洗涤剂LAS在土壤上吸附行为及机理研究

使用连续反应器研究了２５℃温度下ＬＡＳ在土壤上吸附的行为和机理．ＬＡＳ在自然土壤上的吸附等温线可分成线性和指数增长两个阶段．在低ＬＡＳ浓度（＜９０μｇｍｌ－１）下，吸附等温线为直线，Ｋｄ＝１．２－２．０．在高ＬＡＳ浓度（＞９０μｇｍｌ－１）时，ＬＡＳ产生协同吸附，吸附量呈指数增加．土壤吸附ＬＡＳ的机理主要是专性点位表面相互作用及氢键，吸附容量主要取决于土壤物理性粘粒的含量．

烷基苯磺酸盐的电喷雾离子化质谱和碰撞活化解离质谱-质谱分析

用正、负电喷雾电离 (ESI)并结合碰撞活化解离 (CAD)质谱法对烷基苯磺酸盐(ABS)进行鉴定。无论正、负离子化过程中均不出现快原子轰击质谱常见的碎片峰 ,由于没有复杂碎片峰的干扰 ,ESI -MS对分析ABS试样大为有利。正离子ESI -MS对支化ABS鉴定的灵敏度远低于负离子ESI-MS。用CAD -MS -MS对ESI -MS谱各主要峰进行了归属。线型与支化ABS相对含量可以用负离子ESI-MS求出。负离子化ESI-MS是快速。

烯烃加成法合成烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐

实验以烯烃加成法,经烯丙基化、磺化二步反应合成了烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐。在烯丙基化过程中,分别以十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇为催化剂,得到产率不同的中间体烯丙基醚;在磺化过程中,以烯烃加成反应,以亚硫酸氢盐-亚硫酸盐为磺化剂,硝酸盐为催化剂,或以添加产物为催化剂,得到产率不同的磺酸盐。讨论了二步反应中使用不同催化剂产生的效果,在烯丙基化过程中以聚乙二醇为催化剂,反应温度110～120℃,n(氯丙烯):n(OP-10)=1.4～1.5,得到中间体收率为94.0%;在磺化过程中以产物及硝酸钠为催化剂,反应温度95～97℃(沸腾),n(磺化剂):n(烯丙基醚)=1.8:1,产物收率为83.7%。

十二烷基二苯醚二磺酸钠的合成

研究了十二烷基二苯醚二磺酸钠阴离子表面活性剂的合成工艺 ,得出烷基化的最佳反应条件为 :催化剂用量为n(反应物 )∶n(催化剂 ) =5∶1;反应时间 5h ;反应温度 70℃ ;二苯醚的转化率 82 %。发烟硫酸磺化的最佳反应条件为 :发烟硫酸的w(游离SO3 ) =15 % ;反应温度 35℃ ;反应时间 1h ;n(反应物 )∶n(发烟硫酸 ) =1∶2 5 ;磺酸基数目为 1 90。氯磺酸磺化的最佳反应条件为 :反应时间 2 0min ;n(反应物 )∶n(氯磺酸 ) =1∶5 ;反应温度 15℃ ;磺酸基数目为 1 92。

非抑制离子色谱法检测甜菜碱的含量

建立了甜菜碱含量的非抑制离子色谱分析方法,优化了色谱分离条件。采用5mmol/L甲磺酸水溶液作为淋洗液,Dionex Ionpac CS17(4×250mm)+CG17(4×50mm)阳离子交换柱等度分离,柱温30℃,电导检测器检测。在优化实验条件下,甜菜碱的线性范围为5～300mg/L,相关系数为0.999 98,回收率在95%～101%之间,相对标准偏差小于2%,检出限为0.13mg/L。该法操作方便,简单快速,精密度高,重复性好,适用于常见甜菜碱产品含量的检测。

以聚氧乙烯醚为连接基的烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂的合成和表面活性

以脂肪酸、苯酚、聚乙二醇为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出一系列含有不同长度聚氧乙烯醚中间连接基团（—（CH2CH2O）x—,x=1,2,3,4,8）的长链烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂。采用FT-IR1、H NMR和电喷雾质谱（ESI-MS）对产物进行了结构鉴定。以Wilhelmy-plate法测定了该系列表面活性剂纯水溶液在30℃时的表面张力。结果表明,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度（CMC）数量级达到10-4mol/L,临界胶束浓度下的表面张力（γCMC）在30~40 mN/m范围;随着中间连接基团长度（x=1,2,3,4,8）的增加,CMC先降低后升高,依次为5.94×10-4、1.88×10-4、1.16×10-4、1.12×10-4、5.18×10-4mol/L;同时γCMC逐渐降低,分别为36.88、39.17、38.93、37.85、32.02 mN/m。此类表面活性剂具有比较好的表面活性。

用气相色谱-质谱法分析三次采油用石油磺酸盐的结构

采用萃取法纯化工业石油磺酸盐试样;在N,N-二甲基甲酰胺溶液中以三氟乙酸酐为Lewis酸、KI为强亲核试剂,对纯化后的石油磺酸盐进行快速还原衍生化,并对衍生产物进行GC-MS分析。实验结果表明,当衍生反应体系中的n(石油磺酸盐)∶n(KI)∶n(三氟乙酸酐)=1∶20∶20时,衍生效果最优。采用HP-5石英毛细管柱,在程序升温(起始温度90℃保持2min,然后以4℃/min的速率升至300℃,保持10min)的GC分析条件下,石油磺酸盐衍生产物及其同分异构体得到有效分离。MS分析结果表明,石油磺酸盐试样中含有4种异构的癸烷基苯磺酸盐、4种异构的十一烷基苯磺酸盐、5种异构的十二烷基苯磺酸盐和6种异构的十三烷基苯磺酸盐。

可分解型磺酸盐阴离子表面活性剂的分解性能研究

用气相色谱对系列含 1,3 二氧杂环戊烷基团的可分解磺酸盐阴离子表面活性剂〔3 (2 烷基 1,3 二氧杂 4 环戊基甲氧基 )丙磺酸钠 ,烷基 =庚基 (HDMPS) ,壬基 (NDMPS) ,十一碳烷基(UDMPS)〕在 2 5℃c(HCl) =0 1mol/L水溶液中的分解反应进行了研究 ,结果表明该分解反应为准一级反应 ,三者的速率常数k和半衰期t1/ 2 分别为 :(1)k/h-1:1 0 87、0 838、0 714;(2 )t1/ 2 /h :0 6 38、0 82 7、0 936。

十二烷基二苯醚单/双磺酸盐的合成

以十二醇、二苯醚和发烟硫酸为原料合成了十二烷基二苯醚磺酸盐。考察了物料摩尔比和反应温度对十二烷基二苯醚磺酸盐组成的影响,并采用高效液相色谱/质谱对磺化产物进行了分析表征。结果表明:十二烷基二苯醚进料量的增加有利于单磺酸盐的生成;温度低于50℃时,温度的升高有利于双磺酸盐的生成;而温度大于50℃时,温度的升高有利于单磺酸盐的生成;物料摩尔比对磺化的影响大于温度对磺化的影响。

十二烷基苯磺酸钠水溶液聚集性质的研究

用滴体积法测出十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）稀水溶液的表面张力；然后求出其临界胶束浓度（ＣＭＣ）。同时通过溶液的电导率、吸收光谱以及荧光光谱测定求出其ＣＭＣ。这样测出的ＣＭＣ值为１．２～１．６×１０－３ｍｏｌ／Ｌ，与文献值相符。也研究了部分水解的聚丙烯酰胺（ＰＨＰＡＭ）对ＳＤＢＳ聚集性质的影响；发现ＳＤＢＳ的ＣＭＣ值随ＰＨＰＡＭ的加人而减少并且ＰＨＰＡＭ水溶液的粘度随ＳＤＢＳ的存在而急剧降低（类似盐效应）。这些方法与性质对强化采油（ＥＯＲ）是重要的。

松香醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸盐的表面活性

以松香醇聚氧乙烯醚为原料合成松香醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠(RAEOS)阴离子表面活性剂,系统研究了环氧乙烷聚合度(n)对产物表面物理化学性能的影响,对产物进行了红外光谱分析并测定了其表面物理化学性能。产物表面张力为35 5～39 4mN/m,临界胶束浓度在10-3数量级,钙皂分散指数为4 3%～8 4%,泡沫性能为120～130mm,润湿力为84～230s。结果表明,所得产物是一种性能优良的表面活性剂。

新型纳米改性硅橡胶绝缘特性研究

以辽宁省科技创新重大专项"特高压直流接入750 kV交流换流变压器研制"课题为背景,依托电介质击穿、介电理论,采用SiO_2、ZnO、Al_2O_3纳米粒子设定5%、10%、15%比例梯度,实现纳米改性硅橡胶的制备;构建热老化试验平台、直流击穿试验平台及介电特性测试平台,开展一系列不同温度梯度下老化试验、击穿试验及介电特性试验;依托纳米改性硅橡胶直流击穿电压与热老化程度、热老化温度的关联性,以及介电常数和介质损耗角正切与交流频率的相关性,研究表明5%SiO_2改性硅橡胶击穿电压提升最大,提升21.2%,耐高温、抗老化特性最强;10%ZnO改性硅橡胶的介电常数最优;5%Al_2O_3改性硅橡胶介质损耗角正切值增幅最小,耐电磁特性较强;获得纳米改性硅橡胶的绝缘特性演变规律,可为新型硅橡胶的制备与绝缘特性研究提供实践和理论依据。

催化合成高聚合度萘磺酸盐缩合物

用工业萘、硫酸、甲醛为原料,合成出聚合度为16～21的β 萘磺酸盐甲醛缩合物。确立了n(甲醛)/n(萘)=0 88～0 90,反应温度(110±5)℃,反应时间3h,催化剂MA用量为萘质量的1%的最佳工艺条件。产品性能测试表明,加入质量分数为0 8%的产品,混凝土减水率可达21%以上,抗压强度可提高60%以上。

长链烷基苯磺酸盐合成工艺研究

利用烯烃和芳烃为原料,通过烷基化、磺化和中和反应制备长链烷基苯磺酸盐,考察催化剂用量、助催化剂加入速率、芳烃/烯烃摩尔比对烷基化产物收率的影响,考察油/酸质量比、加酸速率对样品界面性能的影响,确定了实验室制备长链烷基苯磺酸盐的最佳工艺路线。该工艺条件下制备得到的长链烷基苯磺酸盐界面性能优于石油磺酸盐和重烷基苯磺酸盐。

加盐微乳洗涤剂洗涤过程研究

微乳浸泡型洗涤剂较有机溶剂更节能、安全、环保。在微乳液洗涤剂中加入少量无机盐能明显改善洗涤效果。在m(SDS)∶m(C10H22)∶m(C4H9OH)∶m(H2O)=112∶96∶75∶178的微乳液中加入总质量0.1%的NaCl,此微乳液洗涤剂对原油洗涤过程的速率方程为一级,洗涤过程活化能为27.77 kJ.mol-1,比无盐微乳液洗涤剂低6.24 kJ.mol-1。25℃下,被原油污染的布样置于加盐微乳液中浸泡360 min,洗净度可达90.91%,比无盐微乳液洗净度高5.45%。低温段加盐微乳液洗涤效果好于无盐微乳液,温度升高后,随洗涤时间的延长,加盐微乳液的洗涤效果不如无盐微乳液。

石油磺酸盐与部分水解聚丙烯酰胺的兼容性

本文主要研究了水矿化度、醇及部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)的用量对石油磺酸盐(3A)与 HPAM 兼容性的影响。发现在正丁醇的作用下,当矿化度较低时,3A 与 HPAM 能形成黄色清亮溶液;当矿化度较高、3A 含量较大对,却形成半透明的稳定的黄色液体。还研究了3A 的溶解性能。低分子醇可使3A 完全溶解于不同矿化度的水中。矿化度越高,需加入的醇量越大;醇的碳原子数越多,需加入的量却越少。

月桂醇聚氧化烯烃醚琥珀酸单酯磺酸钠的表面活性研究

合成了一系列月桂醇聚氧乙烯或聚氧丙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠 ,研究了氧乙烯和氧丙烯的聚合数对其表面活性的影响。

Ni_2O_3-CuO对LAS氧化降解的催化作用

采用混合催化剂Ｎｉ２Ｏ３－ＣｕＯ和氧化剂Ｈ２Ｏ２对水中ＬＡＳ进行了催化氧化降解实验，研究了氧化剂加量、溶液ｐＨ值、温度等对催化氧化ＬＡＳ的影响，通过正交实验及结果分析，确定了最佳反应条件和显著性影响因素。在最佳反应条件下，水中ＬＡＳ的去除率达到了９９．５％，出水成分主要是碳酸盐和硫酸盐等无机盐类。

多环芳烃磺酸盐表面活性剂的合成

以煤焦油精馏组分为原料 ,在选定的条件下进行磺化 ,水解 ,缩合等反应生成 β-萘磺酸甲醛缩合物的钠盐 (多环芳烃磺酸盐 ) ,并就合成多环芳烃磺酸盐表面活性剂影响最大的三个因素 (总酸度、甲醛用量、硫酸用量 )进行了深入的探讨 ,确定了合成的最佳工艺控制条件。

烷基芳基磺酸盐抑泡方法的研究

通过测定，证实平平加──烷基芳基磺酸盐比目前常用的肥皂──烷基芳基磺酸盐具有更为理想的抑泡效果。