基于热重法分析小麦粉在线粉流的热解特性

加工精度是小麦粉重要的质量指标之一,为探究热重法评价小麦粉加工精度的可行性,利用热重分析仪测定35种在线粉流的热解行为,基于热解动力学方程获得在线粉流热解阶段Ⅱ(238~338℃)的动力学参数(活化能、指前因子和反应级数),并通过回归分析建立阶段Ⅱ活化能与麸星含量、热解Ⅲ阶段后的残余质量分数与灰分含量之间的相关性。结果表明:不同制粉系统的在线粉流热解Ⅱ阶段的活化能与麸星含量之间呈非线性负相关(R^(2)=0.9201);热解Ⅲ阶段结束后的残余质量分数与灰分含量之间呈线性正相关,R^(2)最高可达0.9207。麸星含量是影响在线粉流热解特性的主要因素;热重分析法适用于评价麸星含量较高小麦粉的加工精度。

硫酸亚铁铵-分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的研究

采用硫酸亚铁铵-可见分光光度计测定面粉中过氧化苯甲酰的含量,并建立测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。分光光度法标准曲线的回归方程为A=0.247 2C+0.001 9,相关系数R^(2)=0.999,显著性检验P<0.01,重复性实验的相对标准偏差为0.83%(<1%),加标实验的回收率为98.62%,测量的最低浓度为0.5 mg·kg^(-1),实验误差与国家标准《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定 高效液相色谱法》(GB/T 22325—2008)中高效液相色谱法的相对误差在-1.5%~1.5%。该方法所建立的样品溶液吸光度与浓度之间呈正相关关系,所建立的测试方法具有较高的实验精度、重复性和可信性。

国家与行业小麦粉标准比对研究

小麦粉标准是评判小麦粉优劣的重要依据,然而近些年行业内不同类型的小麦粉标准较多,在质量指标和理化指标等方面也存在诸多差异。本文对我国小麦粉的国家标准和行业标准的质量指标、理化指标等要求进行比对并分析其中差异,为提升我国小麦粉加工规范化和标准化提供参考,从而为推动我国小麦粉产业的健康、快速发展提供指导。

小麦粉及其制品中铝本底含量测定及铝污染控制分析

通过调查研究小麦、小麦粉及其制品中铝本底含量,制定小麦粉及其制品中的铝本底参考值,并对不同地区的小麦、小麦粉及其制品中的铝含量进行比较和分析。结果表明:山东泰安小麦粉的铝本底含量平均值为4.36 mg/kg,其数据分布在≤5区间样本数最多,为56个;小麦的铝本底含量平均值为25.8 mg/kg,其数据分布在≤30区间样本数最多,为30个。不同地区小麦、小麦粉及其制品铝含量不同,其中北京、河北地区含量较低,而河南地区含量较高。泰安小麦粉及其制品中的铝本底含量参考值≤16 mg/kg。

基于随机森林回归模型的小麦粉灰分含量快速测定

[目的]实现小麦粉灰分含量的快速精准测定。[方法]通过预处理小麦原料并深入分析磨粉时间和电导率等关键影响因素,将这些因素作为特征变量引入随机森林回归模型,构建小麦粉灰分含量测定模型。通过算术平均值计算得出最终测定结果,实现小麦粉灰分含量的快速测定。[结果]该方法与实际结果基本一致,测定误差低于0.01 g/100 g,且重复性波动差距低于0.01 g/100 g,平均测定时间为24 min。[结论]试验方法具有较高的测量精度和重复性,显著提升了测定效率。

不同疑似赤霉病小麦籽粒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮含量监测

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立同时测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEN)含量的方法。以疑似赤霉病小麦籽粒为研究对象,考察在不同储藏条件下DON和ZEN含量的变化情况。结果表明:以乙腈与水(体积比90∶10)作为提取溶剂,样品振荡提取20 min,以乙腈-体积分数0.1%甲酸作为流动相进行梯度洗脱时,DON和ZEN在一定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.999),方法的检出限为5.0μg/kg,定量限为15.0μg/kg,回收率为90.6%~94.6%,变异系数为1.72%~3.45%。储藏试验结果表明,小麦分别在高温高湿和常温条件下储藏一段时间,其DON和ZEN含量均未发生显著变化,说明DON和ZEN可能主要来源于小麦生长环境中。

气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸

建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:AHA溶剂和基质标准曲线在0.60~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%~109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%~7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。

气相色谱-质谱法测定小麦粉中苯甲酸含量

建立了一种气相色谱-串联三重四级杆质谱的苯甲酸添加剂测定方法,并对该检测方法的参数进行了优化。试验结果表明:(1)当以酸性石油醚作为提取试剂时,在提取固液比为1∶8,超声提取时间为50 min条件下,苯甲酸的提取率最高;(2)在最优参数条件下,苯甲酸的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg,在1~100μg/mL的浓度范围内表现出良好的线性关系,且相关系数R 2大于0.999;在1、10、20 mg/kg加标水平下,苯甲酸回收率在91.7%~107.6%范围内,其中在10 mg/kg加标水平下的相对标准偏差(RSD)为0.9%。综上,该检测方法简单、快捷和准确,可用于小麦粉中添加剂残留量的测定。

小麦粉中微塑料的鉴别研究

为了探究小麦粉中微塑料的鉴别方法,该研究基于显微傅里叶变换红外光谱,首先优化了检测模式和消解溶液,考察了消解前后常见的4种塑料(聚乙烯、聚丙烯、尼龙6和聚苯乙烯)的耐受性,其次对市售小麦粉中微塑料的成分进行定性分析,解析了小麦粉样品中微塑料的丰度及污染途径。结果表明:(1)小麦粉样品中共挑选出288个疑似微塑料物质,平均长度(912±527)μm。定性鉴别出的成分为聚酯、纤维素类物质、聚丙烯和尼龙6,鉴别物质以聚酯和纤维素类物质为主,其中聚酯占21.5%,纤维素类物质占52.4%。(2)挑选出以透明和蓝色为主的疑似微塑料物质,分别占比54.2%和22.6%。透明物质中的聚酯占29.0%,纤维素类物质占43.5%;蓝色物质中的聚酯占16.9%,纤维素类物质占44.6%。表明小麦粉微塑料污染来源可能与人类日常活动及包装材料。该研究首次对小麦粉中微塑料定性鉴别研究,其方法适用于20μm以上的以上4种微塑料的定性,有助于评估小麦粉中微塑料暴露对人体的健康风险。

小麦制粉产品稳定碳、氮同位素组成特征

【目的】小麦制粉产品稳定同位素指纹相对于全粒粉是否存在分馏效应,这些产品能否用于小麦的产地溯源,以及利用稳定同位素是否能实现对小麦制粉产品来源地的鉴别还不清楚。系统分析全麦粉及各制粉产品中碳、氮同位素在地域间、基因型间的差异,揭示小麦制粉产品碳、氮同位素的组成特征及相关性,为小麦及其制品产地溯源提供理论与技术支撑。【方法】2014年将3个不同基因型小麦品种(邯6172、衡5229和周麦16),种植于河北石家庄赵县、陕西杨凌区和河南省新乡辉县。每个地域3个小区,每小区面积10 m^2,试验田按照当地小麦品种区域试验管理。2015年收获期于3个地域共采集27份小麦样品,小麦籽粒粉碎制得全麦粉;同时将小麦籽粒加工制粉,得到面粉、次粉和麸皮。利用元素分析-同位素比率质谱仪(EA-IRMS)测定全麦粉及制粉产品(麸皮、次粉和面粉)中的稳定碳、氮同位素。结合单因素方差分析及Duncan多重比较分析解析碳、氮同位素在不同地域、不同基因型以及不同制粉产品间的差异,结合皮尔逊相关分析及线性回归分析,解析不同种类样品碳、氮同位素的相关性。【结果】不同地域来源全麦粉及制粉产品中碳、氮同位素均有显著差异(P<0.05),碳同位素在地域间变化趋势为杨凌>辉县>赵县,氮同位素在地域间变化趋势为辉县>赵县>杨凌;全麦粉、麸皮和面粉中碳同位素及各类产品中氮同位素在基因型间均无显著差异,次粉中碳同位素在邯6172和衡5229之间有显著差异;碳同位素在全麦粉和不同制粉产品间存在显著差异(P<0.05),面粉对13C略显富集,次粉和麸皮相对贫化13C,而氮同位素在四类产品间无显著差异;全麦粉和各制粉产品碳、氮同位素相互之间均呈极显著相关关系(P<0.01)。【结论】碳同位素在小麦不同制粉产品间有显著差异,氮同位素在小麦不同制粉产品间无显著差异,不同制粉产品与小麦全麦粉中碳、氮同位素呈极显著相关关系;全麦粉及制粉产品中碳、氮同位素具有显著的地域特征,可用于小麦及其制粉产品的产地溯源。

顶空固相微萃取-气质联用分析不同储藏条件下小麦粉挥发性成分变化

利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)对不同储藏条件下的小麦粉挥发性成分进行研究。对固相微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间进行条件优化。实验结果表明:小麦粉挥发性成分的最佳分析条件为,萃取头DVB/CAR/PDMS;萃取温度80℃;萃取时间60 min;解析时间3 min。经鉴定分析小麦粉中挥发性成分主要有烃类、醛类、酮类、醇类、有机酸及杂环类等多种成分。原样和储后2个月样中最高的是烃类和醛类,其次为醇类、酮类。储藏2个月后,变化较明显的挥发性物质有己醛、苯甲醛、辛醛2、-壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷。

基于近红外光谱技术的面粉水分无损检测模型的建立

直接对面粉样品进行近红外光谱扫描,采用105℃恒重法测定面粉中水分含量,在不同的光谱数据预处理方式下运用改进偏最小二乘法(MPLS)建立水分含量定标模型,通过比较模型预测效果以确定最佳预处理方法,随后用PCA、PLS、MPLS三种建模方法在最佳预处理方式下建模通过比较模型预测效果以确定最佳建模方法并用验证集对最优模型进行检验。结果显示,运用MPLS法经标准多元散射校正(Standard MSC)与二阶导数处理后的预测结果最优,其交叉验证标准差(SECV)为0.1874%,预测标准偏差(SEP)为0.381%。这表明运用近红外光谱技术可以实现面粉水分含量的快速检测,进而为食品监管部门在对面粉进行市场监控时提供技术支持。

小麦粉中掺杂滑石粉的太赫兹光谱检测

利用太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术在室温下分别对小麦粉、滑石粉及其混合物进行了光谱测量,获得了它们在0.2～1.5 THz波段的吸收谱和折射率谱。结果表明滑石粉在太赫兹波段存在明显的特征吸收峰,可以作为其在太赫兹波段的指纹特征用于物质识别;另外,混合物中滑石粉含量越高,吸收系数越小。采用偏最小二乘(PLS)方法对小麦粉中滑石粉的含量进行了定量分析,结果表明小麦粉中的滑石粉含量与太赫兹吸收系数具有较高的相关性,相关系数为0.993 9,均方根误差为1.48%,检出限优于2.0%。

西藏青稞与鸡爪谷营养成分及风味成分的分析研究

为了研究西藏青稞和鸡爪谷的营养成分,水分子存在状态及风味成分,本文采用低场核磁共振(low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR),顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC/MS)方法分析比较了西藏青稞和鸡爪谷的水分子存在状态以及各自挥发性风味组分。结果显示:西藏青稞粗蛋白(24.2%)、膳食纤维(15.20%)和β-葡聚糖(7.61%)含量显著高于鸡爪谷(p<0.05),但鸡爪谷脂肪(1.01%)含量高于青稞。西藏青稞和鸡爪谷中结合水含量分别占88.4%和87.7%。青稞和鸡爪谷中分别检测出72和70种挥发性成分,青稞挥发性风味组分主要包括烃类(44.37%)、醇类(18.06%)和醛类(14.03%),鸡爪谷香气主要组分为醇类(34.81%)、烃类(34.65%)和酮类(9.78%)。总体分析,青稞比鸡爪谷的营养成分更加丰富,结合水含量比例更高,风味物质更加突出,为西藏青稞和鸡爪谷的加工及合理膳食提供参考。

生鲜面常温贮藏过程中的品质变化规律

研究生鲜面贮藏过程中颜色、质地、蒸煮特性以及水分分布和微生物的变化,并进行相关性分析。结果表明,生鲜面在贮藏过程中表观指标表现为亮度变暗,硬度、剪切力和拉断力最终变小,蒸煮特性明显下降。采用低场核磁共振技术研究生鲜面中水分分布规律,得到在贮藏期间水分子与其他组分结合变得紧密,自由水含量、信号幅度显著增加(P<0.05),促进弱结合水向自由水转变。此外,菌落总数和霉菌总数在贮藏期间均增长迅速。生鲜面的表观指标同内部变化有显著的相关性,在常温条件下贮藏24 h是生鲜面品质劣变的转折点。研究结果为生鲜面保鲜技术研究提供了一定指导依据。

面粉中戊聚糖含量测定方法的探讨

对测定面粉中戊聚糖含量的地衣酚 -盐酸法进行了研究 ,得到如下结论 :面粉中存在的己糖干扰可通过双波长 (670、580 nm)下吸光度的差值消除 ;利用酵母发酵去除葡萄糖会带来更多干扰 ;对地衣酚 -盐酸法和间苯三酚法进行了比较 ,二者所得可溶性戊聚糖含量相似 ,但后种方法测得总戊聚糖含量略低。

基于近红外光谱快速定量检测面粉中曲酸的方法建立

利用近红外光谱技术快速定量检测面粉中非法添加的褐变抑制剂曲酸。选取市场上常见3种基本类型的面粉(高、中、低筋面粉),分别制备曲酸质量分数为0.0%、0.5%、1.0%、3.0%、5.0%、10.0%的面粉样品,并采集其在1 000～2 400 nm波段下的光谱数据。对比不同预处理下高筋面粉样品数据所建偏最小二乘(partial least squares,PLS)回归模型效果,选取Savitzky-Golay一阶导数为最优预处理方法。采用区间偏最小二乘(interval partial least squares,i PLS)法选取1 088.8～1 153.5 nm为最佳光谱区间。结果表明,基于最佳光谱区间所建PLS回归模型预测效果优于基于全波段光谱数据所建模型。进一步,基于所选最优区间对中、低筋面粉和混合样品集分别建立PLS回归模型。高、中、低筋面粉及混合样品集基于最优区间的PLS模型的决定系数为0.949～0.972,标准误差为0.581%～0.830%,验证集标准偏差与预测标准偏差的比值为4.171～4.830。结果表明,基于最优区间的近红外光谱方法对不同类型面粉中曲酸质量分数为1.0%～10.0%的样品具有较好的预测结果,结合具有低检测限的化学检测方法,在对大批量样品的检测中可提高检测效率。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定面粉中溴酸盐与溴化物

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用技术测定面粉样品中BrO3-与Br-的方法。采用ICS-A23色谱柱分离溴形态,以30mmol/L(NH4)2CO3为流动相,pH8,流速0.8mL/min,进样量1.0mL。在此条件下,BrO3-与Br-的方法检出限(以溴计)分别为0.052和0.048μg/L。可满足面粉样品中痕量溴形态的测定。对3种不同样品前处理方法(超声法、水浴法以及振荡水提法)进行了比较,最终确定振荡水提1h为面粉样品的前处理方法,其形态加标回收率为93%～111%,且各形态溴量之和与标准值基本一致,均在标准值的允许误差范围之内。利用本方法对市售10种面粉样品中的溴形态进行了测定,所测样品中均未检出BrO3-。

近红外谷物品质分析仪工作稳定性研究

近红外 (NIR)技术作为一种分析方法在食品工业、医药、化学、烟草等领域得到了广泛应用 ,为这些行业的品质管理作出了较大贡献。NIR系产品满足了小麦贸易对蛋白质含量快速测定及面粉加工在线检测的需要。通过对NIR测定结果分析发现 ,NIR在开机预热 5 0min后进入稳定工作状态 ;水分变化对蛋白质含量测定结果影响最大 ,样品含水量与颗粒度、硬度、灰分含量呈显著负相关 ;

高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中的苯甲酸和过氧化苯甲酰

建立了小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰高效液相色谱同时测定的方法。该方法用体积分数为80％的丙酮水溶液作为提取剂，过氧化苯甲酰不经过氧化直接进行测定，小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的检出限分别为0．5、1．0mg／kg，线性范围为0．2～10mg／L，相关系数为0．9998、0．9999，加标回收率为94．9％～97.3％，相对标准偏差为1．0％～3．4％。表明该法具有较好的精密度和准确度，且样品前处理简单，适用于小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的测定。