《合成化学》写作规范:数字、计量单位等的使用

很多作者对于中文期刊出版周期较长颇有微词。以《合成化学》为例,排队出版的稿件出版周期往往接近10个月。即便现在有知网提供的“优先出版”服务,由于大多数稿件的质量(尤其是格式和规范用语)低于标准,也需要相当长的时间进行编校才能上传。这对于学术成果的快速传播非常不利。为进一步规范本刊稿件的写作,现结合平时编校发现的问题实例,为广大作者朋友提供写作参考。

《合成化学》写作规范:数字、计量单位等的使用

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《合成化学》征稿简则

《合成化学》主要刊载化学化工领域各分支学科最新的研究成果、研究动态以及发展趋势。主要包括有机合成、高分子合成、生化合成及无机合成等方面的基础研究和应用研究的中文研究论文、快递论文、研究简报、制药技术以及关系合成化学领域各学科的综合评述。来稿的观点、内容和写作必须具有原创性。论点明确、结果可靠、结构严谨、文字精练。

《合成化学》征稿简则

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《合成化学》征稿简则

《合成化学》主要刊载化学化工领域各分支学科最新的研究成果、研究动态以及发展趋势。主要包括有机合成、高分子合成、生化合成及无机合成等方面的基础研究和应用研究的中文研究论文、快递论文、研究简报、制药技术以及关系合成化学领域各学科的综合评述。

一锅法高效合成氧杂卓并[2,3-c]吡唑类化合物

氧杂卓和吡唑作为优势骨架广泛存在于有生物活性的天然产物和药物分子中。本文探究了碱作用下吡唑类缺电子烯烃与二甲硫醚及4-溴丙烯酸酯一锅法环化反应,考察了碱、溶剂以及物质的量之比对反应收率的影响,并以67%~86%的收率得到系列氧杂卓并[2,3-c]吡唑类化合物,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)确证。

CdS/石墨烯纳米复合光催化剂的可控合成及其性能研究

光催化技术是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术。为提高光催化效率,利用简单的“自下而上”法合成了尺寸可控,具有中空内核且核与壳之间有一定间隙层的中空蛋黄壳结构型CdS/石墨烯复合光催化剂Hollow CdS@void@GR。采用多晶粉末X-射线衍射仪(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)和比表面积测定(BET)表征样品的晶体结构、微观形貌、元素组成和孔结构。采用光催化降解罗丹明B(RhB),采用紫外-可见漫反射光谱仪(DRS)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP)测定Cd^(2+)浓度,分析该材料的光催化性能及抗光腐蚀性能。结果表明:Hollow CdS@void@GR的结构大小可通过PS模板大小、S/Cd比例、超声反应时间及TEOS量进行调控。在强光照射下,由于多级中空结构,中空CdS内核与中空GR外壳之间的协同效应,Hollow CdS@void@GR纳米复合材料表现出较强的光催化活性、优异的光催化稳定性和良好的抗光腐蚀作用。

固井水泥浆用两性离子型聚羧酸分散剂的合成及性能评价

现有缩聚物类分散剂因技术和环保问题,其生产和使用受到限制。聚羧酸(PCE)高性能减水剂,绿色环保,分散性能优异,在混凝土工业中广泛使用,但常规PCE应用于固井水泥浆存在强缓凝问题。以甲基烯丙基聚乙二醇醚、丙烯酸和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为原料,分别合成了常规阴离子型聚羧酸(CPC)和两性离子型聚羧酸(DPC)分散剂,并对其结构进行了表征,同时研究了CPC和DPC对水泥浆流动度、流变性能、稠化时间和抗压强度的影响和作用机理。结果表明:CPC和DPC均有良好的分散性能,但在稠化时间和抗压强度性能上DPC远超CPC。CPC存在很强的缓凝作用,导致稠化时间大幅延长,水泥石早期强度下降。引入季铵阳离子合成的DPC,缓凝作用微弱,对稠化时间影响不大,有利于水泥石早期强度提高。

新型大黄酸-牛磺酸化合物的合成、表征及其抑制黄嘌呤氧化酶的活性研究

大黄酸(Rhein,RH)可以促进尿酸肠道排泄,改善肾脏损伤,降低血清尿酸水平。牛磺酸(Taurine,T)可以修复肾脏损伤,降低黄嘌呤氧化酶(Xanthine oxidase,XOD)活力,还可降低血清尿酸水平。因此两种化合物在降尿酸、改善肾损伤方面具有相似的药理活性。通过拼合原理,将RH和T通过酰胺键连接,合成大黄酸-牛磺酸化合物(T-RH),以期发挥协同增效作用。采用^(1)H NMR、^(13)C NMR、IR和MS(ESI)对T-RH化学结构进行表征,并考察了T-RH对体外XOD的抑制作用。结果表明:T-RH被成功合成,产率为65.73%。T-RH对体外XOD的抑制作用均显著优于大黄酸(^(**)P<0.01)和牛磺酸(^(##)P<0.01),且抑制活性与T-RH的浓度呈正相关。

以2-硝基糖烯为中间体合成1,2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖的研究进展

糖疫苗因具有预防肺炎、脑膜炎和婴儿败血症等疾病的作用,近年来受到广泛关注。1,2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖苷是一种重要的糖类衍生物,许多糖缀合疫苗中含有这种化合物结构,合成该结构对糖疫苗的研发非常关键。由2-硝基糖烯合成1,2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖,其合成条件比较温和、环保,是理想的合成前体,因此开发一种高效合成2-硝基糖烯的方法至关重要。本文综述了2-硝基糖烯的合成以及以2-硝基糖烯为中间体合成1,2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖苷的研究进展,为糖疫苗的研发提供理论参考。

钯催化合成N-芳基-γ-胺基-γ-丁内酰胺类化合物

γ-丁内酰胺是很多具有生物活性、药物活性化合物的核心结构单元。已报道的由过渡金属催化,直接合成N-芳基-γ-胺基-γ-丁内酰胺类化合物的反应,存在必须使用过氧化物、操作不便的局限性。以10%(物质的量分数,下同)Pd/C为催化剂,将芳香胺和N-甲基吡咯烷酮在空气气氛下的二甲苯中于100℃反应24 h得到N-芳基-γ-胺基-γ-丁内酰胺类化合物(3a~3g),产率高达91%。经过核磁氢谱、碳谱和高分辨质谱分析,产物的结构得到确证。

N-(苯基)噻唑酰胺类衍生物的合成及杀菌活性

为了寻求以天然产物为先导结构的绿色、高效新型杀菌剂,以苯甲腈、3-溴丙酮酸乙酯和不同取代苯胺为原料,通过活性亚结构拼接合成了12个N-(苯基)噻唑酰胺类衍生物(6a~6l)。产物结构均经过^(1)H NMR、^(13)C NMR和HR-MS(MSI)表征。杀菌活性结果显示:该类化合物对水稻纹枯病菌、白芨白绢病菌和水稻稻瘟病菌有良好的抑制作用。化合物6c和6l对水稻稻瘟病菌的EC_(50)值分别为0.015 mmol/L和0.020 mmol/L,优于对照药剂申嗪霉素(EC_(50)=0.031 mmol/L),其作为以天然产物为先导结构的新型杀菌剂,值得进一步探索研究。

光催化苯羟基化制备苯酚反应的研究进展

苯酚是一种重要的有机中间体,在材料、农药、有机合成和药物领域应用广泛。工业上,采用多步异丙苯法制备苯酚,能源消耗高,环境污染严重且苯酚的选择性较低。近年来,随着光催化氧化技术的复苏,光催化苯羟基化制备苯酚迅速成为有机合成领域的研究热点。本文聚焦苯羟基化制备苯酚的光催化剂,综述了近年来在不同氧化剂条件下,光催化苯羟基化制备苯酚反应的研究进展,并对部分反应机理进行了讨论。

苦参碱类衍生物的合成及其活性研究进展

苦参碱是从豆科植物苦参、苦豆子等植物中分离得到的一类生物碱。苦参是其主要来源之一,因此以苦参碱命名。研究发现,苦参碱具有抗肿瘤,抗炎和抗病毒的活性,能够调节相关细胞的分子表达,诱导细胞凋亡。但苦参碱体内活性不高,药效时间短,存在毒性作用。许多专家学者对苦参碱参与临床治疗疾病以及相关作用机理的研究情况进行了不同角度和不同方向的深度探索和研究,主要通过修饰苦参碱来增强其活性,降低使用计量。苦参碱的主要结构修饰位点可以大大提高其活性。本文以苦参碱类衍生物在13-位,14-位,15-位及D环开环4个方面的结构修饰为切入点,综述了苦参碱类衍生物的合成及其活性研究进展,以期为苦参碱类药物的研发提供参考。

新型大黄酸丹皮酚偶联物的合成及抗炎活性

为寻找安全有效的抗骨关节炎药物,利用拼合原理,以不同碳数的烷烃链为连接臂,将均具有抗炎作用的大黄酸和丹皮酚偶联,得到相应的新型大黄酸丹皮酚偶联物(3a~3e),其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。采用脂多糖(LPS)刺激巨噬细胞(RAW264.7)构建细胞炎症模型,RT-qPCR检测炎性因子TNF-α,IL-1β和IL-6的mRNA表达。结果显示:目标化合物能够抑制LPS诱导的炎症因子的表达,具有一定的抗炎活性。

酸碱度对硼酸/柠檬酸(钠)络合物合成的影响及其分析策略

目前市面上柠檬酸硼膳食补充剂的商品信息中缺乏对其确切结构的描述,其质量参差不齐,甚至存在安全隐患,这与常规分析手段无法满足对柠檬酸硼络合物的结构和质量评价有关。此外,对于柠檬酸硼络合物合成的相关研究也鲜有报道。综合运用核磁共振(^(11)B NMR,^(13)C NMR)、红外光谱(FT-IR)和热分析法协同密度泛函理论计算(DFT)和Chemdraw软件预测的分析策略,探究了不同酸碱度(pH)下硼酸和柠檬酸(钠)络合作用的规律。结果表明:硼酸与柠檬酸的络合能力和形成的络合物结构会随着pH的变化而发生改变,在pH=9.5时硼酸与柠檬酸络合程度达到最高,此时合成的络合物Na-Cit-B_(pH9.5)包含五元和六元2种单环阴离子络合物。本研究可为柠檬酸硼及其他含硼膳食补充剂的开发利用与质量控制提供方法与策略。

SIAPES的合成及低温油藏原位乳化驱油体系构建与性能

W/O型乳液驱油是一项有效提高老油田采收率技术。但低温条件下常用的乳化体系不能同时满足形成W/O型乳液和降低界面张力。本文合成并表征了异构十三醇聚氧乙烯醚磺酸钠(SIAPES),并与椰子油烷基二乙醇酰胺(CEDA)复配构建了低温油藏原位乳化驱油体系,评价了体系的乳化性能、降低了油水界面张力并改善了岩石润湿性能力。同时利用在线NMR驱替系统揭示了原位乳化驱油体系在低温油藏条件下提高采收率的潜力。结果表明:原油-地层水自乳化相变点为60%,利用原位乳化驱油体系对油水自乳化进行干预后,乳液相变点提高到65%,且发生相变后乳液黏度明显高于自乳化乳液的黏度,流度控制能力增强;原位乳化驱油体系能将油水界面张力由12.00 mN/m降低至0.12 mN/m,改善亲油岩心润湿性至亲水;在渗透率级差为12,水驱至经济极限的条件下,0.6 PV的原位乳化驱油剂驱和后续水驱使采收率提高了26.8%。

聚三亚甲级碳酸酯增韧聚乳酸的研究

为了提高左旋聚乳酸(PLLA)的韧性,通过溶液共沉淀法制备了不同质量比(100/0、95/5、90/10、85/15和80/20)的PLLA/PTMC二元复合材料。并以二者的无规共聚物(PLT)为增容剂,向PLLA/PTMC 90/10复合物中分别添加质量分数为1%、3%和5%的PLT,对该复合材料的热力学性质、内部结构和力学性能进行了研究。结果表明:PLT的加入可以提高PLLA和PTMC的相容性,与PLLA相比,复合材料的韧性明显提高。

有机催化3-氨基氧化吲哚与偶氮二羧酸酯的不对称加成反应

手性3,3-双取代氧化吲哚结构单元广泛存在于具有生物活性的天然产物和具有药物活性的化合物中,尤其存在于具有光学活性的3-氨基氧化吲哚中。此外,手性3,3-双取代氧化吲哚结构单元作为有效抗疟药(NITD609)、高效焦虑和抑郁抑制剂(SSR149415)以及HIV蛋白酶抑制剂而备受关注。因此,发展合成手性3-氨基氧化吲哚的新方法具有重要意义。为了实现反应的敏感性产物N,N′-缩靛红衍生物的不对称合成,使用金鸡纳碱衍生的方酰胺作催化剂,3-氨基氧化吲哚席夫碱与偶氮二羧酸酯作模板底物,最终以70%~85%的产率和45%~88%的对映选择性获得相应产物。该反应的实验条件温和,原子经济性高。

一种PD多靶点正电子探针的制备与表征

帕金森病(PD)是一种常发于老年人的神经系统退行性疾病,病理上与脑内多巴胺转运体(DAT)、5-羟色胺转运体(SERT)和去甲肾上腺素转运体(NET)等功能密切相关,同时靶向这3个靶点的多靶点PET探针有可能为PD研究提供有用的显像工具。以特索芬辛(Tesofensine)为先导化合物,合成了一种新型多靶点探针[^(18)F]11。合成步骤为:化合物3经脱水、酯化、格氏反应和异构化得到化合物7,再用氢化铝锂直接还原化合物7得到化合物8,化合物8与溴乙烷反应得到Tesofensine(9),化合物9经1-氯乙基氯甲酸酯去甲基化,得到化合物10。化合物10与1-氟-3-溴丙烷反应得到化合物11。采用“两步一锅法”进行放射性合成得到正电子探针[^(18)F]11。[^(18)F]11的脂水分配系数为2.36±0.31(pH=7.4),且在磷酸盐缓冲液(PBS)和胎牛血清(FBS)中的360 min内保持稳定。microPET/MR显像结果显示:[^(18)F]11在SD大鼠脑内有一定的放射性摄取,该结果为进行下一步体内生物学评价提供了基础。