N-(苯基)噻唑酰胺类衍生物的合成及杀菌活性

为了寻求以天然产物为先导结构的绿色、高效新型杀菌剂,以苯甲腈、3-溴丙酮酸乙酯和不同取代苯胺为原料,通过活性亚结构拼接合成了12个N-(苯基)噻唑酰胺类衍生物(6a~6l)。产物结构均经过^(1)H NMR、^(13)C NMR和HR-MS(MSI)表征。杀菌活性结果显示:该类化合物对水稻纹枯病菌、白芨白绢病菌和水稻稻瘟病菌有良好的抑制作用。化合物6c和6l对水稻稻瘟病菌的EC_(50)值分别为0.015 mmol/L和0.020 mmol/L,优于对照药剂申嗪霉素(EC_(50)=0.031 mmol/L),其作为以天然产物为先导结构的新型杀菌剂,值得进一步探索研究。

异噻唑啉酮及其衍生物的合成及生物活性综述

综述了有关异噻唑啉酮类化合物母核的合成方法、各个位点的修饰改造方法以及在工农医等领域的应用进展。该类化合物生物活性广泛,具有高效、低毒、广谱等优点,应用于杀菌、灭藻、防腐、防污等,是近年化工研究领域的热点,目前已有卡松(Kathon)和Sea-Nine 211(DCOIT)等商品化产品。异噻唑啉酮类化合物对工农业生产生活具有重要作用。重点讨论了近年来异噻唑啉酮及其衍生物在医药、农药、涂料、纺织、造纸、制革等领域的应用以及研究进展,最后对异噻唑啉酮类化合物的发展方向和应用前景做出展望。

茶皂素对铜绿假单胞菌的抑菌活性及抑菌机制研究

茶皂素是茶籽中的一种次生代谢产物,主要来自油茶籽榨油后的副产品茶籽饼。为探究其对铜绿假单胞菌抑菌性能以及抑菌机理,扩大油茶副产物茶皂素的开发利用。通过测定茶皂素对铜绿假单胞菌的抑菌圈直径、最小抑菌浓度和最小杀菌浓度来评价茶皂素的抑菌性能,然后通过检测菌体细胞壁细胞膜的完整性以及代谢活动等来探究抑菌机制。实验结果表明,茶皂素对铜绿假单胞菌抑菌圈达到了(23.34±1.52)mm,对铜绿假单胞菌的MIC为15.63 mg/mL,MBC为31.25 mg/mL。抑菌机制实验证实,茶皂素可以破坏细胞膜、细胞壁的完整性,改变其通透性,引起胞内物质(蛋白质、核酸、离子等)的泄漏;降低ATPase和SDH的活性;降低细菌表面的疏水性;茶皂素还可以通过抑制细菌的游动、群集运动、蹭行运动,抑制生物被膜的形成,起到抑制细菌以及减毒效果;并且茶皂素可以与DNA发生相互作用,导致DNA损伤。

载磺胺嘧啶聚乙二醇前药的制备及抗菌性能研究

以不同分子量的聚乙二醇(PEG)与一氯乙酸为原料,通过酯化反应合成氯乙酰聚乙二醇酯,将它与抗菌剂磺胺嘧啶(SD)结合制备了不同分子量的PEG-SD前药,并进行了红外、核磁和紫外的表征。结果表明,磺胺嘧啶成功接载到聚乙二醇链末端。随着聚乙烯醇的分子量降低,其酯化程度增加,接负SD的比例增加。水解实验表明,PEG-SD前药具有长效缓释抗菌的功能。随着分子量的降低,抑菌效果越好。PEG600-SD对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为31.25μg·mL^(-1)和15.62μg·mL^(-1),具有最好的抑菌效果。

霜脲氰的合成工艺改进

针对目前霜脲氰合成工艺产品收率低、“三废”量大、安全性低等问题,开发了一种改进的生产工艺。以1-氰乙酰基-3-乙基脲为原料,经与亚硝酸异丙酯肟化反应,然后在催化剂存在下,与氯甲烷进行甲基化反应,得到霜脲氰。在优化的工艺条件下,产品收率在95%以上,产品质量分数可达99%。

重要内吸性杀菌剂的作用靶标及其登记应用和抗药性现状

内吸性杀菌剂大多为单作用位点,对靶标病原菌具有高活性或超高活性,在植物病害高效防控中发挥着不可替代的作用,但使用不当容易产生抗药性。值得关注的是,目前国内外上市近220种农用杀菌剂品种中,靶标蛋白十分明确的包含37种C14脱甲基酶抑制剂、24种线粒体呼吸电子传递链复合物Ⅱ抑制剂、26种线粒体呼吸电子传递链复合物Ⅲ抑制剂、9种β-微管蛋白抑制剂、7种RNA聚合酶Ⅰ抑制剂、7种纤维素合酶抑制剂、3种腺苷脱氨酶抑制剂、2种氧化固醇结合蛋白抑制剂、2种囊泡型H+-ATPase抑制剂、1种肌球蛋白-5抑制剂和1种几丁质合酶抑制剂。简要介绍了上述11类杀菌剂的12种靶标蛋白及抑制剂在我国的登记情况及其抗药性发生现状,以期为植物病害的科学用药和抗性治理提供指导。

氯氟醚菌唑的合成工艺研究

综述了氯氟醚菌唑的合成工艺路线,并提出合成氯氟醚菌唑的新工艺路线。以2-溴-5-氟-三氟甲苯为起始原料,经格氏、开环和醚化3步反应,得到氯氟醚菌唑。该合成路线具有反应条件温和,收率高,成本低,路线短等特点,适合工业化生产。

新型烟酰胺类杀菌剂--啶酰菌胺

介绍了新型烟酰胺类杀菌剂啶酰菌胺,内容涉及化学名称、理化性质、毒性、创制经纬、作用机理、药效结果、专利概况与合成方法等。

涂敷纤维素类手性固定相对甲霜灵中间体的高效液相色谱拆分

通过在自制的球形氨丙基硅胶上涂敷纤维素_三 (3 ,5_二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)制备了手性固定相 ,并采用该手性固定相成功地对甲霜灵中间体进行了高效液相色谱拆分 ;

制备分离农药甲霜灵对映体的高效液相色谱法

用高效液相色谱法对自制的纤维素_三 (3,5_二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性制备柱的手性拆分能力进行了评价 ,并且在此制备柱上完成了对手性农药甲霜灵进行了半制备分离 ;同时对手性农药甲霜灵在纤维素_三 (苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉_三 (苯基氨基甲酸酯)、纤维素_三 (4_甲基苯甲酸酯)

一种新型硅胶固载季鏻盐杀菌剂的制备和性能研究

用γ-胺丙基-三乙氧基硅烷(KH550)和卤代烷基三苯基膦溴化物反应,制得硅胶固载季鏻盐杀菌剂。此反应是伯胺的双分子亲核取代反应(SN2反应),研究表明:KH550与溴代烷基三苯基膦溴化物摩尔比为2:1,无水乙醇为溶剂,在此条件下,首先用无水乙醇溶解溴代烷基三苯基膦溴化物,再逐滴加入,产物的产率较高。生产的季鏻化硅烷偶联剂的结构组成通过红外光谱和核磁共振手段进行表征,验证了各步反应的进行并确认其结构。杀菌性测试表明杀菌剂用量为10mg·mL-1时,40min后对异养菌的杀菌率可达100%,重复杀菌4次后杀菌性能减到75%左右,再生后杀菌性能可恢复到96%以上。

食品中百菌清残留检测方法研究进展

百菌清(CTN)是一种广泛、保护性有机氯杀菌剂,常用于防治蔬菜、瓜果、花生、水稻、小麦等作物真菌病害,但因其毒性及残留问题对环境和人体健康的危害,对其残留检测日益受到人们的重视。本文就CTN的性质与应用、毒性及残留检测方法等进行阐述,旨在为CTN的检测研发提供一定的参考。

双胍辛醋酸盐杀菌剂及其两种中间体的合成与生物活性

双胍辛醋酸盐是一种重要的农用和园艺用广谱型杀菌剂[1,2],以尿素、硫酸二甲酯及醋酸为主要原料,合成O-甲基异脲醋酸盐,其含量达到98%以上,总收率可达70%.以癸二酸、迭氮化钠及浓硫酸为主要原料,经两步工艺直接制得二亚辛基三胺,含量达到98%以上,总收率可达65%.利用FT-IR、1H NMR等技术表征它们的结构,并建立了有效的分析测试方法.以上述二中间体为主要原料合成了双胍辛醋酸盐杀菌剂,利用FT-IR、1HNMR等技术表征了其结构.生物活性测试结果表明,该杀菌剂为广谱型杀菌剂.合成路线如下.

75%肟菌酯·戊唑醇WG气相色谱分析

采用气相色谱法,用HP-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对试样中的肟菌酯和戊唑醇同时进行分离和定量分析。在选定的色谱条件下,有效成分、内标物及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果。测得肟菌酯、戊唑醇的线性相关系数为0.9998、0.9997,标准偏差为0.1581、0.4506,变异系数为0.63%、0.90%,回收率分别为98.55%～100.26%、98.67%～100.31%。

联苯乙酮缩氨基硫脲过渡金属配合物的合成及其对水稻白叶枯病菌的杀菌活性研究

合成了联苯乙酮缩氨基硫脲及其铜（Ⅱ）、锌（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的配合物，通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子光谱以及磁化率等进行了表征，用浓度稀释法研究了它们对水稻白叶枯病菌的杀菌活性。试验发现，铜（Ⅱ）配合物对该菌具有良好的杀菌活性。

含氟杀菌剂5-氯-2,4,6-三氟-1,3-苯二腈的合成

Title Compond-5 chloro 2,4,6 trifluoro 1,3 bezenedicarbonitrile was prepared by fluoration exchange reaction under comparatively mild condition with yield 81%;various reactive conditions,as well as its possible by products,were discussed in detail.The structure of the target compound was confirmed by excluding its two isomers based on IR,MS, 13 CNMR,and 19 FNMR data.

二羟乙基二硫代氨基甲酸铋配合物的合成,晶体结构及杀菌活性

铋具有一系列的特殊性质,特别是铋的无毒性与不致癌性使铋具有特殊用途.铋化合物在医学中更是有特别的应用,铋药剂具有收敛,止泄,防腐作用,可吸附毒素,对细菌,病毒乃至锥虫及螺旋体等有极好的抑制与杀灭活性[1,2].在广泛使用的农用杀菌剂中,以二硫代氨基甲酸盐类及其类似物最为有效.鉴于铋在经济上与环境上有农用的可能性[3],而铋配合物的合成研究报道很少[4],我们将二者结合,合成了一种水溶性好,且有因配位后协同效应而增效的杀菌剂(Bi2(deadtc)6配合物A),并希望能制备该杀菌剂以水为溶剂的绿色环保水乳剂型.本文报道该配合物的合成,杀菌活性及晶体结构.

咪鲜胺生产现状与市场分析

介绍了咪唑类杀菌剂咪鲜胺的用途。详述了以不同醚化原料合成咪鲜胺的3种生产工艺,并对其国内外生产企业的产量、产能情况进行对比分析。预测了未来几年咪鲜胺国内外市场的需求量,对其登记情况进行简要分析。

百菌清及其三氟衍生物对番茄早疫病菌的室内抑菌活性比较

采用生长速率法测定了不同浓度的百菌清及其三氟衍生物对番茄早疫病菌Alternariasolani(Ell.etMart.)JonesetGrout的室内杀菌毒力。试验结果表明,百菌清及其三氟衍生物的ED50值分别为6089.89mg/L和156.43mg/L,前者是后者的38.93倍。百菌清三氟衍生物的毒力明显高于百菌清。

含1,2,4-三唑杂环的新型Strobilurins衍生物的合成及杀菌活性

为了寻找新的高活性先导化合物,设计合成了14个未见文献报道的Strobilurins类衍生物,结构经MS,1H NMR,元素分析确认.并用X-ray单晶衍射测定了(E)-3-甲氧基-2-[(5-甲基-4-邻溴代苯亚甲基亚胺基-1,2,4-三唑)-3-硫亚甲基]-苯基丙烯酸甲酯(5i)的晶体结构,证实了分子中的两个C=C均为E-式构型.初步生物活性测试结果表明,在实验浓度下部分化合物具有一定的杀菌活性.