《分析测试技术与仪器》投稿须知

感谢您对《分析测试技术与仪器》的青睐,欢迎您的来稿,投稿前请您认真阅读本刊投稿须知,凡不符合投稿须知要求的文稿,本部概不受理.1版权、学术规范投稿前请认真阅读本刊的版权转让协议,投稿即表明作者同意转让文稿版权(含各种介质、媒体的版权)给编辑部.投稿作者必须遵守学术规范和准则,包括勿一稿多投和杜绝抄袭、剽窃等,保证做到编辑部有关版权转让协议书中的规定.

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如果您想,了解当代分析测试领域的新进展和新动向,交流分析测试研究的新理论与新成果,开发分析测试研究工作的新技术与新方法,扩展分析测试仪器的新用途与新功能,研制分析测试的新仪器与新组件.

惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定无烟煤中氮和氢

首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定.探究分析条件,发现当称样量为0.0300 g,分析功率为5500 W,氮元素的积分延迟时间为15 s,集成时间为55 s,氢元素的积分延迟时间为5 s,集成时间为85 s,且使用石墨套埚时,氮氢元素的释放最完全、合理.方法中氮、氢校准曲线的相关系数分别为0.9949、0.9940,检出限分别为0.321%、0.189%,定量限分别为0.326%、0.194%,精密度分别为3.60%、0.63%,满足线性关系及方法要求.惰气熔融-红外吸收/热导法重复性好、高效便捷、操作和维护简单,可用于无烟煤中氮、氢元素的定量检测.

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定量核磁共振波谱法快速测定灭火剂材料中全氟辛烷磺酰基化合物

泡沫灭火剂中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的使用受到严格管控.针对灭火剂中PFOS快速测定的需求,建立了基于19F的定量核磁共振波谱(qNMR)检测方法.方法以全氟丁基磺酸钾为标准物质,通过计算全氟丁基磺酸钾的-CF3在化学位移δ-78.94处19F特征峰和PFOS的-CF2在化学位移δ-117.12处19F特征峰的积分面积比值,进而实现PFOS定量分析.经测试,全氟丁基磺酸钾百分含量与定量峰面积线性相关系数为0.9955,检出限为0.024%,定量限为0.080%.8种灭火剂产品的定性测定结果与实际标注情况相吻合,其中4种泡沫灭火剂产品中PFOS含量在0.106%~1.339%之间.研究结果表明,方法受基质干扰小、检测速度快、灵敏度高,可为泡沫灭火剂中PFOS的管控提供可靠的检测方法与数据支撑.

手性分子构象分析装置圆二色光谱仪的加强与改造

圆二色光谱仪是对手性分子进行构象分析和理化性质表征的重要仪器.然而长期高强度的使用会产生光谱仪光学元件劣化、检测器灵敏度降低等问题.通过优化分光系统的光学元件提升光传输效率,升级具有更高量子效率的大面积雪崩硅光电二极管检测器,进而大幅提高仪器信噪比,同时将测量波长范围从175~900 nm扩展到175~1150 nm.在氙灯被点燃之前用氮气彻底净化仪器,把氧气排除在光谱仪之外是非常重要的操作步骤.安装具有监视、计划、流量设置、报警和辅助控制等功能的活性氮监测系统,可以实时监测控制仪器内部氮气吹扫情况.通过升级改造,既加强了仪器的性能,又节省了氮气消耗成本,同时仪器使用寿命将进一步延长.

核磁共振谱仪升级改造实践与成效

核磁共振谱仪是有机化合物结构鉴定的通用表征设备.核磁共振谱仪的特点在于磁体稳定,而机柜和工作站等硬件随着时间推移逐步老化,导致故障频发,并且随着仪器软件和探头硬件的不断更新换代,原有仪器存在配置不齐、功能不全等问题.在教育部改善基本办学条件专项资金以及学校各部门的大力支持下,天津大学分析测试中心顺利完成核磁共振谱仪的升级改造,优化了资源配置,增加了仪器功能,并完善了基础设施.实践成效表明,仪器升级改造后促进了仪器的功能开发利用,提升了工作效率,进一步提高了开放共享水平.

原子力显微镜-扫描电子显微镜共定位表征系统的研发与应用

微纳加工过程中,常有样品需要进行聚焦离子束(FIB)溅射、切割,扫描电子显微镜(SEM)以及原子力显微镜(AFM)表征,而这三类仪器都需要将样品固定在样品台上才可测试,固定不佳会影响表征结果.但固定好的样品在不同仪器之间转移、拆卸、再固定的过程中极易受到破坏.基于以上问题,设计了AFM-SEM-FIB样品共定位系统,可实现样品在此三种仪器之间的无损转移及共定位,避免珍贵样品破坏及目标丢失,以及解决AFM扫描无法控制方向、迅速调整位点等问题.在微纳表征中有优异的表现,系统已被开发成产品并量产销售.

伏安极谱仪测定海水中活性态痕量金属

阳极溶出伏安法是一种可以直接用于海水中痕量金属元素检测分析的有效方法,不仅能够实现多元素同时检测,而且不需要样品预浓缩处理.通过伏安极谱仪,研究了富集电位和富集时间等关键参数对阳极溶出伏安法测定痕量金属铜、铅、镉、锌的影响,对过滤后的海水样品直接进行检测,实现了烟台四十里湾不同站位海水中活性态痕量金属铜、铅、镉、锌的测定,为海水中痕量金属元素的形态分析及生物可利用性研究提供了有效技术手段.

竹纤维柱辅助断裂法在制备水凝胶冷冻扫描电子显微镜样品中的应用

冷冻扫描电子显微镜(cryogenic scanning electron microscopy,cryo-SEM)是观察样品含水状态下真实微观形貌不可替代的分析手段,其中样品的冷冻断裂步骤是获得理想测试结果的关键步骤之一.水凝胶样品由于含水量丰富,质地柔软难以成形,在利用常规冷刀断裂方法进行冷冻断裂时,存在难以获得理想断裂面、断裂效率低等问题.因此创新性地提出了一种竹纤维柱辅助断裂方法,在样品冷冻固定前,将细小的竹纤维柱插入水凝胶样品顶端.冷冻断裂时,冷刀不直接作用在样品上,而是通过撬动与样品相连的竹纤维柱,实现样品与纤维柱接触部位的冷冻断裂.可轻松获得大范围可观测断裂面,且样品应力损伤小,无表面样品碎屑干扰,还可实现多个样品一次性同时断裂,是一种高质、高效的水凝胶冷冻断裂方法.

综合物性测量系统数据记录程序对磁测量影响的研究

综合物性测量系统配套的MultiVu测试软件自带一款数据记录程序“Data Logger”,能在后台记录设备的工作参数.可以与磁测量工作同时进行,有助于测试人员掌握设备工作状态,确保测试准确,方便统计机时.但试验发现,程序在工作过程中会因记录数据量增多和采样间隔减小等原因,占用过多的硬件资源,甚至会导致磁测量的数据丢点和曲线波动.对照技术文档进行分析,产生影响的不是计算机原因,而是综合物性测试系统的Model 6000控制模块的处理能力存在瓶颈.因此,在使用数据记录程序时,需要合理选择记录数据量和采样间隔等参数,保证测试结果的数据质量.

AA3连续流动分析仪驱动马达带动转轴旋转模块设计及土壤中总氮测试

针对连续流动分析仪检测土壤中总氮时遇到的问题,研制了驱动马达带动转轴旋转模块.该模块可使混合的样品、试剂和空气保持在合适的温度区间进行中和反应,以利于后期利用连续流动分析仪在最优化条件下对样品进行检测分析,可将总氮的检出限从16.4µg/L降低至10.0µg/L,从而提高连续流动分析仪对样品的分析精度.

流式细胞仪样品预处理系统的设计与实现

根据流式细胞仪对样品“均一化”的需求,研制了一套基于微流控细胞分选技术的流式细胞仪样品预处理系统,装置可以实现对粒径小于100µm细胞或微粒的驱动和分选.系统主要包含微流控分选芯片和样品驱动模块两部分,通过聚焦不同位置,实现了对不同粒径细胞/颗粒的有效分离.系统无需对细胞进行标记处理,经分选的细胞便于后续流式细胞仪检测.经验证,系统能够有效去除牡蛎血淋巴细胞样品中的大粒子杂质,提高细胞样品的稳定性和均一性,增加流式细胞仪检测结果的准确性.

超声浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中的有效磷

采用超声浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)实现了石灰性土壤中有效磷的快速、准确、批量化分析要求.将水土混合液在400 W超声功率下于25℃浸提10 min,用3.50 g苯乙烯阳离子交换树脂降低基体干扰.分析谱线P 214.914 nm,射频功率1150 W,载气流量0.6 L/min,采用ICP-AES测定有效磷.结果显示:磷在0~5.00 mg/L范围内校准曲线线性良好(相关系数0.9996),检出限为0.072 mg/kg.方法用于4种不同碱性土壤有效态标准物质的分析,测定值相对误差小于±7%,相对标准偏差小于10%,且和标准方法(NY/T 1121.7—2014)测定值接近.

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并对阳性结果进行确证.样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化、超高效液相色谱柱分离、三重四极杆质谱检测,并采用离子峰度比进行阳性结果确证.结果表明,4种黄曲霉毒素的线性关系良好(r>0.9995),回收率在91.2%~95.6%范围内.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.10、0.038、0.11、0.038µg/kg.方法专属性好,灵敏度高,准确性好,可以进行最终阳性检出的判定.15批地龙药材中6批黄曲霉毒素确证阳性检出,证明地龙药材较易被黄曲霉毒素污染.

青海产区甘青青兰药材分析及质量标准研究

参照《中华人民共和国药典(2020年版)》的相关要求,对甘青青兰(Dracocephalum tanguticum Maxim.)质量标准进行了系统的研究,包括生物学性状和化学成分.用薄层色谱鉴别(TLC)对药材的性状进行了详细的描述,并测定甘青青兰中水分、总灰分、酸不溶灰分、浸出物,建立高效液相色谱(HPLC)测定甘青青兰中绿原酸、胡麻苷的方法,并进行了11批样品中绿原酸、胡麻苷含量的测定.依据试验数据可知,甘青青兰的水分含量不得大于9.96%,总灰分含量不得大于11.4%,酸不溶灰分含量不得大于1.62%,水溶性浸出物含量不得小于21.6%.以干燥品计,绿原酸、胡麻苷含量不低于1.47%、0.98%.

电感耦合等离子体质谱仪在线稀释进样系统设计及其便捷测定氢甲酰化反应液中钴和磷元素

为了快速测定氢甲酰化反应有机相中钴和磷元素的浓度,对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进样系统进行改造,实现直接对有机相进行分析.使用反应溶剂对待测物料进行在线自动稀释,然后直接进样测试元素的含量.样品的稀释倍数由进样泵参数进行校准,测试结果与手动稀释的误差低于3%.改进后的ICP-MS可以及时监测氢甲酰化反应过程中钴和磷浓度,发现实际生产过程中产能不足的问题,进一步指导促进增产的具体应对方案.

蘼芜水热合成碳量子点的透射电子显微镜结构表征

运用透射电子显微镜技术(transmission electron microscopy,TEM)观察分析了以植物蘼芜为碳源,通过水热法合成的CQDs(carbon quantum dots,CQDs)的结构.针对TEM明场像中CQDs衬度弱而难以观察的问题,利用高角环形暗场扫描透射技术(high angle annular dark field-scanning transmission electron microscopy,HAADF-STEM)在铜网中快速定位CQDs.相应区域的明场像显示CQDs形貌为不规则多边形,尺寸约3 nm.通过高分辨透射电子显微镜技术(HRTEM)及相应的快速傅里叶变换(fast Fourier transform,FFT),观察到具有六次对称性的晶格条纹(0.21 nm)和衍射斑点,以及石墨π键的层间距(0.34 nm),讨论了CQDs特征晶面指数的指标化方法.晶格结构分析结果表明,CQDs为晶态六方相类石墨烯结构.