离子液体催化合成巯基丙酸甲酯的性能分析及表征

采用一步法合成吡咯烷酮-硫酸离子液体催化剂,利用红外光谱仪、液相色谱仪、热重分析仪、核磁共振氢谱等对其进行表征。研究了该离子液体对甲醇与巯基丙酸酯化反应的催化性能,并与传统浓硫酸催化剂的催化性能进行比较。结果表明,合成物质为[Hnhp]HSO_(4)离子液体且纯度为96%;与传统浓硫酸催化剂相比,以[Hnhp]HSO_(4)离子液体为催化剂时反应时间短,产品的收率高于浓硫酸催化剂产品收率约5%;[Hnhp]HSO_(4)离子液体重复10次试验后,催化剂性能没有降低,且产品收率在85%左右。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成肉桂酸系列酯

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇和肉桂酸为原料合成肉桂酸系列酯的反应条件进行了研究。实验表明,TiSiW12O40/TiO2是合成肉桂酸系列酯的良好催化剂,较系统地研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对酯收率的影响。最佳反应条件为n(醇)/n(酸)=4/1或9/1,催化剂用量为反应物料总量的2 0%,反应时间为1 5～3 0h。上述条件下,肉桂酸乙酯的产率为58 7%,肉桂酸正丙酯的产率为62 0%,肉桂酸正丁酯的产率为81 2%,肉桂酸正戊酯的产率为93 3%。

以杂多酸(盐)为催化剂合成邻苯二甲酸二丁酯

以邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化生成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的反应为模型反应,系统地研究了低温均相、非均相和固载型杂多酸催化剂对此反应的活性和选择性。首次以不饱和1:11系列杂多酸(盐)为催化剂,高收率、高选择性地合成优级品DBP。非均相和固载型杂多酸催化剂连续使用12次未见活性明显降低。通过正交实验,找到了反应的最佳条件和催化剂的最佳用量。系统地考察了各种因素对反应的影响,对催化机理进行了初步探讨。实验发现DBP的催化反应是体型和表型催化反应的叠加。

有机钛化合物催化碳酸二甲酯与乙酸苯酯合成碳酸二苯酯

对比测定了几种有机钛化合物对碳酸二甲酯(DMC)与乙酸苯酯(PA)酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)反应的催化性能.结果表明,乙酰丙酮氧钛(TiO(acac)2)是一种有效的酯交换用催化剂,具有良好的催化性能.在优化的条件(n(PA)=0.8mol,n(DMC)/n(PA)=1/2,n(TiO(acac)2)/n(PA)=0.006,θ=180℃,t=4h)下,DMC转化率可达74.9%,DPC和甲基苯基碳酸酯(MPC)的选择性分别可达38.9%和56.9%.

固相萃取—高效液相色谱检测原水中微量内分泌干扰物

提出了检测饮用水中几种微量存在的内分泌干扰物的仪器分析方法。检测对象包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),双酚A(BPA),壬基酚(NP),阿特拉津(Atrazine)等,采用固相萃取技术对水样进行预处理,利用高效液相色谱进行分析,DMP,DBP,BPA,NP和Atrazine的超纯水加标回收率、原水加标回收率均可达到70%以上;对上海市饮用水水源黄浦江进行了初步的水质调查,分别检测出较高含量的二丁酯、双酚A、壬基酚和阿特拉津。

固载杂多酸催化剂PW_（12）／SiO_2复相催化酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯

用自备的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／ＳｉＯ_２复相催化酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯（ＤＯＰ），发现该固载杂多酸催化剂对酯化合成ＤＯＰ具有催化活性高、生产工艺简单、催化剂容易回收并可多次重复使用等优点，讨论了原料配比、酯化时间、催化剂用量及其重复使用次数对酯化率的影响。

微波条件下食品添加剂尼泊金酯的合成及薄层分析研究

探索了微波条件下食品添加剂尼泊金酯类的合成。探讨了微波幅射条件下反应时间、分子结构及微波场的分布对产率的影响，同时研究了用薄层色谱定量分析的方法。

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸酯

研究了以磷钨酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯，对合成的产品进行红外光谱分析及熔点测定，探讨了催化剂用量、反应时间、醇酸比、反应温度等动力学条件对合成对羟基苯甲酸酯的影响。结果表明，在醇酸比为３．５１、催化剂质量分数为１．５％、反应时间４ｈ、反应温度１２５～１３５℃条件下，产率可达９６．０％。

没食子酸丙酯-富马酸酯衍生物的合成与性能

没食子酸丙酯分别与５种富马酸单酯酰氯反应，制得了５种相应的３，４二羟基５（反β烷氧羰基丙烯酰氧基）苯甲酸丙酯，这些新化合物同时具有良好的抗氧化和抗菌活性。

有机-无机杂化材料负载钯催化苯酚氧化羰化合成碳酸二苯酯(英文)

采用溶胶凝胶法合成了有机无机杂化材料(OIH),通过与PdCl2(PhCN)2反应,制备了固载化PdCl2/OIH非均相催化剂.考察了此催化剂在苯酚直接氧化羰化合成碳酸二苯酯反应中的催化活性,并与均相PdCl2催化体系进行了比较.结果表明,负载型催化剂的催化活性与均相体系相当.当使用Cu2O和四氢呋喃分别作无机助剂和溶剂时,PdCl2/OIH催化剂重复使用5次后,碳酸二苯酯的产率基本保持不变,钯流失量仅为12.3%.

CB-TiO2薄膜光催化臭氧氧化邻苯二甲酸二丁酯研究

研究了碳黑改性TiO2(CB-TiO2)薄膜催化剂光催化臭氧氧化典型有机污染物邻苯二甲酸二丁酯的过程,重点研究了臭氧投加量对邻苯二甲酸二丁酯浓度降解和总有机碳(TOC)去除率的影响.结果表明,邻苯二甲酸二丁酯的光催化臭氧化(TiO2/UV/O3)过程的TOC去除率比光催化氧化(TiO2/UV)、单独臭氧化(O3)和光助臭氧化(UV/O3)过程明显增高.动力学研究表明,邻苯二甲酸二丁酯完全矿化过程遵循零级反应,仅取决于臭氧浓度而与邻苯二甲酸二丁酯浓度无关;邻苯二甲酸二丁酯在TiO2/UV/O3作用下完全矿化的速率常数是UV/O3过程的1.2～1.76倍(同样臭氧浓度下),是TiO2/UV过程的2.24～3.54倍.

n-Bu_2SnO催化酯交换合成碳酸二苯酯的研究

研究比较了 n-Bu2 Sn O、Ti( OC4H9) 4、Al Cl3、Zn Cl2 四种化合物催化酯交换合成碳酸二苯酯 ( DPC)的催化性能 ,其中n-Bu2 Sn O的催化活性最高。在常压下 ,160～ 190℃时 ,n(苯酚 )∶n(碳酸二苯酯 )∶ n( n-Bu2 Sn O) =4∶ 1∶ 0 .0 4,反应时间 14 h,碳酸二甲酯 ( DMC)的转化率为 48.5 % ,DPC的产率为 43 .0 % ,碳酸甲苯酯 ( MPC)产率 5 .5 %。 DPC的选择性 88.7% 。

分散液液微萃取-气相色谱．质谱联用法测定饮料中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

对羟基苯甲酸酯是在化妆品、食品和药物制品中广泛使用的一类防腐剂。但近年来的毒理学研究表明，该类物质具有一定的雌激素活性，对皮肤、生殖和内分泌系统有不同程度的副作用，发展简单、灵敏、快速测定食品中的痕量对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法越来越受到人们的关注。

固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究

以固体超强酸ＳＯ４２－／ＴｉＯ２为催化剂，４Ａ分子筛作脱水剂，合成了对羟基苯甲酸乙酯。应用该方法，酯化反应产率高达８４％，同时对影响产率的诸因素进行了考察，其最佳反应条件为：醇酸摩尔比４∶１，催化剂用量９％，反应时间３ｈ，反应温度１１５～１３５℃。

电催化活化二氧化碳合成苯氨基甲酸乙酯

在常温常压下,通过循环伏安法探讨了Ni(bpy)3Cl2催化剂对CO2间接电化学活化的机理及CO2与苯胺、碘乙烷合成苯氨基甲酸乙酯的反应机理.结果表明,Ni(bpy)3Cl2催化剂对CO2的活化具有很高的催化效率,DMF溶液中加入Ni(bpy)3Cl2催化剂可使CO2的电化学还原电位由-2.3V移到-1.6V,从而可大大改善合成苯氨基甲酸乙酯反应的条件,苯氨基甲酸乙酯的选择性可达100%.考察了催化剂用量、电解电位、工作电极材料、温度和支持电解质及通电量对苯氨基甲酸乙酯收率的影响.结果表明,在优化的条件下,苯氨基甲酸乙酯的收率为60.8%.

乙酰丙酮氧钛催化苯酚和碳酸二甲酯的酯交换反应

首次将乙酰丙酮氧钛用于苯酚和碳酸二甲酯的酯交换反应合成碳酸二苯酯,显示出较好的催化活性和很高的酯交换选择性,催化剂经180℃热处理后,苯酚转化率可达45.8%,转化数(n(苯酚)/n(Ti))为96,高于有机钛类均相催化剂.结果表明,当乙酰丙酮氧钛用量为0.2g以上,开始有副产物苯甲醚生成,酯交换选择性随催化剂用量的增加而降低.该催化剂重复使用5次后,苯酚转化率仍可达40%以上,酯交换选择性为99.9%,表现出较高的重复使用性能.

用碳酸二甲酯代替光气合成甲苯二异氰酸酯Ⅱ.甲苯二氨基甲酸甲酯的分解

在对于甲苯二氨基甲酸甲酯 (TDC)分解反应系统进行分析的基础上 ,设计并安装了分解反应装置。实验结果表明 :TDC分解的最佳热载体为癸二酸二辛酯 ;最佳混合溶剂为“四氢呋喃 +硝基苯” ;适宜的反应条件是 2 5 0～ 2 70℃ ,2 .6 6 6kPa。热分解的甲苯二异氰酸酯 (TDI)最高产率为 85 5 % ,而催化分解的TDI最高产率为 92 6 %。

L-乳酸薄荷酯的合成及其在个人护理用品中的应用研究

以发酵乳酸和天然薄荷醇为主要原料用直接酯化法合成了乳酸薄荷酯,讨论了合成过程中带水剂的选择、投料配比、反应温度和反应时间对反应转化率的影响。实验结果表明,以四氯化碳为带水剂,m(乳酸)∶m(薄荷醇)=1.2∶1,110℃反应3 h,薄荷醇对乳酸薄荷酯反应转化率可达75.5%。产品经减压蒸馏、重结晶处理后质量分数达99.6%。将其作为清凉剂应用于沐浴露、护肤乳液、爽身粉等个人护理化学品的配方中,并与传统清凉剂薄荷脑进行了性能对比研究。结果表明此产品应用于个人护理用品中,在人皮肤上的清凉作用和感觉方面与薄荷脑相比较更为温和而持久。

微波辐射相转移催化合成丙酸苄酯

以三氧化二铝担载羧酸钾 ,以四丁基溴化铵 (TBAB)为相转移催化剂 ,采用微波辐射干反应技术 ,丙酸钾和氯苄直接酯化合成丙酸苄酯 ,最佳反应条件为 :羧酸钾 0 1mol,氯代烷 0 1 2mol,TBAB1 5mmol,微波功率 40 0W ,微波辐射时间 3 2min ,产率 92 %。利用上述条件合成了丁酸苄酯、苯乙酸苄酯、丙酸辛酯和丁酸辛酯 ,产率为 87%～ 90 %。

活性SnO催化合成尼泊金庚酯

介绍了以活性SnO为酯化催化剂合成尼泊金庚酯的方法,研究了反应温度和催化剂浓度对酯化的影响,并对产品纯化和回收醇的套用进行了探讨。结果表明,本合成方法产品收率高,纯化方便,回收醇套用效果也令人满意。