2,3-二氯吡啶生产废水的处理工艺研究

采用双频率超声催化氧化法与光催化氧化法处理2,3-二氯吡啶蒸馏抽滤废水,出水COD从5541 mg/L降至500 mg/L以下,COD去除率大于90%,同时采用COD在线监测仪,废水处理达标后进出水储罐,然后进生化系统处理,不合格废水可以直接返回催化氧化系统,继续氧化,直到出水COD小于500 mg/L。

3-氨甲基吡啶合成烟酰胺的方法研究

本文主要介绍了一种用3-氨甲基吡啶为原料合成烟酰胺的方法。此方法使用了二氧化锰和高锰酸钾为混合催化剂,乙醇作为反应的溶剂,反应条件相对温和,分离工艺简单。这个方法的优点在于操作简单、安全、产率高。本文对反应催化剂的种类和用量、溶剂的种类、反应的温度和反应时间进行了优化,并且最终优化的结果可以使得烟酰胺的产率达到95%以上。

3-溴吡啶连续化合成工艺研究

采用分段式管式反应器连续化合成3-溴吡啶,当吡啶、氢溴酸和双氧水按摩尔比为1∶3∶1.2,一段管式反应器温度为50℃,停留时间为5 min,二段管式反应器温度为90℃,停留时间为20 min时,吡啶转化率达到99.2%,反应收率达到80.6%。采用负压精馏提纯,3-溴吡啶含量达到98.5%以上。合成与分离过程节能、高效,适合工业化生产。

哌嗪合成新工艺

以乙二胺为原料气固相催化合成哌嗪和三乙烯二胺,对实验用催化剂进行制备与考察,筛选出用CaC l2改性的HZSM-5型分子筛为催化剂,确定了最佳工艺条件为:反应温度为340℃,乙二胺的质量分数为40%,进料流率为0.40 mL/m in。结果表明:合成采用CaC l2改性的HZSM-5型分子筛,以乙二胺为原料合成哌嗪的工艺路线是可行的,在最佳工艺条件下,乙二胺的转化率为95%,哌嗪的收率为65%,三乙烯二胺的收率为25%。

常压催化氢化合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的研究

本文对用２，２，６，６－四甲基－４－哌啶酮以常压催化氢化法合成２，２，６，６－四甲基－４－哌啶醇进行了研究。重点研究采用塔式反应器时影响催化氢化的有关因素，如催化剂的性能、用量、三丙酮胺的浓度、溶剂的选择等。建立了常压催化氢化合成哌啶醇的方法。确定了有关技术参数，在最佳条件下哌啶醇的产率达９７％，纯度达９９％。

3,6-双胍基-1,2,4,5-四嗪及其盐的合成工艺改进

以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料,经缩合、氧化、取代、盐化等反应合成了3,6-双胍基-1,2,4,5-四嗪(DGTZ)及其高氯酸、硝酸、NTO盐,并采用红外光谱、核磁、DSC等分析手段确定它们的结构;对关键步骤氧化反应进行了改进,发现以亚硝酸钠/乙酸氧化新法,原材料易得,操作简便,收率较高,具有工业扩试前景。

钨酸钠催化过氧化氢合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶

以30%(质量分数)的双氧水为氧化剂,钨酸钠与含O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂,在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,研究了4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶(d)催化氧化合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶(e)的反应。实验表明,用草酸为配体,当原料DMCP(d)用量为100mmol时,较佳反应条件为钨酸钠∶草酸∶4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶的物质的量比为3.0∶5.0∶100,30%(质量分数)双氧水的体积为35mL,在65～70℃下反应6h,可制得的4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶。并通过HPLC,IR和1H-NMR对目标产品进行了分析。以4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶计,氧化收率>88%,目标产品HPLC纯度大于99%。

5-亚烃基硫代巴比妥酸的合成

在乙酸 -乙酸酐溶液 (含乙酸酐 1 0 % )中 ,由芳香醛和硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应 ,制备了 5 -亚烃基硫代巴比妥酸 ,产率为 6 2 .7%～ 95 %。产物结构经1HNMR。

水中吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物的洁净合成

以芳醛、丙二腈和2-氨基-4,6-二羟基嘧啶为原料,以水为溶剂,在80℃以苄基三甲基溴化铵为催化剂一步合成了一系列的吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物,产物的结构通过IR,1H NMR和元素分析表征.该方法反应条件温和、操作简单、收率高.而且水作为反应溶剂具有廉价、安全、无污染、产物易于分离的优点.

无机-有机杂化高分子絮凝剂研究进展

对近几年来无机-有机杂化高分子絮凝剂的科研成果进行了总结,对无机-有机杂化高分子絮凝剂进行分类,包括无机-合成有机杂化絮凝剂和无机-天然有机杂化絮凝剂;概述了无机-有机杂化高分子絮凝剂无机相与有机相界面之间的键合连接方式,包括离子键和共价键;阐述了无机-有机杂化高分子絮凝剂的作用机理;对无机-有机杂化高分子絮凝剂的发展方向进行展望。以期为科研人员提供无机-有机杂化高分子絮凝剂的最近研究进展。

新型含氟三唑类化合物的合成及生物活性研究

以三氟氯乙烯、对羟基苯乙酮、三氮唑为主要原料,设计合成了6种新型含三氟乙氧基团的三唑类化合物,通过IR1、H NMR和EA确证其结构。通过生物活性测试表明,此类化合物均具有一定的杀菌活性。

有机溶剂热回流法水飞蓟有效成分的提取研究

采用有机溶剂热回流法 ,对同一批脱脂水飞蓟种子中的有效成分进行了提取研究。结果表明 ,以乙醇作溶剂提取 180min ,水飞蓟素产率最高 ,为 14 .2mg/g脱脂种子 ,以甲醇为溶剂提取2 4 0min ,水飞蓟宾产率最高 ,为 6 .6mg/g脱脂种子 ;应用乙醇为溶剂 ,对脱脂和未脱脂种子提取的结果表明 ,脱脂步骤有利于提高水飞蓟素和水飞蓟宾的产率。

吲哚合成研究

本文优化了吲哚的生产工艺。以邻硝基乙苯为原料,经催化氢化合成了邻氨基乙苯;再以氧化铝为催化剂,使邻氨基乙苯脱氢并闭环合成吲哚。

2-氯-6-甲基烟酸-1,10-邻菲罗啉-镧三元配合物的合成及其相关性质研究

合成了镧与2-氯-6-甲基烟酸(MSDS)、1,10-邻菲罗啉(Phen)的三元稀土配合物,经元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱确定配合物的组成为La(MSDS)3(Phen),并研究了配合物的光谱性质。

D,L-丙交酯的合成条件优化研究

制备了SO_4^(2-)/Al_2O_3/La^(3+)固体超强酸和辛酸亚锡复配作为丙交酯合成的催化剂。经多种催化剂的催化效率比较,进行多组实验发现该催化剂在较高反应压力下高产丙交酯的合成条件。结果表明,催化剂、反应温度、脱水时间等对丙交酯的产率有显著影响。

SO_4^(2-)-TiO_2固体超强酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程 ,从TiCl4和 (NH4) 2 SO4制备了SO2 -4-TiO2 固体超强酸催化剂 ;用Hammett指示剂法测定了酸强度 ;研究了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯在SO2 -4-TiO2 固体超强酸催化剂上生成 7-羟基 - 4-甲基香豆素的反应 ;考察了催化剂焙烧温度、反应温度、原料配比和催化剂用量对反应的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明 ,在 42 5～ 5 75℃范围内 ,SO2 -4 -TiO2 样品可以形成超强酸体系 ,并且具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、重复使用性佳和无环境污染 ;在最佳反应条件下 ,产品的收率可达 94.5 %,质量分数为 97%～ 99%。

1-苄基-4-哌啶酮的合成工艺改进

以苄胺和丙烯酸甲酯为起始原料 ,合成OPC -2 1 2 68的重要中间体 1 -苄基 -4 -哌啶酮 ,并对每步反应的工艺进行优化 ,确定了最佳反应条件 ,三步反应的总收率为 74 .5 % ,比文献值提高了1 4 .5 %。新工艺做法简单 ,成本降低 。

含羧基β-二酮配体和配合物的合成与表征研究

以1-对羧基苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为原料,将其与呋喃甲酰氯发生化学反应,得到含羧基的1-对羧基苯基-3-甲基-4-呋喃甲酰基吡唑啉酮(L),然后将该物质和过渡金属离子进行配位,合成了两种含羧基的β-二酮配合物;通过红外光谱和紫外光谱对配体和配合物进行表征,推断出其化学组成为[Cd(L)_(2)(2H_(2)O)]、[Mn(L)_(2)(4H_(2)O)]。

2-芳基-5-(6-哒嗪酮-3-基)-1,3,4-噁二唑的合成

1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼(1)和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼(2)与芳香醛反应得到相应的芳香醛腙3a～3g和5a～5g,再将3a～3g,5a～5g在溴的作用下,合环得到一系列1,3,4-噁二唑的衍生物4a～4g和6a～6g.化合物的结构经1HNMR,IR,MS和元素分析得以证实.

2-甲基吡嗪研究进展

介绍了2-甲基吡嗪的物性、合成方法及其在医药、化工等领域的应用。