10%氟虫腈悬浮剂的制备

对10%氟虫腈悬浮剂所用的各种助剂进行筛选后,通过正交试验确定了最优试验配方,即氟虫腈原药10.0%、分散剂SK33SC 5.0%、增稠剂硅酸镁铝2.5%、防冻剂乙二醇4.0%、消泡剂CF580 0.3%,加蒸馏水补足100.0%,并对产品进行稳定性检测。结果表明,该产品经热贮、冷贮后,悬浮率>90.0%、分解率<5.0%,在标准硬水中分散性良好,符合农药悬浮剂国家标准。

5%虫螨腈微乳剂的配方研究

以微乳剂的外观、乳液稳定性、冷贮稳定性、热贮稳定性等为性能指标,采用相转移法,对溶剂、乳化剂、防冻剂、水质等配方组分进行筛选试验,最终确定了5%虫螨腈微乳剂的优选配方的质量分数为:5%虫螨腈,15%环己酮,20%复配乳化剂A,5%丙二醇,水补足至100%。按上述配方制备的5%虫螨腈微乳剂各项性能指标均合格,具有良好的开发和应用前景。

功能化纳米农药载药系统研究进展

纳米材料因其粒径小、尺寸易调节、种类丰富以及良好的移动性等优势,作为有效载体,在农药载药系统及农业病虫害防治方面受到了广泛关注。纳米材料与技术在提升农药生物利用度、溶解性和缓控释特性等方面展现出巨大的潜力。本文总结了利用纳米材料与技术开发具有功能化纳米农药载药系统的研究进展,系统综述了精准释放农药活性成分的智能响应型农药控释制剂、叶面亲和型、土壤用药型及农药双载体系等不同功能化纳米农药载药系统,概述了其在农药减量增效和精准施用方面的作用效果,并对功能化纳米农药载药系统的应用场景与产业化潜力进行了展望。

5%苯醚·咯菌腈悬浮种衣剂的制备及其在半夏种子处理中的应用

为探明成膜剂对悬浮种衣剂成膜效果的影响,采用湿法研磨法,对成膜剂进行筛选,研究5%苯醚·咯菌腈悬浮种衣剂配方的稳定性和对半夏种子安全性。确定5%苯醚·咯菌腈悬浮种衣剂的配方为:咯菌腈3%、苯醚甲环唑2%、脂肪醇聚氧乙烯醚1%、十二烷基苯磺酸钠1%、环氧大豆油1%、乙二醇1%、黄原胶0.5%、壳聚糖0.5%、碱性玫瑰精0.5%,水补足100%。所制悬浮种衣剂各项指标均符合产品质量标准的要求,成膜效果良好,对半夏种子发芽率无影响。

静电纺丝技术与昆虫性信息素剂型加工

昆虫性信息素作为传统化学农药绿色替代品已在害虫综合治理中发挥重大作用。由于化学不稳定性和易挥发性,借助于载体和剂型加工技术可保障该类化合物在田间持续发挥作用。近年来,聚合物加工和纳米技术的发展为农药绿色革命带来了新的思路和方法,其中也包括昆虫性信息素的载体设计与剂型开发。静电纺丝是一种灵活且可规模化的微/纳米级纤维加工制造技术,该技术已经在昆虫性信息素的载体开发及释放行为研究中取得重要进展。本文讨论了昆虫性信息素的缓控释载体开发及应用,重点综述了静电纺丝技术在昆虫性信息素载体设计及剂型加工方面的研究进展,进而对未来发展做出展望,以期为昆虫性信息素的创新载体设计及高效精准应用提供参考。

中空介孔二氧化硅负载戊唑醇纳米缓释颗粒的制备及生物活性

本研究以中空介孔纳米二氧化硅(hollow mesoporous nano silica, HMS)为载体负载戊唑醇(tebuconazole, Teb),制备了戊唑醇@中空介孔纳米二氧化硅(Teb@HMS)缓释颗粒。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、比表面积分析仪(BET)及热重分析仪(TGA)等仪器对其形貌、结构与性能进行了表征。通过高效液相色谱(HPLC)分析研究了戊唑醇在缓释颗粒中的释放行为。通过菌丝生长速率法、盆栽试验和田间防效试验测定了Teb@HMS缓释颗粒对立枯丝核菌的抑制活性及对水稻纹枯病的防治效果。通过水稻种子发芽试验和斑马鱼试验对Teb@HMS的安全性进行了评价。结果表明:所制备的纳米二氧化硅载药粒子呈规整的中空介孔结构,对戊唑醇的载药率为52.02%,缓释时间长达400 h;Teb@HMS缓释颗粒降低了戊唑醇对非靶标生物水稻种子及斑马鱼的毒性,抑菌活性明显优于戊唑醇原药;盆栽和田间试验结果显示,施药后第18天Teb@HMS针对水稻纹枯病的保护作用防效分别达61.79%和70.42%。该研究可为中空介孔纳米二氧化硅缓释颗粒在农药减量化和植物病害绿色可持续防控方面提供技术支撑和理论指导。

生防芽孢杆菌种子处理剂WS20的研制及对甘蓝枯萎病的防治效果

生防芽孢杆菌类微生物制剂能有效控制植物病害。本研究以具有生防潜力的萎缩芽孢杆菌ZY1825菌株发酵液为包衣种子处理剂活性成分,以甘蓝枯萎病病原菌尖孢镰刀菌为指示菌,采用单因素、正交、平板对峙试验和稀释平板计数法,明确了拮抗抑菌效果和生防菌活菌含量,通过对分散剂、成膜剂、稳定剂、防冻剂等助剂的筛选,确定了混合助剂最优配方为:木质素磺酸钠4.00%、羧甲基纤维素0.25%、膨润土1.00%、乙二醇0.50%、大红染料2.00%(均为质量分数)。生防芽孢杆菌种子处理剂WS20配方为:萎缩芽孢杆菌发酵液(9.28×109cfu/mL)与混合助剂体积比为2:1,成膜时间1.45 min,包衣均匀度93.06%,货架期可达150 d,热储和低温稳定性等指标均符合种子处理悬浮剂及微生物制剂的国家相关标准。采用WS20种子处理剂按药种质量比1:30包衣甘蓝种子,对甘蓝枯萎病的盆栽防效达64.94%。研究结果可为芽孢杆菌类生防种子处理剂制备和土传性病害生物防治提供参考。

金属有机骨架ZIF-8材料作为农药载体的研究进展

将农药有效成分负载到适宜的载体材料上,通过对载药颗粒进行修饰赋予药物靶向传输、控制释放等功能,可以提高药效和利用率、延长持效期、降低副效应。金属有机骨架(MOFs)由于其独特的结构特征和功能特性,在农药负载领域受到了广泛的关注。其中,沸石咪唑酸酯骨架-8 (ZIF-8)是MOFs中一种性能优异的材料,具有比表面积大、孔隙率高、稳定性高、制备简单、pH响应及生物相容性好等优点,是一种理想的农药载体材料。本文总结了ZIF-8常见的合成方法以及常用的负载药物方法,重点综述了ZIF-8作为农药载体的研究进展,分析了ZIF-8作为农药载体可能存在的问题和未来的研究方向,为ZIF-8在农药负载领域的研究与应用提供参考。

叶面黏附纳米载药体系CS@HMS-EB的制备及性能研究

在可持续农业生产中,高效、环保的纳米载药体系是提高农药利用率和减少环境污染的有效途径。本研究以硅酸乙酯为硅源,氨水为催化剂,通过自模板合成法制备中空介孔二氧化硅(hollow mesoporous silica, HMS),通过共溶剂法负载甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(EB)制备纳米载药体系(HMS-EB),进一步以壳聚糖(CS)为功能基团,经共价修饰到HMS-EB表面,制备具有良好叶面黏附的纳米载药体系CS@HMS-EB。结果表明:CS@HMS-EB呈规则球形,尺寸均匀,粒径约200 nm,载药量为45.3%。CS通过共价作用附着在HMS纳米载体表面,显著提高了EB在玉米叶片表面的润湿、黏附和持留能力。此外,在紫外光照射下,相比EB原药,CS@HMS-EB中EB的降解率下降了40%,且CS@HMS-EB具有良好的缓释性能。室内和田间生物活性评价结果均表明,CS@HMS-EB对草地贪夜蛾幼虫的生物活性优于市售的5%EB ME。该纳米载药体系不含有机溶剂、且具有良好的杀虫活性,在害虫防治中应用前景广阔。

大黄素甲醚微囊缓释剂的制备及表征

制备一种大黄素甲醚微囊缓释剂,将大黄素甲醚制成微乳液,提高其溶解度,进一步采用原位聚合法,以密胺树脂作为囊壁,将大黄素甲醚微乳液微囊化。微乳液中大黄素甲醚的溶解度约为5 g/L,明显高于在其他溶剂中溶解度。当囊芯为微乳液(含水量30%),密胺树脂为囊壁,芯壁比(质量比)为3∶1时,所制大黄素甲醚微囊缓释剂的载药量和包封率最高,在水中14 d累积释放率为72.0%,土壤中35 d累积释放率为51.9%。该微囊缓释剂分布均匀、载药量高、释药缓慢持久,用于病害防控可减少给药次数,具有重要的实际应用价值。

负载乙蒜素的有机硅/壳聚糖复合乳液的制备及其对烟草青枯病的防治效果

为实现乙蒜素在作物表面的高效附着和缓慢释放,开展了负载乙蒜素的有机硅-壳聚糖高黏附缓释体系研究。由含氢硅油与丙烯酸发生硅氢加成反应制备有机硅乳液;借助疏水相互作用,实现乙蒜素与有机硅分子的均匀混合;最后经由壳聚糖氨基与有机硅乳液上羧基的静电组装,形成负载乙蒜素的有机硅/壳聚糖复合乳液。测定了复合乳液对烟草叶片的润湿性和黏附性、贮存稳定性、水合粒径、Zeta电位、微观结构,对乙蒜素的包封率和载药量,乙蒜素释放速率,复合乳液的抑菌活性以及对烟叶青枯病的防治效果。结果表明:负载乙蒜素的有机硅/壳聚糖复合乳液SA6@EC8为优选配方,其对烟草叶片的接触角为14.9o,表面张力为20.17 mN/m,在竖直烟草叶片表面延展良好,表现出良好的润湿性能和黏附性;复合乳液冷、热贮存14 d未见分层或沉淀,Zeta电位为+24.7 mV,平均水合粒径为3.17μm,平均干燥粒径为750 nm,颗粒在显微镜下呈单分散状态;复合乳液对乙蒜素的包封率和载药量分别达到94.7%和55.2%,其24、72和144 h乙蒜素累积释放率分别为55.4%、75.5%和82.3%,表现出先快后缓的控释特征;SA6@EC8乳液对大肠杆菌和青枯菌表现出优异的平板抑制活性,对田间烟草青枯病的相对防效也达到了38.5%;同时,在叶片发黄面积为10%以下时喷施SA6@EC8,发黄叶片可在施药5 d后返青;发黄面积达50%以上时喷施该乳液后,未观察到叶片返青。本研究成功开发了负载乙蒜素的有机硅-壳聚糖复合乳液,赋予乙蒜素制剂高黏附能力和缓释性能,实现了对烟草青枯病的良好防控,应用前景广阔。

淀粉基氟酰胺缓释剂的制备及性能研究

以淀粉为基材,利用60Coγ辐照接枝丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺等单体合成淀粉基材料,负载氟酰胺后制得氟酰胺缓释剂。通过扫描电镜、红外光谱和动力学分析,探究氟酰胺缓释剂的稳定性、载药量以及不同缓释方法和不同温度下的缓释性能。结果表明:该缓释剂相较于氟酰胺粉剂具有更优异的稳定性;载药量为11.35%,具有良好的缓释和温度响应释放性能;不同温度下的释放行为符合Korsmeyer Peppas动力学模型,拟合度为0.9905~0.9913,药物释放机制为Fick扩散。

7%吡虫啉·咯菌腈·嘧菌酯种子处理悬浮剂配方研制

开发7%吡虫啉·咯菌腈·嘧菌酯种子处理悬浮剂的配方。采用湿法研磨工艺筛选适宜的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、pH调节剂、成膜剂等助剂种类及其用量,确定了7%吡虫啉·咯菌腈·嘧菌酯种子处理悬浮剂优选配方:吡虫啉6%(折百)、咯菌腈0.2%(折百)、嘧菌酯0.8%(折百),润湿分散剂烷基醇聚氧乙烯醚W-6001%、乙氧基多聚芳基酚醚磷酸酯铵盐SC 2%、多聚芳基醚硫酸酯FD 3%,防冻剂乙二醇5%,pH调节剂柠檬酸0.2%,成膜剂KMM-013%,警戒色R2002SS 15%,消泡剂6300.5%,防腐剂卡松0.2%,增稠剂黄原胶0.2%、硅酸镁铝2%,珠光粉1618%,抗划痕蜡乳液SC-095%,去离子水补足至100%。该制剂配方悬浮性优,储存稳定性好,各项技术指标均符合种子处理悬浮剂的标准要求。

20%螺虫乙酯·呋虫胺悬浮剂配方开发

为研究开发20%螺虫乙酯·呋虫胺悬浮剂最优配方。运用湿法砂磨方法,对润湿分散剂、稳定剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等表面活性剂进行筛选。最终获得最优配方:螺虫乙酯10%(折百),呋虫胺10%(折百),1%G5000,2%4913,3%T-45,10%S6,0.5%消泡剂630,5%甘油,0.5%硅酸镁铝,0.2%黄原胶,水补足至100%。经测定各项指标均符合悬浮剂的质量技术标准。田间药效试验表明该制剂对介壳虫防效突出。

高效氯氟氰菊酯微胶囊的制备工艺

探究了一种简便快捷制作高效氯氟氰菊酯微胶囊的方法。以紫胶为囊壁,将高效氯氟氰菊酯、紫胶、植物油与乙醇混合,再将混合溶液注入水中,乙醇快速扩散到水中,油相析出,紫胶沉淀在油水界面处形成油核微胶囊。所形成的油核微胶囊平均粒径为348 nm,高效氯氟氰菊酯包封率为85.73%,载药量为42.80%,红外光谱表明高效氯氟氰菊酯原药被较好地包在紫胶中。微胶囊在叶面黏附量明显优于去离子水,在弱疏水黄瓜上为24.51 mg/cm~2,在强疏水豇豆上为16.4 mg/cm~2。

25%溴菌腈·多菌灵可湿性粉剂配方及药效研究

为开发25%溴菌腈·多菌灵可湿性粉剂产品,采用干法粉碎工艺,对配方中的润湿分散剂、填料等组分进行筛选。25%溴菌腈·多菌灵可湿性粉剂最优配方:溴菌腈20.0%、多菌灵5.0%、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物分散剂(DMF-6)4.0%、改性萘磺酸甲醛缩合物和阴离子润湿剂混合物(DMF-4)4.0%、白炭黑5.0%、柠檬酸0.15%、消泡剂Defoam X 0.5%,煅烧高岭土ZT补足至100%。田间试验结果显示:所制25%溴菌腈·多菌灵可湿性粉剂对柑橘炭疽病的防治效果较好,在有效成分用量为625和833 mg/kg时,对叶片炭疽病的防效分别为82.25%和85.57%,对果实炭疽病的防效分别为76.56%和81.09%。

桧木醇酯类衍生物的设计合成及抑菌活性

为了丰富天然单萜桧木醇的结构多样性、拓宽其活性范围,在前期研究的基础上,以桧木醇为先导化合物,设计并合成了15个新型桧木醇羧酸酯类化合物(3)以及20个桧木醇磺酸酯类化合物(异构体5和6)。抑菌活性测定结果表明,大部分目标化合物在50μg/mL下对苹果树腐烂病菌Valsa mali、水稻纹枯病菌Rhizoctonia solani、番茄灰霉病菌Botrytis cinerea及黄瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare均表现出良好的抑菌活性,其中羧酸酯类衍生物3a、3f、3g、3o对水稻纹枯病菌的EC50值分别为0.96、1.05、1.29和1.88μg/mL,3a、3e、3j对苹果树腐烂病菌的EC50值分别为3.60、3.28和3.48μg/mL,3d、3f、3g对黄瓜炭疽病菌的EC50值分别为0.77、0.51和0.67μg/mL,均优于桧木醇。总体来说,羧酸酯类衍生物的抑菌活性明显优于磺酸酯类衍生物,但磺酸酯类衍生物酯基位置的异构体抑菌活性存在较大差异,构型为1时抑菌活性更好。

60%烯啶·呋虫胺水分散粒剂的HPLC分析

采用反相高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用ZORBAX Eclipse C18色谱柱和二极管阵列(DAD)检测器,在270 nm检测波长下,对60%烯啶·呋虫胺水分散粒剂中有效成分进行分离和定量分析。结果表明:该分析方法线性关系良好,烯啶虫胺、呋虫胺的相关系数分别为0.9998和0.9997。方法的精密度和准确度符合检测要求,烯啶虫胺、呋虫胺的相对标准偏差分别为0.170%和0.132%,平均回收率分别为99.64%和99.78%。

25%硝磺草酮·莠去津可分散油悬浮剂的配方研制

为了研制25%硝磺草酮·莠去津可分散油悬浮剂的配方。通过实验对配方进行优化、筛选、工艺对比、选择。确定最优配比为(质量分数):硝磺草酮原药5%、莠去津原药20%、消泡剂SAF 0.5%、润湿分散剂KMKNY3-LP 5%、结构稳定剂有机彭润土0.5%、油酸甲酯补足至100%。结果表明:配方制备的可分散油悬浮剂平均粒径<5μm,悬浮率95%以上,其它各项指标均达到可分散油油悬浮剂的要求。

微囊化技术研究进展及其在农药领域的应用

综述了近年来常用的微囊化技术(喷雾干燥法、溶剂蒸发法、界面聚合法、原位聚合法、相分离法和自组装法)的研究进展及应用现状,并介绍了微流体及配位法两种微囊化新技术。结合国内农药微囊制剂的登记情况,提出应依据微囊化的目的开发相应的农药微囊产品,如掩蔽气味、抗光解、减少淋溶和飘移等,并应结合药剂的理化特性、防治对象、用药环境、施药方式、实践需要和最终的防治效果等综合因素,决定该农药是否适宜开发成微囊产品,并选择适宜的壁材、微囊化技术及剂型。指出种子处理剂微囊、果蔬保鲜剂微囊、植物精油微囊、昆虫性信息素微囊及土壤处理剂微囊是目前亟待拓展的微囊化研究方向,此外,芯材在不同环境中的释放动态、因缓释导致的农药残留问题及壁材的降解等也值得研究者关注。总之,研究开发安全、可降解的囊壁材料,探索高工效和真正具有控释效果的微囊化技术具有重要意义。