4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸合成过程中碱的回收利用

对碱性水介质中空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(NTS)合成4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)的工艺进行了改进．改进的工艺包括:NTS氧化反应液不进行中和而直接冷却结晶获得DNS产品,而过滤得到的碱性母液部分循环回用于DNS合成．采用高效液相色谱对NTS氧化过程和反应液降温冷却过程进行了跟踪．实验结果表明,冷却过程中DNS损失小于0．5％;碱性母液部分多次循环回用后,DNS产品收率稳定在87％以上,产品晶体纯度下降小于0．7％．从经济性和环境效益考虑,该工艺适于工业生产．

2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成

以２－甲基－４－甲氧基苯胺为原料，经甲酰化、与溴苯缩合和水解等步骤，合成了２－甲基－４－甲氧基二苯胺。在缩合反应过程中采用氮气保护和使用加压技术提高反应温度，提高了产率。最适合的缩合反应温度是２００°Ｃ。产率为８５．６％。

2-氨基偶氮甲苯催化加氢合成2,5-二氨基甲苯

研究以2-氨基偶氮甲苯为原料,活性镍为催化剂,甲醇水溶液为溶剂,催化加氢工艺合成2,5-二氨基甲苯.考察了反应时间、温度、氢气压力、催化剂用量、溶液pH值以及溶剂体积等因素对反应的影响.结果表明,使用30%的甲醇水溶液作为溶剂,在反应时间为6 h、温度为80℃、压力为1.4 MPa、催化剂用量为7%,溶液的初始pH为8时,2,5-二氨基甲苯的收率达95%以上.

在溶剂汽油中合成4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸的研究

以溶剂汽油为溶剂 ,4-氨基 - 2 -氯甲苯为原料 ,经磺化合成了 4-氨基 - 2 -氯甲苯 - 5-磺酸 ,产品收率在 90 %左右 ,溶剂汽油回收率在 95%以上。

对氨基偶氮苯盐酸盐合成工艺研究

讨论了对氨基偶氮苯盐酸盐的合成工艺，提出了改进措施，减少了氧化等副反应，提高了原材料利用率。

玉米秸秆生物炭的制备改性及其对孔雀石绿染料的吸附效果

利用玉米秸秆制备了生物炭并对其进行了改性,将其用于处理废水中的有机染料孔雀石绿。采用SEM、XRD、FTIR、N_(2)吸附-脱附等方法对生物炭的形貌及结构进行了表征,研究了影响吸附效果的因素及吸附过程的特点,并通过吸附动力学、吸附等温线和吸附热力学研究了生物炭对孔雀石绿的吸附规律。实验结果表明,原炭(CSC)、NaOH改性生物炭(NaCSC)和十六烷基三甲基溴化铵进一步改性的NaCSC(CTAB-NaCSC)对孔雀石绿的吸附效果良好,吸附过程符合准二级动力学模型,相关系数分别为0.9976,0.9920,0.9799。与CSC比,NaCSC的表面粗糙程度增加,孔径增大,孔隙分布不规则,提高了对孔雀石绿的吸附能力;CTAB-NaCSC的表面更加粗糙不平,且有颗粒状凸起。CSC,NaCSC,CTAB-NaCSC的吸附-脱附循环再生实验结果表明,三种生物炭具有良好的循环利用性,再生率分别达到84.29%,91.59%,111.75%。

AMPS的合成、精制及其聚合物的应用

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)是一种应用广泛的多功能聚合单体,具有较好的市场潜力。AMPS的合成方法很多,工业化生产主要以丙烯腈、异丁烯、浓硫酸(或发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸)等为原料合成。还对AMPS的重结晶法、溶剂洗涤法等精制方法进行了阐述。同时还介绍AMPS及其聚合物国内生产现状以及AMPS均聚、共聚物在油气开采、水处理、合成纤维、涂料、医药和日化、造纸等领域的应用情况,并对发展前景进行了展望。

非光气法碳酸二苯酯生产技术进展

本文综述了清洁生产碳酸二苯酯各项技术的进展，对碳酸二苯酯的主要清洁合成工艺路线进行了评述和总结。根据比较的结果，认为碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成酯酸二苯酯的路线是最具工业应用前景的路线。藩交换和光气法路线原料成本和经济效益的比较结果显示．综合成本不会高于光气法。

对-(β-羟乙基砜)苯胺的合成

以对氯硝基苯和2-巯基乙醇为起始原料,经缩合、氧化、还原合成对-(β-羟乙基砜)苯胺。考察了反应条件对收率的影响,得出最佳工艺条件:缩合工艺:溶剂为二甲基甲酰胺,反应温度35℃,缚酸剂为固体的NaOH、Na2CO3或NaHCO3,加入时间为3h,加完后继续恒温搅拌2h;氧化工艺:催化剂用量为硫醚的0.5%,反应温度为65～70℃,pH值5～6;还原工艺:采用固定床催化加氢,甲醇为溶剂,反应温度70℃,反应压力为294.2Pa,对硝基苯基-β-羟乙基砜空速为400～500h-1。最佳工艺条件下对-(β-羟乙基砜)苯胺的收率85%(以对硝基氯苯计)以上。

2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸的反相高效液相色谱分析

建立了２氯４氨基甲苯－５－磺酸的反相高效液相色谱分析方法，以乙腈－水（７０∶３０，Ｖ／Ｖ）为流动相，色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８，检测波长是２３４ｎｍ。本方法具有简便、快速、准确度高等特点。

高分子及表面活性剂对ZSM-5分子筛形貌调控

采用高通量水热合成设备,在分子筛合成过程中使用水溶性高分子(甲基纤维素、淀粉和聚乙二醇400)及表面活性剂(十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠)作为特殊添加剂,对ZSM-5分子筛形貌进行调控;采用XRD和SEM方法对分子筛的尺寸和形貌进行表征,探索了不同添加剂对晶体生长的作用以及对分子筛形貌的影响;研究了不同粒径分子筛对苯分子的吸附性能及其在C4烯烃催化裂解反应中的性能。实验结果表明,加入不同添加剂会制备出不同形貌及粒径大小的分子筛,使用十二烷基苯磺酸钠可以得到小粒径纳米级分子筛。TG和吸附结果表明,小粒径分子筛中有机模板剂或添加剂含量更高,失重更明显,具有更高的苯饱和吸附量。同时纳米分子筛会暴露出更多的外表面活性位,与反应物/中间体/产物产生过强的吸附作用力,扩散速率较低。在C4烯烃裂解反应中,纳米分子筛催化剂由于具有更多的活性位而表现出较高的初始转化率及优良的稳定性。

对甲苯磺酸含量检测方法的研究

为了检测对甲苯磺酸的含量，分别采用了EDTA返滴定法、紫外分光光度法、玫瑰红酸钠-BaCl2容量法对样品进行测定，并对实验误差及引起误差的原因进行了详尽的分析和探讨，同时得到了3种实验方法的回收率。实验结果表明：用EDTA返滴定法测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．91％，加标回收率（R）为98．23％。99．54％；紫外分光光度计法测定结果的相对标准偏差（RSD）为4．87％，加标回收率（R）为104．77％。118．05％；玫瑰红酸钠-BaCl2法测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．29％，加标回收率（R）为99．58％～100．08％。

甲苯对位选择硝化的研究进展

对硝基甲苯在工业上的重要性日益提高，而邻硝基甲苯则与此相反。但传统的甲苯硝化不可避免地产生大量的邻硝基甲苯（对位异构体与邻位异构体的比例Ｐ／Ｏ＝０６），所以十分有必要对甲苯的选择硝化加以研究。本文广泛地综述了近年来甲苯对位选择硝化反应的研究进展。

间氨基苯-β-羟乙基砜合成工艺研究

此法为国内通用的生产方法。但该法要用大大过量的氯磺酸,冰析后产生大量废酸;而且亚磺酸与氯乙醇反应活泼性不高,必须用较大过量;最终铁粉还原污染环境。此法工艺路线较长,总收率较低。3.

2－甲基－4－甲氧基二苯胺的合成

本文探讨了２－甲基－４－甲氧基二苯胺的合成方法，并以新法合成出该化合物，且探讨了该法的工艺条件。

提高甲苯一硝化中对硝基甲苯含量的研究概况

一、前言多年来,工业上大规模地进行甲苯一硝化,以生产用于制造染料、药物等有机合成的中间体邻硝基甲苯和对硝基甲苯。目前工业上甲苯一硝化仍广泛使用着工艺成熟的传统硝化法,即混酸硝化法。为了避免生成过量的二硝化产物,此法最佳的一硝化条件为硝化混酸中含有1.04摩尔硝酸、1.17摩尔硫酸、1.78摩尔水,在45℃下硝化一摩尔甲苯,所得硝化产物含有36.5％的对硝基甲苯,59.5％的邻硝基甲苯,4.0％的间硝基甲苯,P/o比为0.6(p/o为产物中对硝基甲苯和邻硝基甲苯重量比),工业生产中此法硝化亦基本和上述数据相同。

对溴甲苯的合成工艺

以甲苯、液溴为原料,在催化剂存在下直接溴化可制得溴代甲苯。考察了不同温度、反应时间、催化剂组成和溶剂比对反应的影响,得到最佳反应条件:以5A分子筛和I2作为催化剂,甲苯和二氯甲烷溶剂体积比为2∶1,10℃下反应6h,甲苯转化率为77.8%,对溴甲苯收率达到75.2%,对位异构体选择性可达96.6%。本实验确定的对溴甲苯合成的工艺路线原料来源广泛,价格低廉,反应工艺条件温和,3废少,工业化前景广阔。

高效液相色谱法测定苯基周位酸

苯基周位酸化学名称为苯基—1—萘胺—8—磺酸,是染料中间体。在工业生产中,它是由1—萘胺—8—磺酸与苯胺在酸性条件下缩合、精制而得的苯基—1—萘胺—8—磺酸。对于产品含量的测定方法,一般用滴定法分析,其等当点颜色变化不明显、重复性差,且样品处理所需时间长。本文采用高效液相色谱法。

活性炭在间苯二甲酸生产降耗中的应用

间苯二甲酸(IPA)是一种极具发展前景的中间体原料,具有较强的耐热性、耐水解性和耐化学性。而在生产间苯二甲酸的过程中存在间苯二甲酸和醋酸消耗量大的问题,针对此问题,文章对间二甲苯生成间苯二甲酸工艺进行研究,寻找燃烧反应的规律,在原有催化剂体系基础上进行改进,利用活性炭取代锰作为催化剂时,可以大幅降低燃烧副反应进行,为间苯二甲酸生产的节能降耗提供了新的思路。