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月球样品的中子活化分析技术研究 被引量:9
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作者 姚永刚 肖才锦 +4 位作者 李玉庆 焦学胜 孙凯 郭冰 陈东风 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第1期93-103,共11页
月球的起源是月球研究的核心问题。月球探测任务返回的数据和样品极大地提高了人类对地月系统的认知,同时也发现了更多未解之谜,亟待未来的探测任务和科学研究来解答。嫦娥五号月壤是我国首次地外天体采集返回的样品,也是继美国和苏联... 月球的起源是月球研究的核心问题。月球探测任务返回的数据和样品极大地提高了人类对地月系统的认知,同时也发现了更多未解之谜,亟待未来的探测任务和科学研究来解答。嫦娥五号月壤是我国首次地外天体采集返回的样品,也是继美国和苏联探月采样任务45年后人类再次获得的月球样品。鉴于月球样品的珍贵性和特殊性,利用先进技术开展其全元素含量的非破坏精准分析对于认识月球演化和月球资源就地开发利用具有重要的意义。依托大型核反应研究堆和加速器中子注量率优势,利用中子活化分析技术可实现月球样品中的全元素非破坏分析:1)仪器中子活化分析技术(INAA)可测量Na—U元素之间的60余种元素;2)瞬发γ中子活化分析技术(PGNAA)可补充测量INAA不适合测量的元素如H、B、C、N等;3)中子深度剖面分析技术(NDP)可测量样品近表面(微米级)聚变能源3He的浓度深度分布;4)缓发中子测量技术(DNC)可定量样品中痕量裂变核素如^(235)U和^(239)Pu,并结合INAA可测量238U/235U同位素比值;5)14 MeV快中子活化分析技术(FNAA)可测量INAA和PGNAA不灵敏或不适合测量的元素如O、Si、P等。因此,中子活化分析技术(NAA)可有效解决月球样品中全元素、非破坏和精准测量问题,为我国深空探测珍贵样品研究提供核分析技术支撑。 展开更多
关键词 嫦娥五号月壤 月球陨石 中子活化分析 非破坏分析 深空探测
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X射线荧光光谱(XRF)法测定喀斯特地区土壤样品中Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量 被引量:2
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作者 耿梅梅 许丽卫 +5 位作者 陈闻 张丽萍 袁红朝 贺珍 彭灿 王久荣 中国无机分析化学 北大核心 2024年第3期299-305,共7页
为揭示喀斯特地区不同自然环境下土壤的相似性和差异性,为后续喀斯特石漠化治理和植被恢复提供科学依据,利用微晶纤维素作为粘结剂,采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱法建立了同时测定喀斯特地区碳酸盐、硅酸盐土壤样品... 为揭示喀斯特地区不同自然环境下土壤的相似性和差异性,为后续喀斯特石漠化治理和植被恢复提供科学依据,利用微晶纤维素作为粘结剂,采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱法建立了同时测定喀斯特地区碳酸盐、硅酸盐土壤样品中关键成分Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量的方法。从粘结剂对压片效果的影响,粘结剂添加比例对元素含量检测结果的影响,Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)的测量参数分析线,分析晶体、基体效应和谱线重叠干扰等方面进行了方法参数确认。根据优化的参数,使用49个土壤标准物质绘制校准曲线建立了检测方法。结果表明,利用新建方法进行Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)检测,检出限多在61.0 mg/kg以下,相对标准偏差(RSD,n=6)为0~3.7%,同时,利用新建方法对采自喀斯特地区不同类型的土壤样品进行检测,Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)均可被检出。方法具有操作简便、快速、准确的优点,可同时检测喀斯特地区碳酸盐、硅酸盐土壤样品中Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱 粉末压片 喀斯特 土壤 碳酸盐 硅酸盐
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LIBS结合图像筛选方法提高钢铁中Cu、Cr、Mn元素检测稳定性研究 被引量:1
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作者 郑培超 刘少剑 +6 位作者 王金梅 陈光辉 李刚 刘旭峰 田宏武 董大明 郭连波 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第2期223-232,共10页
优质特种钢材和低端粗钢之间的性能差异主要受其构成元素种类及其成分含量的影响,因此,如何快速准确地对物质成分进行定性及定量分析对钢铁产品的质量评估至关重要。针对传统方法难以实现对钢铁合金成分的快速准确检测的难题,采用激光... 优质特种钢材和低端粗钢之间的性能差异主要受其构成元素种类及其成分含量的影响,因此,如何快速准确地对物质成分进行定性及定量分析对钢铁产品的质量评估至关重要。针对传统方法难以实现对钢铁合金成分的快速准确检测的难题,采用激光诱导击穿光谱(LIBS)结合等离子体图像信息的方法,通过快速地对不同元素的特征光谱强度与激发生成的等离子体图像进行采集,分析两者之间的相关性,并通过提取的图像特征信息的异常值剔除了部分无效光谱数据,进而实现了对钢铁成分的高精度分析。通过分析延迟时间和激光能量等不同实验条件对元素特征光谱强度及其对应等离子体图像的影响规律,不仅证明了等离子体图像与光谱之间存在相关性,还利用等离子体图像特征信息的局部最优值确定了最优延迟时间、激光能量分别为1000 ns与50 mJ,并根据图像特征的平均阈值来筛选无效光谱数据。结果表明,图像筛选优化数据后,各元素谱线校准模型的决定系数(R^(2))分别从原始数据的0.978、0.986、0.957、0.935提升至0.995、0.997、0.968、0.957,且其定标曲线对未知样品元素的预测浓度相对标准偏差(RSD)下降为原始数据预测浓度RSD的50%左右。由此可知采用LIBS结合图像筛选方法可以减少定量分析的误差,提高预测结果精确度。 展开更多
关键词 光谱学 激光诱导击穿光谱 等离子体图像 定量分析 稳定性
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便携式激光诱导击穿光谱仪测定土壤中重金属 被引量:3
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作者 马明俊 方丽 +3 位作者 赵南京 韩守炉 陈富强 时晨 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第2期145-152,共8页
土壤重金属污染对农作物生长和人体健康都有严重危害,现场快速检测对土壤重金属污染调查、应急监测具有重要意义。采用自主研发的土壤重金属激光诱导击穿光谱现场快速检测仪对矿区周边土壤进行现场检测分析,以835个不同基质土壤的光谱... 土壤重金属污染对农作物生长和人体健康都有严重危害,现场快速检测对土壤重金属污染调查、应急监测具有重要意义。采用自主研发的土壤重金属激光诱导击穿光谱现场快速检测仪对矿区周边土壤进行现场检测分析,以835个不同基质土壤的光谱数据建立定标数据库,通过支持向量机建立回归模型对土壤重金属元素含量进行定量反演。现场检测获取的全波段光谱波动在15%以内,Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn等6种元素光谱强度相对标准偏差平均值为6.31%。将检测结果与实验室电感耦合等离子体质谱法分析对比,6种元素的皮尔逊相关系数r在0.8501~0.9829,检测结果80%以上处于±30%相对误差区间分布。对比结果表明自主研发的土壤重金属激光诱导击穿光谱现场检测仪可以满足现场快速检测需求。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱 便携式 土壤重金属 现场检测
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萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷 被引量:1
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作者 刘珂珂 谢亚雄 +2 位作者 李果果 张祥 董学亮 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第9期1248-1254,共7页
为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的... 为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 肥料 电感耦合等离子体发射光谱法 萃取/反萃取 有毒有害物质
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水中硝酸盐氮稳定同位素比值测定前处理方法的优化
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作者 袁红朝 贺珍 +6 位作者 张丽萍 耿梅梅 许丽卫 陈闻 彭灿 唐思宇 王久荣 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第7期889-895,共7页
水体中过量的硝酸盐会导致严重的水生生态恶化和环境污染问题。氮稳定同位素技术为水体污染来源的判断及水生系统氮素转化机理研究提供了强有力的工具。在前人基础上,通过开发Cu^(2+)-Cd复合催化结合超声波辅助加速反应,优化硝酸盐氮同... 水体中过量的硝酸盐会导致严重的水生生态恶化和环境污染问题。氮稳定同位素技术为水体污染来源的判断及水生系统氮素转化机理研究提供了强有力的工具。在前人基础上,通过开发Cu^(2+)-Cd复合催化结合超声波辅助加速反应,优化硝酸盐氮同位素比值测定前处理方法。考察了Cu^(2+)添加量、超声功率以及反应时间变化对NO_(3)^(-)-N转化生成N_(2)O气体及其氮同位素比值的影响,在单因素实验基础上采用正交实验优化得到了最佳反应条件,并采用不同^(15)N同位素比值的KNO_(3)标准溶液结合气体预浓缩装置与稳定同位素质谱仪联用系统对新方法进行了验证。新方法单次反应体系中氮最低量为1.0μg,其中自然丰度和高丰度样品δ^(15)N分析精度小于1‰,富集样品的^(15)N分析精度可达0.1 atom%以内(CV<1%);且所有标准样品的^(15)N测定值与参考值基本一致。将优化后的方法应用于不同来源水样中硝酸盐氮稳定同位素比值测定,均可获得较好的精度,较原方法提高了前处理效率,且精度更优。建立的方法准确可靠,操作简单,耗时短,适用于水中硝酸盐氮稳定同位素比值测定的批量、快速前处理。 展开更多
关键词 水体 硝酸盐 氮同位素测定 前处理 超声波辅助
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定陕西眉县猕猴桃矿物质含量及相关营养评价
7
作者 王彩霞 刘宇 +2 位作者 胡佳薇 袁文婷 曹磊 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第10期1465-1470,共6页
为探究陕西眉县所产猕猴桃中矿物质含量及评价其相关营养价值。利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对陕西眉县主产的徐香、翠香、红心、黄心四个品种猕猴桃中9种矿物质含量进行测定,并采用营养质量指数法(Index of nutritional qu... 为探究陕西眉县所产猕猴桃中矿物质含量及评价其相关营养价值。利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对陕西眉县主产的徐香、翠香、红心、黄心四个品种猕猴桃中9种矿物质含量进行测定,并采用营养质量指数法(Index of nutritional quality,INQ)对矿物质元素进行营养评价,同时应用SPSS软件对9种矿物质和能量进行相关性分析。陕西眉县四个品种猕猴桃矿物质均以钾、磷、钙、镁四种元素为主,约占总矿物质的99.8%,四个品种中INQ均大于1的矿物质有钙、钾、镁、铜,其中钾的INQ最高在3.89~5.19。矿物总量最高的品种为翠香328 mg/100g,但营养质量指数最高的为徐香16.78(INQ_(总))。通过相关性分析表明各元素间存在着不同程度的相关性,其中钾与能量的相关系数最高为0.982。猕猴桃是一种高钾低钠的优质食品,不同品种猕猴桃矿物质元素的营养价值差异明显,矿物质营养密度最高的为翠香,其次为红心、黄心、徐香,但从营养价值指数方面来看,徐香最高,翠香次之,红心和黄心猕猴桃矿物营养水平稍逊。 展开更多
关键词 矿物质 猕猴桃 营养评价 相关性 ICP-OES
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含碘附银硅胶样品中碘含量
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作者 谢胜凯 王利 +7 位作者 夏晨光 李黎 冯亚鑫 张玉钏 刘刈 崔建勇 郭冬发 谭靖 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第10期1353-1358,共6页
附银硅胶可以吸附放射性碘,形成含碘的附银硅胶,是后处理厂中常用的碘废物吸附材料。含碘附银硅胶样品中碘含量的准确测定能够验证碘的吸附效率,为后处理过程提供数据支持。含碘附银硅胶样品中银离子和碘离子形成难溶的碘化银,在溶解过... 附银硅胶可以吸附放射性碘,形成含碘的附银硅胶,是后处理厂中常用的碘废物吸附材料。含碘附银硅胶样品中碘含量的准确测定能够验证碘的吸附效率,为后处理过程提供数据支持。含碘附银硅胶样品中银离子和碘离子形成难溶的碘化银,在溶解过程中难以将碘化银中碘离子定量转化为可溶解的碘离子、碘单质或者碘酸根,因此含碘附银硅胶样品中碘含量的测试方法比较困难。通过查阅银化合物的溶度积常数,考虑掩蔽银离子对碘离子的影响,在实验中采用加入硫离子的方法,生成比碘化银更难溶的硫化银沉淀,从而消除银离子的干扰。置换出的碘离子能够在碱性溶液中稳定存在,因碘含量较高,可采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其含量。实验过程中考察了硫化钠加入量、氨水浓度、超声时间等对结果的影响。结果表明,硫化钠加入量与样品中银的含量有关,需要加入过量的硫离子沉淀银离子,不同的氨水浓度影响碘的灵敏度,而超声时间对结果基本无影响,优化实验条件后得到方法的检出限为0.52 mg/g,分别测量两个不同含量的含碘附银硅胶样品,平均值(n=6)为34.8 mg/g和59.3 mg/g,相对标准偏差为2.7%和2.0%,加标回收率为95.0%~103%。方法能够满足含碘附银硅胶样品中碘含量的测定。 展开更多
关键词 含碘附银硅胶 电感耦合等离子体发射光谱法 溶度积常数 碘化银
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地外样品的核分析技术研究进展
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作者 姚永刚 王唯 +6 位作者 赵梁 许小雨 肖才锦 李玉庆 李天富 郭冰 陈东风 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第11期1506-1516,共11页
地外样品是目前能获取到的来自其他天体的最直接地质证据。研究地外样品的目的在于揭示太阳系及其所含天体的宏观与微观演化过程,并为行星与星际环境和星际移民与外星生命的可能性提供新的见解。地外样品成分的原位或地面实验室精细分... 地外样品是目前能获取到的来自其他天体的最直接地质证据。研究地外样品的目的在于揭示太阳系及其所含天体的宏观与微观演化过程,并为行星与星际环境和星际移民与外星生命的可能性提供新的见解。地外样品成分的原位或地面实验室精细分析研究对于人类认识天体演化以及我国后续月球探测与资源就地开发利用具有重要的意义。鉴于地外样品的特殊和珍贵,通常优先选用非破坏分析方法对其开展研究。而核分析技术是在实验核物理和核化学基础上发展起来的一门新型学科,是利用粒子与物质的相互作用、辐射效应、核谱学和核效应等基本原理和实验的方法,比如中子活化分析、离子束分析以及X射线荧光光谱分析等,利用其非破坏性、灵敏度高、准确度好和多元素同时分析等优点,非常适合开展地外珍贵样品的分析研究。未来十年是我国深空探测的关键时期,其主要目标是加深对宇宙的认知、拓展人类的活动空间、探寻地外生命信息,并进一步揭示宇宙奥秘与生命起源、了解保护地球以及激发科学探索精神。核分析技术作为对样品无损分析的科学手段,其生命力在于与物理、化学、材料、医学、地质、环境等学科领域的高度融合。随着我国深空探测的发展需求,核分析技术将会在我国月球、小行星、火星等深空探测以及采集的珍贵样品分析中发挥重要的作用。 展开更多
关键词 核分析技术 深空探测 加速器质谱 穆斯堡尔谱 固体核径迹
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中国先进研究堆瞬发γ元素成像技术研究
10
作者 金象春 姚永刚 +4 位作者 肖才锦 贺林峰 赵梁 孙凯 陈东风 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第6期809-815,共7页
无损分析样品内部的元素分布,对于材料、考古、地质科学等领域的研究具有重要意义。基于瞬发γ活化分析方法,结合中子照相技术,分析了模拟样品的结构和对称性,首次利用中国先进研究堆(CARR)水平孔道聚焦的微束中子束流,开展样品瞬发γ... 无损分析样品内部的元素分布,对于材料、考古、地质科学等领域的研究具有重要意义。基于瞬发γ活化分析方法,结合中子照相技术,分析了模拟样品的结构和对称性,首次利用中国先进研究堆(CARR)水平孔道聚焦的微束中子束流,开展样品瞬发γ扫描分析和材料内部元素分布研究。通过蒙特卡罗软件(MCNP)对样品元素分布实验模型进行分析,模拟结果获得了样品不同区域的铜、铁、铝元素分布,基本实现了元素空间分辨。MCNP计算结果表明在瞬发γ扫描分析中,优化准直几何参数和提高中子通量能进一步提高元素空间分辨和元素测量准确度。 展开更多
关键词 元素分布 瞬发γ活化分析 中子成像 微束中子 MCNP
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中子成像技术在元素分析中的应用
11
作者 武梅梅 贺林峰 +3 位作者 阮世豪 王天韵 孙凯 陈东风 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第6期705-714,共10页
中子成像作为一种快速、直观的无损检测技术,在核工业、航空航天、新能源、地质、考古、先进制造等多个领域得到广泛应用。中子成像利用中子不带电、穿透能力强、对轻元素敏感、可区分同位素和近邻元素等特性,非常适合开展含氢元素、近... 中子成像作为一种快速、直观的无损检测技术,在核工业、航空航天、新能源、地质、考古、先进制造等多个领域得到广泛应用。中子成像利用中子不带电、穿透能力强、对轻元素敏感、可区分同位素和近邻元素等特性,非常适合开展含氢元素、近邻元素和同位素等材料的无损检测。通过概述中子成像技术的基本原理及特点,并结合中国先进研究堆(CARR)中子成像装置上的应用案例,重点综述了国内外中子成像技术在储氢材料、燃料电池、岩石、核燃料元件、古代文物等领域的典型应用。随着中子成像技术的不断发展和广泛应用,有望为我国更多领域研究提供更强有力的技术支撑。 展开更多
关键词 中国先进研究堆 中子成像 无损检测 氢含量和分布 文物保护 核燃料元件
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填埋场存量飞灰赋存重金属溶出影响因素研究进展
12
作者 孙英杰 孙浩然 +8 位作者 李锰 蔡淑霞 李卫华 张庆建 马晓腾 占美丽 夏正启 王华伟 卞荣星 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第10期1416-1424,共9页
稳定化预处理后送入生活垃圾填埋场填埋处置是长期以来我国垃圾焚烧飞灰的主要消纳路径。针对填埋年限跨度久、存量巨大的稳定化飞灰,其在复杂填埋环境影响下所赋存重金属的潜在环境风险是未来填埋场管理需面临的“突出难题”。基于“... 稳定化预处理后送入生活垃圾填埋场填埋处置是长期以来我国垃圾焚烧飞灰的主要消纳路径。针对填埋年限跨度久、存量巨大的稳定化飞灰,其在复杂填埋环境影响下所赋存重金属的潜在环境风险是未来填埋场管理需面临的“突出难题”。基于“飞灰与原生垃圾非规范共填埋”背景,重点分析了pH值、溶解性有机物(DOM)、氧化还原电位(ORP)、盐度、CO_(2)氛围等外环境因素和稳定化药剂、粒径等对填埋飞灰中重金属溶出的影响,并探讨了不同影响因素的影响规律及各因素间的交互影响作用,评估了其潜在环境风险。指出填埋场渗滤液水质和内部环境因素的交互影响对填埋场存量飞灰中重金属的长期溶出行为及环境风险值得深入研究。因此,我国垃圾焚烧飞灰历史填埋处置中“豁免条款”的实施并没有改变飞灰自身的危险废物属性,未来应加强对填埋场大量存量稳定化飞灰危险属性和资源属性的协同关注。 展开更多
关键词 垃圾填埋场 存量飞灰 重金属 溶出 影响因素
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火花源原子发射光谱法测定变形铝合金中痕量钠
13
作者 张利娟 刘攀 +4 位作者 杜米芳 刘辉 刘国元 赵阳 张欣耀 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第12期1724-1728,共5页
变形铝合金是重要的高强度轻量化金属材料,具有良好的塑性加工与焊接性能,并广泛应用于航空、航天、交通和轻工等领域。针对现行电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法及火花源原子发射光谱法分析标准无法完全满足铝及铝合金中痕... 变形铝合金是重要的高强度轻量化金属材料,具有良好的塑性加工与焊接性能,并广泛应用于航空、航天、交通和轻工等领域。针对现行电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法及火花源原子发射光谱法分析标准无法完全满足铝及铝合金中痕量钠杂质快速精准常规检验需求的现状,为发挥测试技术对变形铝合金材料工艺与应用研究的引导性作用,开展了火花源原子发射光谱法测定变形铝合金中痕量钠的分析方法应用。确定的分析条件:分析谱线为589.00 nm,氩气吹扫时间为3 s,预燃烧时间为11 s,火花数量为4400,曝光次数为1次,时间为4 s,火花数量为1600,火花频率均为400 Hz。对于钠杂质含量为2~30μg/g的变形铝合金标准样品和实际样品,其测定结果(n=6~9)的标准偏差不大于1.5μg/g,相对标准偏差小于10%,标准样品测定值与认定值相符,偏倚不大于2μg/g。方法可满足变形铝合金的快速精准常规检验的实际需求。 展开更多
关键词 火花源 原子发射光谱 变形铝合金 真空直读光谱
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定闪长岩中的高场强元素
14
作者 黎卫亮 王鹏 +5 位作者 程秀花 李忠煜 赵江华 吴婷 朱津蕊 张明祖 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第10期1425-1430,共6页
闪长岩中高场强元素主要赋存在难溶的矿物(角闪石、锆石等)中。采用常规的密闭酸溶法导致高场强元素特别是锆、铪元素溶出率偏低。针对这一问题,根据高场强元素的赋存状态,首先增加预消解过程,其次对溶解样品所需试剂添加量(氢氟酸、硝... 闪长岩中高场强元素主要赋存在难溶的矿物(角闪石、锆石等)中。采用常规的密闭酸溶法导致高场强元素特别是锆、铪元素溶出率偏低。针对这一问题,根据高场强元素的赋存状态,首先增加预消解过程,其次对溶解样品所需试剂添加量(氢氟酸、硝酸)以及消解时间设计了3因素3水平的正交实验,从而得到最佳试剂添加量为2 mL氢氟酸和1 mL的硝酸,消解时间为36 h,影响高场强元素溶出率的最主要因素是氢氟酸。以在最佳前处理实验方案下溶样,在所溶解完全的溶液介质中添加浓度为0.1%的盐酸(体积比),以保证高场强元素在溶液里的稳定性。建立的方法用于北山地区闪长岩样品分析,并与碱熔、X射线荧光光谱法测定值对比,分析结果具有良好的一致性,方法检出限0.004~2.5μg/g,相对标准偏差1.5%~8.4%,加标回收率93.0%~108%。实现了闪长岩中高场强元素的准确分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 高场强元素 闪长岩
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桂皮、八角和花椒中重金属的溶出及健康风险评估
15
作者 倪张林 栾洁 +2 位作者 谢一娇 陈春秋 汤富彬 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第9期1211-1219,共9页
为研究八角、桂皮和花椒中的重金属摄入风险,从主产区采集15份桂皮(广西藤县)、15份八角(广西浦北县)和15份花椒(贵州德江县)样品,采用电感耦合等离子体串联质谱仪测定8种重金属(砷、钡、镉、铬、铜、锰、镍和铅)的含量,结合日常食用习... 为研究八角、桂皮和花椒中的重金属摄入风险,从主产区采集15份桂皮(广西藤县)、15份八角(广西浦北县)和15份花椒(贵州德江县)样品,采用电感耦合等离子体串联质谱仪测定8种重金属(砷、钡、镉、铬、铜、锰、镍和铅)的含量,结合日常食用习惯,分析了这3种香辛料中的重金属在不同煮沸时间下的溶出情况,采用溶出结果计算其靶标危害指数(THQ)和非致癌风险指数(HI)。结果表明,这3个地区采集的八角、桂皮和花椒样品均未超过GB 2762—2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》要求,桂皮中Mn含量要显著高于其他香调料的含量。桂皮和八角中的As,八角中的Ba、Cd、Mn和Ni溶出率超过50%,Mn和Ni在16 h后溶出率超过了95%(分别为95%和96%)。桂皮和花椒的HI值在不同时间的煮沸浸提时间段没有显著性差异(P≥0.05),八角的HI值要显著高于桂皮和花椒(P≤0.05);通过计算发现:无论是单种香辛料摄入单个重金属的THQ值,还是单种香辛料摄入8种重金属的HI值或3种香辛料叠加摄入的HI值,正常摄入来自这些地区的八角、桂皮和花椒不会引起非致癌的健康风险。 展开更多
关键词 八角 桂皮 花椒 重金属 溶出率 健康风险
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生物质碳材料的孔道分析
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作者 陈佩丽 陈晓丽 +2 位作者 卢思 王树加 苏秋成 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第4期473-478,共6页
生物质碳材料的孔道类型和孔径大小制约着材料有效的活性位点数量,影响材料的性能。孔道分类又是孔径分析的前提条件,因此,建立孔道分类的方法非常有意义。随着生物质碳材料的深入研究,研究者对其孔道分析的要求逐渐提高。由于实际的吸... 生物质碳材料的孔道类型和孔径大小制约着材料有效的活性位点数量,影响材料的性能。孔道分类又是孔径分析的前提条件,因此,建立孔道分类的方法非常有意义。随着生物质碳材料的深入研究,研究者对其孔道分析的要求逐渐提高。由于实际的吸脱附等温线具有不规则性,难以匹配IUPAC规范中的吸脱附等温线,所以,用实际的吸脱附等温线与IUPAC规范中的吸脱附等温线进行匹配对生物质碳材料的孔道进行分类准确度不能得到保证。使用自制生物质碳材料,运用物理吸附仪对其进行表征,采用BET方程(Brunauer-Emmett-Teller)、T-plot方法(Thickness-plot)、DFT方法(Non-local Density Functional Theory)、BJH(Barrett Joyner And Halenda)方法对其孔道进行分析。研究表明,采用孔隙率和比表面积占有率对其进行孔道分类,可以准确地定义出微孔生物质碳材料、介孔生物质碳材料和微介孔生物质碳材料,从而建立了孔隙率和比表面积占有率的孔道分类新方法。用标准样品对孔隙率和比表面积占有率的孔道分类新方法进行论证,结果一致。方法准确可靠、实用性高。 展开更多
关键词 生物质碳 孔道分类 孔隙率 比表面积占有率
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惰气熔融-红外吸收光谱法测定镧铈稀土钢中氧含量
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作者 张琳 陈玉凤 +1 位作者 李辉 张重远 中国无机分析化学 北大核心 2024年第3期350-356,共7页
高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T 11261—2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收光谱法,开展了分析... 高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T 11261—2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收光谱法,开展了分析功率、助熔剂和称样量对镧铈稀土钢中氧含量分析结果的影响研究。结果表明:对于不同镧、铈元素含量的稀土钢,需要采用不同的分析方法,当稀土钢中的镧、铈含量较低时,通过降低分析功率即可较为精确地测定稀土钢中的氧含量;对于镧、铈含量较高的稀土钢,在调控分析功率(4000~4500 W)的基础上,需同时采用锡作为助熔剂,并将助熔剂与样品比例设定为1∶1(称样量为0.3~0.6 g),即可实现氧含量的精确测定。精密度验证实验结果显示:采用所建立的方法测定氧含量的相对标准偏差(RSD)小于8.0%;采用钢标准样品进行加标回收实验,回收率在97.0%~108%,而加标回收率略有升高的原因在于助熔剂Sn降低了合金熔点,使少量难熔氧化物中的氧得到更充分释放。方法可用来准确测定不同镧、铈元素含量稀土钢中的氧含量。 展开更多
关键词 稀土钢 惰气熔融 红外吸收光谱法
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金属组学在急性心肌梗死早期诊断中的应用
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作者 盛大平 汪雅婷 +5 位作者 乐建军 张艳丽 江鑫垚 李玉锋 王欣 李超 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第1期112-116,共5页
为探讨急性心肌梗死(AMI)患者血清中K^(+)、Na^(+)、Ca^(^(2+))、Fe^(^(2+))、Mg^(^(2+))含量变化,并研究其与心肌梗死患者之间的关系。选取2022年5月至2023年2月收治的AMI患者37例,同时选取健康体检者35例作为对照组。依据入院时或体... 为探讨急性心肌梗死(AMI)患者血清中K^(+)、Na^(+)、Ca^(^(2+))、Fe^(^(2+))、Mg^(^(2+))含量变化,并研究其与心肌梗死患者之间的关系。选取2022年5月至2023年2月收治的AMI患者37例,同时选取健康体检者35例作为对照组。依据入院时或体检时收集的抽血样本进行临床生化分析,比较两组间血清K^(+)、Na^(+)、Ca^(2+)、Fe^(2+)、Mg^(2+)含量,采用判别方程、主成分分析法(PCA),判断分析哪种金属离子对于心肌梗死的诊断价值大。结果表明,AMI患者的血清中Ca^(2+)和Fe^(2+)含量低于健康对照组,差异具有统计学意义。基于血钙、铁水平两组具有显著性差异,以它们为基础进行判别分析,获得判别函数式。将血清中K^(+)、Na^(+)、Ca^(2+)、Fe^(2+)、Mg^(2+)的数据代入进行PCA,绘制并分析PCA载荷因子图,可以判断发现Fe^(2+)对于诊断的价值最大。AMI患者的血清中Ca^(2+)和Fe^(2+)含量较低,同时Ca^(2+)和Fe^(2+)对于诊断心肌梗死具有临床价值。 展开更多
关键词 心肌梗死 金属组学 早期诊断
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高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫
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作者 王琳 王楠 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第11期1563-1568,共6页
铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2... 铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段,并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法,并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,C1、C2、S1、S2称样量分别为0.200 0、0.100 0、0.100 0、0.100 0 g,助熔剂组合方式为Fe+W=(0.6000+0.6000)、(0.6000+0.6000)、(0.9000+0.6000)、(0.6000+0.600 0) g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%、1.5%、1.3%、1.3%,使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比实验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~6.5%。结果均显示,方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测的要求。 展开更多
关键词 铜铅锌多金属矿 高频燃烧红外吸收光谱法
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基于中子活化瞬发伽马能谱确定地层元素含量的方法
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作者 张锋 王含 +1 位作者 范珺亭 张慧 中国无机分析化学 CAS 北大核心 2024年第6期786-794,共9页
中子技术能够利用中子与物质的相互作用确定其组成等性质,广泛应用于医学、环境科学、核反应堆建设、金属矿产勘查及石油工业中。在石油天然气领域,中子探测技术主要被用于确定井孔中的孔隙度、密度和流体饱和度等参数。随着测井技术的... 中子技术能够利用中子与物质的相互作用确定其组成等性质,广泛应用于医学、环境科学、核反应堆建设、金属矿产勘查及石油工业中。在石油天然气领域,中子探测技术主要被用于确定井孔中的孔隙度、密度和流体饱和度等参数。随着测井技术的不断发展,基于瞬发伽马射线的中子活化分析技术也已应用于井下确定地层元素含量,并成为复杂岩性和非常规油气储层获得矿物含量的唯一手段。通过归纳地层元素伽马能谱测井的方法,利用蒙特卡罗方法模拟不同地层条件下的伽马能谱,构建地层元素的标准谱库,研究奇异值分解和极大似然估计能谱数据处理方法,并利用得到的元素产额及氧闭合模型实现地层元素含量的确定。利用蒙特卡罗方法构建已知地层的伽马能谱,采用上述数据处理方法得到元素含量与地层真实元素含量误差均在4%之内,Si误差最大为2.8%,Ca最大误差为3.3%,研究结果为井下确定地层元素成分及含量提供了有效的技术支持。 展开更多
关键词 中子技术应用 地层元素测井 能谱数据处理 蒙特卡罗模拟
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