粗苯加氢萃取精馏工艺的优化

为解决传统粗苯加氢萃取精馏工艺在分离阶段能耗较大的问题,在对焦化粗苯精制工艺简单概述的基础上,提出了采用气相进料替换液相进料的优化思路,并通过模拟方式对预蒸馏塔和苯甲苯塔操作参数进行确定,得出了对应气相进料粗苯加氢萃取精馏工艺的最佳操作参数;最后,对优化前后萃取精馏工艺对应各个塔的能耗进行对比,验证了优化的效果。

粗苯加氢生产全流程降本增效的探讨

分析总结了目前粗苯加氢行业面对的困难与挑战,对公司粗苯加氢装置的现状进行了研究,围绕全流程降本增效,从原料扩源、产品结构调整、工艺流程优化、操作优化几个方面提出了方法与措施,通过测算,节能降耗效果显著,是解决当前困境的有效途径。

粗苯富油加热方式的对比

管式炉运行过程中以煤气作为原料,有明火产生,极易发生煤气中毒、火灾爆炸等事故。文章结合D厂多年以来粗苯蒸馏工段富油加热方式由管式炉煤气加热改造为蒸汽加热器加热的经验,从工艺指标控制、经济效益、环保排放、运行安全等四个方面将两种富油加热工艺进行对比。改用蒸汽加热后,大大提高了过程控制的稳定性,降低了能源消耗,粗苯收率显著提高,从而得出富油加热器蒸汽加热工艺更有优势。

焦化行业洗脱苯工艺存在问题及策略探析

为了进一步提升焦化行业洗脱苯工艺的运行效率和质量,以某焦化厂为例,对其当前洗脱苯工艺运行中存在的问题进行分析;基于现存问题,从调整吸油循环量、换热器改造、脱苯塔优化改造等多个角度着手,详细探讨了该焦化厂洗脱苯工艺的优化改进策略。从实际运行测试情况来看,本次洗脱苯工艺优化改造工作有效提升了洗脱苯的效率,并降低了成本消耗,研究设计取得了初步成功。

萃取蒸馏工艺及萃取剂的选择

粗苯加氢技术根据催化加氢反应温度可分为高温加氢和低温加氢技术。在低温加氢技术中,由于加氢油中非芳烃与芳烃分离方法不同,又分为萃取蒸馏法和溶剂萃取法。本文论述了萃取蒸馏生产工艺,并对几种工艺进行对比,同时对N-甲酰吗啉和环丁砜萃取剂的性质进行了介绍,阐述了各萃取剂在选择和应用中的注意事项。

焦化粗苯的组成及其加氢精制工艺技术的开发

采用色谱-质谱联用技术（GC—MS）、气相色谱-氢火焰检测器（GC—FID）、气相色谱-火焰光度检测器（GC—FPD）等对轻苯的全组成、硫化物的种类以及含量等进行了分析。结果表明：轻苯中苯、甲苯等单环芳烃占其总质量的94．90％，其中的杂质主要是硫化物、氮化物、烯烃等，而轻苯加氢精制的关键是噻吩及烷基噻吩的加氢脱除。通过对国外几种主要的粗苯加氢精制工艺的比较分析，指出低温法是适合我国国情的粗苯精制方法。最后介绍了国内粗苯加氢精制工艺及催化剂研究的概况，并探讨了粗苯低温法加氢精制工艺及催化剂改进的方向。

焦化粗苯产率模型的建立

影响焦化粗苯产率的源头是原料煤和焦炉温度,对原料煤指标和焦炉温度与粗苯产率进行相关性分析,研究表明,粗苯产率与配合煤挥发分、炉温的相关系数较大,通过多元回归得到较准确的粗苯产率模型。

焦化苯中的噻吩与乙醇在HZSM5沸石上的反应

焦化苯中加入少量的乙醇，在一定的温度下用ＨＺＳＭ５催化剂能将其中的噻吩分解生成硫化氢及微量的重组分硫化物．研究结果表明，反应体系中乙基正碳离子的存在是加速噻吩分解的主要原因，且当反应温度高于４００℃时，ＨＺＳＭ５催化剂脱噻吩活性的稳定性较好；在ｎ（Ｂ）／ｎ（ＥｔＯＨ）＝６５６（Ｂ为焦化苯），温度４００℃，常压，ＷＨＳＶ３５～３９ｈ－１的条件下，焦化苯中噻吩的脱除率可达９８％．

褐煤蜡树脂中多环芳烃组成的研究

采用气相色谱法对云南寻甸褐煤蜡树脂和吉林舒兰褐煤蜡树脂，进行了多环芳烃分布特征的研究，从树脂中鉴定出６８个化合物的同系物。两个树脂样均以菲系化合物占有优势。

咪唑类离子液体分离回收焦化粗苯中的噻吩

采用金属氯化物(MCly)与1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐([BMIM]Cl)按不同摩尔比合成了一系列咪唑类离子液体,研究了离子液体用于分离回收焦化粗苯模拟液中噻吩的性能。实验结果表明,当MCly(AlCl3和FeCl3)与[BMIM]Cl的摩尔比为2时,合成的离子液体[BMIM]Cl-2AlCl3和[BMIM]Cl-2FeCl3的分离率最大,且这两种离子液体的分离效果明显优于其他离子液体;离子液体萃取分离的优化条件为:萃取时间40～60 min、萃取温度50～60℃、离子液体与苯馏分的体积比1∶20([BMIM].Cl-2AlCl3与苯馏分的体积比1∶30);[BMIM]Cl-2AlCl3和[BMIM]Cl-2FeCl3离子液体作为萃取剂可分别重复使用6次和5次,且它们具有深度萃取分离效果。[BMIM]Cl-2AlCl3和[BMIM]Cl-2FeCl3离子液体的萃取分离性能通过再生基本可以得到恢复,且通过减压蒸馏(0.05 MPa)再生可分别回收57.33%和53.21%的噻吩。

沉降-吸附法净化再生酸研究

通过对攀钢焦化厂精苯再生酸的物性和组成的详细分析及现有净化方法的对比研究，提出了一种操作简便、工艺过程简单的新的再生酸净化方法──外掺沉降吸附法，并对外掺剂及吸附剂的反应条件、用量、再生等进行了详细研究。结果表明，该方法不仅能回收较纯净的可用于一般工业生产的硫酸，同时可获得较好的经济和环境效益。

主反应器操作条件对粗苯加氢产品的影响

主要讨论了粗苯加氢精制系统主反应器温度和加氢进料量对加氢油组成的影响。结合公司10万t/a粗苯加氢生产装置,通过实验数据分析可以发现:随着反应温度提升,加氢油中环己烷和甲基环己烷质量分数逐步上升,并且都出现了拐点,说明在拐点后提升反应温度会加剧副反应发生;总硫和噻吩质量分数随着反应温度的升高呈下降趋势,但下降到一定水平则保持在一定量不再进一步降低。随着加氢进料量的增加,在反应器中分子与催化剂接触时间逐步减少,这样可以一定程度上避免副反应过度发生,但当进料量达到一定量时会出现加氢油中总硫和噻吩指标不合格现象。进而确定最佳工艺条件为:反应温度控制在280—283℃、进料量不大于20 t/h。

焦化粗苯催化加氢精制纯苯的研究与开发

焦化粗苯低温(<390℃)、低压(<3.5MPa)加氢精制过程与溶剂萃取技术相结合,可获得高纯度的苯、甲苯和二甲苯,芳烃收率比酸洗法提高8%～10%,并解决了环境污染问题。立足国内技术建设粗苯加氢精制工厂是可行的。

噻吩及衍生物的微波反应机理研究

应用量子化学理论，初步探讨了苯噻吩协同分离的可能性。利用微波诱导反应提高了选择性。介绍了在复合催化作用下，对ＤｉｅｌｓＡｌｄｅｒ，ａｃｙｌａｃｙｌａｔｉｏｎ，ＨｙｄｒｏｇｅｎＥｘｃｈａｎｇｅ几个基元反应的机理。

褐煤蜡中树脂组分的化学研究──生物标志化合物

用气相色谱－质谱联用仪对吉林舒兰褐煤蜡树脂和云南寻甸褐煤蜡树脂，进行了生物标志化合物的研究。结果指出，三萜类化合物中含有四环三萜、五环三萜、芳香五环三萜和含氧化合物，其中以Ｃ２５Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ环－四芳鸟散烷和Ｃ２５Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ环－四芳奥利烷含量最高，舒兰树脂中这两种化合物的含量高于寻甸树脂约１０倍；

焦化回收粗苯生产装置安全性和稳定性提升的应用实践

介绍了化学科技焦化回收粗苯生产装置重大危险源隐患,通过改造将重大危险源降低为非重大危险源,同时苯槽、管道、洗油槽、富油槽和送苯管道进行改造,提升了设备运行安全性和稳定性,对整个装置稳定性和安全性的提升具有重要现实意义。

焦化粗苯两段加氢精制Ni-Mo/TiO_2-Al_2O_3和Co-Mo-P/TiO_2-Al_2O_3催化剂

采用分步浸渍法制备了系列Ni-Mo/TiO_2-Al_2O_3和Co-Mo-P/TiO_2-Al_2O_3催化剂,在固定床微型反应装置上考察了n(Ni):n(Ni+Mo)、n(Co):n(Co+Mo)、P的添加量对催化剂预加氢和主加氢反应性能的影响;对粗苯两段加氢精制的工艺条件进行了研究。实验结果表明,2Ni-8Mo/TiO_2-Al_2O_3预加氢催化剂(NiO和MoO_3质量分数分别为2%和8%)和2Co-8Mo-1P/TiO_2-Al_2O_3主加氢催化剂(CoO,MoO_3,P_2O_5质量分数分别为2%,8%,1%)对粗苯加氢反应效果最好;粗苯两段加氢精制最优工艺条件为:预加氢反应温度190～230℃、主加氢反应温度310～360℃、反应压力2.0～3.5MPa、液态空速2.0～3.5h^(-1)、氢油体积比350～800,在此条件下加氢液体产物中噻吩硫含量为零,苯、甲苯和二甲苯总收率保持在99%以上;催化剂在160h的稳定性实验中表现出良好的稳定性。

液相吸附法脱除焦化苯中的噻吩

本文研究了应用吸附剂直接从焦化苯中吸附脱除微量噻吩的焦化苯精制工艺 ,实验结果表明改性 ZSM- 5分子筛具有最好的吸附效果 ,其吸附容量可达 8.9mg/g吸附剂以上。同时研究了操作条件对吸附过程的影响 ,升高温度有利于提高吸附容量和吸附速度 ,减小吸附剂颗粒大小可以显著提高吸附速度 ,但吸附剂内含水会显著降低吸附剂的吸附性能。

重苯加氢轻质化实验研究

利用管式反应釜共振反应装置，研究了某焦化厂重苯200℃后馏分的加氢轻质化反应。考察了催化剂种类及用量、反应温度、氢初压等工艺条件对重苯轻质化的影响。结果表明，使用钼酸铵、Ni-Mo催化剂时，均能起到加氢轻质化的效果，其中Ni-Mo催化剂的催化效果优于钼酸铵。最佳的工艺条件为使用Ni-Mo催化剂、催化剂用量2％～3％、氢初压7MPa、反应温度450℃。

焦化粗苯中噻吩分离回收的研究进展

根据苯和噻吩物理化学性质的差异,综述了吸附分离法、共沸精馏法、冷冻结晶法、离子液体法、反应精馏法和萃取精馏法分离回收焦化粗苯中噻吩的研究。比较了这些方法的优缺点,指出萃取精馏组合工艺具有工业化应用前景。