合原料的产沼气特性。首先,两种粪便的混合发酵过程形成了三个阶段:启动期,稳定期和抑制期。其次,三阶段日产气量变化从100ml/d至1500ml/d。最后,五组TS配比中,猪粪/奶牛粪5:5组维持着稳定的较高甲烷含量,7:3组和9:1组分别取得29766ml和27875ml的较高累计产气量,而1:9组和3:7组表现的最差。总的说来,猪粪与奶牛粪的混合发酵可以在不同的原料TS比中有效运行。

关于土木工程的结构设计和工程荷载研究

近年来,随着我们经济的快速增长,建筑行业也得到了飞速发展。为了满足人们日益多元化的需求,我国土木工程结构也逐步朝着多元化的方向反正。但随着通常结构的多元化与复杂化发展,工程结构承受荷载的形式种类也逐渐多样化,这无疑是给土木工程结构设计提出了更高的要求。所以对现阶段土木工程结构设计以及工程荷载进行详细分析尤为必要。

输油管道腐蚀种类及防腐办法浅析

输油管道是油田生产、油气运输过程中的重要设备,在输油管道的长期使用过程中,管道的腐蚀是一个常见的问题,尤其是一些埋入地下的管道,腐蚀程度比较严重,如果不能做好防腐,则会缩短输油管道的使用寿命,对输送油品的质量会有较大的影响,而且还有可能会造成环境污染。本文对输油管道的腐蚀种类、腐蚀产生的原因以及防腐的方法进行分析和探讨,旨在提高输油管道的使用效率。

化学化工实验废水排放监测与治理方式研究

化学化工实验是推动工业生产和社会进步的关键部分,通过化学化工实验可以实现对化工生产的优化和改进。但是,在实际的化学化工实验过程中,可能会产生一定的实验废水,这些实验废水具有一定的复杂性、腐蚀性等特性,如果不经过处理的直接排放,必然会导致环境的造成污染,干扰生态环境的平衡,影响人们生活品质和生活质量的提升。以下本文就化学化工实验废水排放监测展开探讨,结合监测的基本情况制定有效的处理方法,旨在为相关人员提供参考,达到对化学化工实验废水的理解与处理,降低化学化工废水排放对环境的影响,在保护环境的基础上,推动化学化工产业的持续健康发展。