川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的含量测定

目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18 5μm, 4.6 mm×250 mm色谱柱,流动相A[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-流动相B[0.1 mol·L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸 0.5 mL)]梯度洗脱,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱分离良好,各成分浓度与HPLC峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:乌头碱0.01-0.36(r=0.9996),0.32 -5.16μg(r=0.9999);次乌头碱0.01-1.06(r=0.9999),0.05-1.32 μg(r=0.9999),1.29-20.60μg(r=0.9999);新乌头碱0.22-3.59μg(r=0.9999);苯甲酰新乌头碱0.02-0.10(r=0.9997),0.13-2.04μg(r=0.9998);苯甲酰次乌头碱 0.02-0.12(r=0.9996),0.15-2.41μg(r=0.9999)。平均回收率分别为105.0%(RSD=4.4%),104.9%(RSD=1.8%), 100.4%(RSD=3.0%);107.6%(RSD=3.3%),104.2%(RSD=1.5%),102.9%(RSD=1.9%);112.2%(RSD=3.2%), 106.3%(RSD=1.5%),103.5%(RSD=2.3%);104.1%(RSD=2.2%);100.8%(RSD=2.9%)。结论:建立的HPLC法专属,准确,耐用性良好。采用本法测定了23批不同产地及不同炮制方法得到的川乌和制川乌药材中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱的含量,为川乌及饮片质量标准的建立提供了依据。

23种国产柴胡属植物中柴胡皂苷a、c、d含量的RP-HPLC测定

目的:建立RP-HPLC法,分离和测定中国23种61个产地的柴胡属植物样品中柴胡皂苷a、c、d的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min～1,检测波长210 nm。结果:不同品种柴胡以及相同品种、不同产地柴胡中的柴胡皂苷a、c、d含量差异悬殊。结论:本研究所建立的HPLC方法适用于柴胡属植物中柴胡皂苷a、c、d定量分析,结果准确可靠。

检查中药中非法掺入枸橼酸西地那非的方法研究

目的:检查补肾壮阳的中药及中药保健品中非法掺入化学药——拘橼酸西地那非。方法:建立薄层色谱法、高效液相色谱法对可能掺入枸橼酸西地那非的中药及中药保健品进行分离分析,并用高效液相色谱-二极管阵列检测以及直接电喷雾离子阱质谱-质谱联用技术进行定性鉴定。结果:测定了22个厂家、十多种剂型的65批产品,发现其中13批非法掺入了枸橼酸西地那非。结论:所建方法专属性强、灵敏度高(单位制剂中含有μg级的枸橼酸西地那非即可检出),可作为监督检查此类掺假制剂的有效方法。

毛细管电泳法测定冬虫夏草中核苷类的含量

目的 :探讨毛细管电泳法测定天然和人工冬虫夏草中腺苷、鸟苷和尿苷等核苷含量的可行性。方法 :采用BeckmanP ACESystem 5 0 10高效毛细管电泳仪 ,Beckman无涂层毛细管 (5 7cm× 75 μm ,有效长度 5 0cm) ,自动压力 (5 86kPa)进样6s ,检测波长 2 5 4nm ,电压 2 0kV ,温度 2 0℃ ,运行缓冲液为 0 2mol·L- 1 硼酸 (用 5mol·L- 1 氢氧化钠溶液调pH 8 5 )。进样前 ,毛细管分别以 1mol·L- 1 氢氧化钠溶液和运行缓冲液冲洗 5min。结果 :该法平均回收率腺苷为 97 0 % ,鸟苷为98 4% ,尿苷为 97 1% ;RSD分别为 0 72 % ,0 6 7% ,0 6 2 % (n =6 )。结论 :该法快速简便 ,灵敏度高 ,重现性好。

RP-HPLC法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量

目的:建立 RP-HPLC 法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量。方法:采用 Polaris C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(93:7)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),紫外检测波长为230nm;柱温25℃;进样量5μL。结果:3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇线性范围为0.0484-2.4200μg(r=0.9999),3个浓度的回收率分别为96.19%,100.7%,100.6%(n=3);RSD 分别为3.3%,0.63%,1.2%。结论:本方法简单、重复性好、专属性强,可为评价不同产地的瓜蒌子药材质量提供科学依据。

不同附子炮制品中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的HPLC测定

目的:建立 RP-HPLC 方法,分离和测定15种附子炮制品中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量。方法:采用 HypersilBDS C_(18)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.1%三乙胺(60:40)为流动相,流速1.0mL·min^(-1),检测波长240nm。结果:不同附子炮制品中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量差异悬殊。结论:本研究所建立的 HPLC 方法适用于双酯型生物碱的定量分析,结果准确可靠。

液质联用技术在医药领域中的应用

本文简要综述了液相色谱-质谱联用(LC-MS)的分类以及近年来该技术在药物及其代谢产物研究、天然产物化学成分分析、残留物分析、生物大分子分析及临床诊断研究等方面的应用,为进一步扩大液质联用技术在医药领域中的应用提供参考。

柱前衍生化HPLC法同时测定阿胶中4种主要氨基酸的含量

目的:建立阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的含量测定方法。方法:样品以6 mol·L^(-1)盐酸于150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用Phenomenex C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为43℃;流动相A为0.1 mol·L^(-1)醋酸钠-乙腈(93:7),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长为254 nm。结果:羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0.016～0.239 μg(r=0.9999),0.032～0.483μg(r=0.9998),0.013～0.188μg(r=0.9998),0.018～0.271μg(r=0.9999);加样回收率(n=6)分别为96.20%(RSD=1.3%),98.46%(RSD=1.2%),99.28%(RSD=0.9%),98.65%(RSD=1.7%)。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的检测。

气相色谱保留指数谱用于中药材鉴别的研究

本文根据规范化的色谱条件测定了６种常用中药－砂仁、当归、苍术、柴胡、藁本和香附的挥发油成分的气相色谱保留指数（ＧＣＲＩ），并从中选择若干代表性成分的ＧＣＲＩ值组成各自的气相色谱保留指数谱（ＧＣＲＩｓ）。实验测得的ＧＣＲＩ值重现性好，３个实验室所测保留指数的ＲＳＤ＜１．０％，研究表明，ＧＣＲＩｓ对于鉴别中药是一种很有前途的手段，特别在中药混乱品种的澄清、指导加工炮制和进行质量评价方面均具有可供实用的前景。本文并利用ＧＣ－ＭＳ和ＧＣ－ＦＴＩＲ对各品种的主要挥发性成分作出了定性鉴别。

HPLC法测定不同产地川芎中川芎嗪的含量

目的:测定不同产地川芎中川芎嗪的含量以控制其质量。方法:采用Xttera C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L^(-1)醋酸铵(pH=9.05)-四氢呋喃(19:81:2)为流动相,流速为0.6 mL·min^(-1),柱温为室温,检测波长为281nm,以外标法测定了川芎药材中川芎嗪的含量。结果:川芎嗪在0.3—24μg·mL^(-1)(r=0.9995)的浓度范围内呈线性关系。川芎嗪的平均回收率(n=6)为98.3%。结论:该方法准确、简便、易行,可用于质量控制。

HPLC 法测定中药中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 的含量

目的:建立中药中的黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的 HPLC 测定方法。方法:样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素 G2、B2在2.25-150pg 范围内线性关系良好,黄曲霉毒素 G1、B1在7.5-500pg 范围内线性关系良好,r>0.9999。回收率在60%-110%之间。结论:该方法快速简便,准确,可作为中药中黄曲霉毒素的含量测定方法。

不同来源莪术中莪术醇、吉马酮、莪术二酮GC-MS定量分析

目的:测定并比较不同来源莪术中莪术醇、吉马酮、莪术二酮的含量。方法:采用甲醇超声提取,GC-MS选择离子监测法测定3种成分含量。色谱条件:HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);柱流速为1 mL·min-1,柱温:100℃(2 汽化室温度250℃;载气为高纯He(99.999%)。质谱条件:EI离子源,电子能量70 eV;四极杆温度150℃;EM电压2165 V;接口温度280℃;溶剂延迟 3 min;m/z范围40-550 amu。结果:莪术醇、吉马酮和莪术二酮分别在12.4-124.0,12.4-82.3,13.0-86.7 ng线性关系良好;r值分别为0.9990,0.9981,0.9989。不同来源莪术中莪术醇含量均极低,大多数样品均未检出;所有样品中均可检出吉马酮,但含量差异较大(5.479 mg·g-1vs0.459 mg·g-1);莪术二酮在部分样品中未检出。结论:不同来源莪术中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量差异显著。

HPLC法测定人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量

目的:为了探讨人参、西洋参和三七中人参皂苷的资源含量,以确保人参、西洋参和三七中人参皂苷资源充分被利用,为开发以人参皂苷为主的创新药物提供科学数据。方法:采用高效液相色谱法对人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量进行测定。色谱条件为:Agilent 1100 Series 高效液相色谱仪;色谱柱为德国 Nucleosil-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速1.5 mL·min^(-1);A为水,B为乙腈;梯度洗脱程序为:0～16 min,56%B;16～20 min,56%→100%B;20～38 min,100%B;38～45 min,100%→56%B;45～60 min,56%B;60～70 min,56%B。所有组分均70 min 内出完。检测波长203 nm,柱温35℃,灵敏度为0.02AUFS。线性关系考察r=0.9994;精密度试验 RSD=0.26%,平均回收率为99.88%,重现性试验 RSD=2.0%,分离度为R=3.042。结果:人参须根含有较高的人参皂苷 Rb_1(1.082%),人参茎叶则含有较高的人参皂苷 Rc(1.002%)、Re(3.430%)和 Rg_1(1.303%);西洋参根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.213%)和 Re(0.9188%),西洋参芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.840%)和Re(1.224%);三七根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.163%)和 Rg_1(2.633%),三七芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(4.376%)和 Rg_1(4.145%)。结论:高效液相色谱法分离、分析人参皂苷效果好、准确、迅速、简便,也可作为评价人参属植物质量的有效分析方法。建议对人参、西洋参和三七中含量较高的人参皂苷进行提取分离,直接用于创新药物的开发。

关于NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH比色法测定总黄酮方法的探讨

目的:探讨NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH定量方法的专属性。方法:选用多种黄酮及非黄酮化合物,与NaNO_2、Al(NO_3)_3、NaOH试剂反应后测定400～700nm吸收曲线。结果:有些黄酮类物质在500nm处无最大吸收或吸收很弱,而有些非黄酮类物质在500nm处有最大吸收或有较强吸收。结论:以芦丁为对照品,NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH比色法测定总黄酮方法专属性差。

影响高效液相色谱／挥发激光散射检测器检测性能基本因素的考察

影响高效液相色谱／挥发激光散射检测器检测性能基本因素的考察冯埃生邹汉法汪海林李瑞江王学政张玉奎（中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连１１６０１１）挥发激光散射检测器（ＥＬＳＤ）［１～４］是一种通用型的检测器，在国外已受到分析化学家的重...

中药材定量分析中测量不确定度的评定方法及其影响因素的研究

目的:探讨中药材定量分析中测量不确定度的评定方法及其影响因素,为中药材分析方法的研究及中药质量标准的制定提供理论依据。方法:利用中药材多指标成分定量测定的方法验证数据和样品代表性实验数据,通过不确定度来源分析,运用现代误差理论,探讨了中药材多指标成分高效液相色谱定量方法的测量不确定度的评定方法。结果:将该方法应用于人参、三七和丹参3种中药材指标成分定量分析的测量不确定度的评定,并分析了影响测量不确定度的因素。中药材的样品均匀性是影响中药材多指标成分分析的测量不确定度的主要因素。结论:以方法验证数据和样品代表性实验数据来评定中药定量分析中的测量不确定度,方法简便,其评定结果对于中药材分析方法的建立及中药质量标准的制定具有重要意义。

RP-HPLC 法测定野菊花注射液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的:建立了同时测定野菊花注射液中绿原酸和咖啡酸含量的方法。方法:采用 RP-HPLC 法,C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(12∶88∶0.04),检测波长为327nm。结果:绿原酸与咖啡酸分别在2.0～20.0μg·mL^(-1)(r=0.9997)和0.2～2.1μg·mL^(-1)(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),方法回收率(n=9)分别为101.4%和99.4%,RSD 分别为1.5%,2.6%。结论:方法简便、快速、准确,重现性好,可用于野菊花注射剂中绿原酸和咖啡酸含量的同时测定。

HPLC法测定獐牙菜及其近缘植物中4种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定獐牙菜及其近缘植物中番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的含量。方法:采用ZORBAX SB—C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0-24 min内由22:78至38:62线性梯度洗脱,流速1 mL·min～1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:4种成分均达到基线分离,番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.05—6.25μg(r=0.9999),0.0095—2.9 μg(r=0.9998),0.0486—2.56μg(r=0.9999),0.0056—2.8μg(r=0.9998);回收率为102%(RSD=4.4%),97.7%(RSD=4.3%),99.5%(RSD=3.5%),103%(RSD=1.1%)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。

蒙药广枣中多糖的组分分析和糖含量测定

广枣是漆树科植物南酸枣Choerospondiasaxillaris（Roxb）Burttet Hill的干燥成熟果实,蒙名为“居日很芍沙”,是蒙医习用药材[1]。关于广枣的黄酮、有机酸、挥发油、香豆素、酚糖等已有研究[1,2],而广枣的多糖成分分析的研究尚未见报道。文献记载广枣主要用于气滞血瘀,胸痹作痛,心悸气短,心神不安等疾病[2]。本研究测定了广枣的多糖含量和水溶性多糖组成。

气相色谱法测定阿德福韦酯中的10种残留溶剂

目的:用毛细管柱气相色谱法建立10种残留溶剂的测定方法。方法:采用 HP-FFAP(50m×0.32mm×0.52μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测器,两次程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在浓度为20-1000μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系(10种溶剂工作曲线的相关系数均为0.999以上),10种溶剂的3个不同浓度的平均回收率范围为85.3%-103.1%,RSD 为0.2%-7.4%。结论:本方法简便、结果准确、重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。