丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水分散聚合物制备

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,自制聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散剂,在硫酸铵水溶液中采用水分散聚合法,制备了丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚水分散体.考察了分散聚合过程中体系黏度变化,引发剂用量、硫酸铵的用量、分散剂的用量对共聚物黏度、分子量、颗粒尺寸的影响,并对其结构进行了鉴定.实验发现,在30℃,AM、DMC总单体质量分数为15%,DMC与AM物质的量比为1∶9,过硫酸铵浓度范围为0.70×10^(-4)~2.8×10^(-4)mol/L,硫酸铵质量分数范围为26.51%~28.1%,分散剂PDMC质量分数范围为1.1%~1.3%条件下,可以制备出黏度低、稳定性好的丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚水分散体.

丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵共聚水分散体的制备

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DMBC)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,自制聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散剂,在硫酸铵水溶液中采用水分散聚合法,制备了丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵共聚水分散体。考察了反应温度、硫酸铵浓度、单体配比、链转移剂浓度、分散剂用量、引发剂用量对共聚物黏度、相对分子质量、颗粒尺寸的影响。实验发现,制备丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵共聚水分散体较优配方为:温度65℃,硫酸铵质量分数为27.6%,AM、DMBC总单体质量分数为15%,DMBC∶AM(质量比)=(0.297~0.363)∶1,链转移剂用量为0.078 g/L,分散剂质量分数2.7%~3.6%,过硫酸铵质量分数范围为4.38×10^(-4)~5.84×10^(-4)mol/L。

聚丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵的合成

以偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50)为引发剂,丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DMBC)为聚合单体,采用自由基水溶液聚合法,在氮气氛围中制备了阳离子型聚丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(PDMBC)。用单因素法考察了单体质量分数、引发剂用量、反应温度以及反应体系pH对聚合物黏度和相对分子质量的影响。对反应条件进行了优化,当反应温度为42℃时,可以合成出相对分子质量100万以上的聚丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵。

油田用两性聚丙烯酰胺的合成及性能

针对驱油用部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)耐温抗盐性差的缺点,以偶氮二异丁腈、过氧化氢和氯化亚铁为引发剂,叔丁醇为链转移剂,脲为助溶剂,以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,通过水溶液聚合法制得相对分子质量大于10×106、溶解性较好的两性聚丙烯酰胺。较佳工艺条件为:w(总单体)=35％[m(AM)／m(AMPS)／m(DMC)=0．8／0．15／0．05], w(偶氮二异丁腈)=(7～10．5)×10-5,w(过氧化氢)=(2．8～4．2)×10-5,w(叔丁醇)=0．035％～0．07％,w (脲)=1．4％～2．1％,w(EDTA)=0．035％;引发温度为2～5℃,pH=6～7。结果表明,自制两性聚丙烯酰胺较HPAM的耐温耐盐性能有了明显提高。

阳离子聚丙烯酰胺的反相乳液聚合

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,Span80-Tween80为复合乳化剂,液体石蜡为连续相,通过反相乳液聚合法制备阳离子型高分子聚丙烯酰胺。研究了油水体积比对聚合物特性粘度的影响,乳化剂用量对聚合物特性粘度的影响,单体用量对聚合物特性粘度的影响,阳离子度对聚合物特性粘度的影响及引发剂用量对聚合物特性粘度的影响。结果表明:在油水体积比为1∶1.6、乳化剂用量为30%、单体用量为30%、阳离子度为60%即n(AM)∶n(DAC)为2∶3,引发剂用量为0.15%的条件下,得到的聚合产物粘度较大且具有良好的稳定性和溶解性。对产物进行了红外结构表征,并研究了产物的污泥脱水性能,获满意结果。

泡沫体系分散聚合制备两性聚丙烯酰胺

采用泡沫体系分散聚合法,用丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DAC)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠、丙烯酸(AA)制备了相对分子质量小且溶解性好的两性聚丙烯酰胺(P(DAC-AM-AA))。探讨了初始体系温度、NaHCO3用量、引发剂(NH4)2S2O8用量、分散剂PF127(聚氧化乙烯-氧化丙烯)用量、AM用量对产物特性黏数和单体总转化率的影响。实验结果表明,升高初始体系温度和增加NaHCO3用量均可提高产物特性黏数和单体总转化率;增加引发剂(NH4)2S2O8用量,单体总转化率增加,但产物特性黏数降低;分散剂PF127用量对反应结果的影响不大;随AM用量的增加,产物特性黏数和单体总转化率均先增加后降低。

阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的制备及其絮凝性能

研究了丙烯酰胺(AM)与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚反应制备阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的工艺。实验结果表明,最佳聚合条件:pH6.0、(NH4)2S2O8和CH3NaO3S.2H2O总质量分数0.0125%、(NH4)2S2O8与CH3NaO3S.2H2O质量比1.0、偶氮类化合物质量分数0.0125%、单体质量分数(AM和阳离子单体总质量占整个反应体系的质量分数)35%、阳离子度(阳离子单体占AM和阳离子单体之和的质量分数)30%、反应温度25℃。在最佳条件下,所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的特性黏数为13.8535dl/g,在其加入量为0.027%的条件下处理污泥,上层清液透光率达99.6%,污泥脱水率达90.5%。并用红外光谱对阳离子聚丙烯酰胺的结构进行了表征。

反相乳液聚合制备高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,采用反相乳液聚合制备了高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺(P(AM-DAC);考察了乳化剂和引发剂的种类,乳化剂、引发剂、AM和阳离子单体DAC用量,乳化剂亲水亲油平衡值(HLB)对P(AM-DAC)的特性黏数的影响。实验结果表明,含脂肪醇聚氧乙烯醚(MOA)-3/MOA-9复合乳化剂的乳液体系稳定性最好,偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50)的引发效果最好。采用正交实验确定了最佳合成条件:MOA-3/MOA-9复合乳化剂质量分数(基于反应体系的总质量)和HLB值分别为4.8%和8.6、AM和DAC的总质量分数为40%(基于反应体系的总质量)、V-50质量分数为0.09%(基于单体的总质量)、DAC摩尔分数55%(基于单体总的物质的量)。在最佳合成条件下合成的P(AM-DAC)的特性黏数最大(1378.7 mL/g),对含聚污水的絮凝效果好。

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酰胺的光辅助引发聚合

以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,在金属卤化物灯照射和引发剂作用下,通过水溶液聚合法合成阳离子型聚丙烯酰胺P(AM-DMC)。考察了单体质量分数、引发温度、引发剂质量分数、溶液pH值和单体配比等对聚合物特性黏数和溶解性的影响。在单体质量分数30%,阳离子度10%～30%,引发剂质量分数0.0048%,pH值4,引发温度15℃条件下,产物的特性黏数可达10dL/g以上,溶解时间低于40min。用红外光谱对聚合物的结构进行了确认。

甲基丙烯酰明胶水凝胶作为细胞三维培养支架在骨组织工程中的应用

背景:骨缺损的治疗一直是临床医生亟待解决的临床难题,用甲基丙烯酰明胶进行细胞体外3D培养,可以为大面积骨缺损的治疗提供新的方向。目的:文章综述了甲基丙烯酰明胶作为3D细胞培养支架在骨组织工程中的研究进展,以期为临床骨缺损修复提供进一步的参考。方法:应用计算机检索中国知网及PubMed数据库1986年1月至2023年8月收录的文献,中英文检索词分别为“骨缺损,骨组织工程,生物支架材料,水凝胶,光交联水凝胶,甲基丙烯酰明胶,三维培养,细胞培养”和“Bone defect,Bone tissue engineering,Biomaterial scaffold,Hydrogel,Methylacrylyl photocrosslinked hydrogel,Three-dimensional culture;Cell culture”,最终纳入68篇文献进行综述分析。结果与结论:①同二维培养相比,3D培养可以在无菌条件下,构建立体三维空间,更好地模拟体内环境,为细胞提供合适的温度、酸碱度及足够的营养,使细胞能够在体外正常生长增殖并保持其正常结构与功能,具有独特优势。②在骨组织工程生物支架材料的选择中,水凝胶因其良好的生物相容性、可降解性及具有立体三维网络结构等优点,已被广泛应用于骨再生的研究。③甲基丙烯酰明胶的物理及生物性能受到浓度、光照时间及光引发剂种类以及反应体系等因素的影响,而这些性能均能对细胞的黏附、生长及增殖,甚至细胞形态及功能产生一定的影响。④甲基丙烯酰明胶因具有良好的生物相容性、物理可调节性、可注射性及光敏性能,已被广泛应用于3D细胞封装、3D生物打印及基于数字光处理的立体光刻技术等细胞3D培养体系中。⑤应用各类复合甲基丙烯酰明胶进行细胞的3D培养,可以更好地促进血管形成及骨再生,为临床骨缺损的治疗提供更多可能。⑥目前甲基丙烯酰明胶的来源、合成的方法以及安全性尚没有健全的标准,需要进一步加强研究,对甲基丙烯酰明胶在3D细胞培养领域的应用进行更深入的完善。

阳离子聚丙烯酰胺制备条件研究

采用氧化还原剂和偶氮类化合物组成的复合引发体系,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的共聚物。研究了氧化还原剂总质量分数、氧化剂与还原剂的质量比、偶氮类化合物的种类和质量分数、引发温度、pH值、单体质量分数等对产物特性粘数的影响。得到的较佳工艺条件:氧化还原剂总质量分数0.015%、氧化剂与还原剂质量比0.7、偶氮类化合物质量分数0.012 5%、引发温度25℃、pH值6.0、单体质量分数45%,在上述条件下,产物特性粘数为12.370 8 dL/g。用红外光谱技术对产物的结构进行表征。

纳米复合甲基丙烯酰明胶水凝胶在不同骨缺损环境中应用的价值

背景:近年来,纳米复合甲基丙烯酰明胶水凝胶在修复骨组织损伤方面的研究备受关注。目的:综述应用于骨组织工程的纳米复合甲基丙烯酰明胶水凝胶近年来的最新进展,举例说明纳米复合甲基丙烯酰明胶水凝胶在不同骨缺损环境中的应用。方法:应用计算机检索中国知网、万方、PubMed和Web of Science数据库2016-2023年发表的相关文献,中文检索词为:“明胶,甲基丙烯,纳米,骨,骨组织工程,骨再生,成骨”,英文检索关键词为“gelatin,methacryl*,nano*,bone,bone tissue engineering,bone regeneration,osteogenesis”。结果与结论:①当前作为甲基丙烯酰明胶填料的纳米材料包括无机纳米材料、有机纳米材料以及有机-无机纳米杂化材料。②无机纳米材料可有效提高水凝胶的力学强度、触变性能,调节其降解时间,同时还可通过调节自身表面电荷、搭载药物/因子、自身降解释放金属离子等方式,实现水凝胶的抗菌、促骨形成、免疫调节、促血管生成等功能。③有机纳米材料、有机-无机纳米杂化材料复合甲基丙烯酰明胶水凝胶是两类新兴的材料,目前研究相对较少,但从已发表的研究来看,相比无机纳米材料复合甲基丙烯酰明胶水凝胶,有机纳米材料复合甲基丙烯酰明胶水凝胶的生物相容性及载药性能更佳,纳米相与有机聚合物相间的相互作用更强,纳米粒子的分散性更好。④有机-无机纳米杂化材料复合甲基丙烯酰明胶水凝胶结合了前二者的优势,且金属离子释放可控性更佳,具有巨大的研究潜力。⑤纳米材料可增强甲基丙烯酰明胶水凝胶的抗菌、免疫调控、促成骨等生物学性能,以促进感染性骨缺损、伴糖尿病骨缺损、骨肉瘤切除术后等复杂骨缺损环境下的骨再生。然而,纳米复合甲基丙烯酰明胶水凝胶用于骨缺损修复中的研究还仅限于动物实验,仍需要进行更多的安全性评价和临床试验。

阳离子聚丙烯酰胺水包水乳液分散聚合条件的研究

以丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）为共聚单体，以聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为分散剂，在硫酸铵溶液中，以偶氮二异丁脒盐酸盐为引发剂合成了阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）水包水乳液；研究了分散剂含量、硫酸铵含量、单体总含量及其配比、引发剂含量、反应温度对分散聚合的影响，得到了各影响因素之间的协同规律。实验结果表明，合成CPAM水包水乳液的最佳条件为：单体总质量分数（基于反应体系）13％～17％、分散剂质量分数（綦于反应体系）3．2％～3．5％、硫酸铵质量分数（基于反应体系）25％～27％、引发剂质量分数（基于两种单体）0．015％、n（AM）：n（DMC）=85：15、反应温度50℃。在此条件下合成的CPAM水包水乳液的颗粒分散性和流动性较好，稳定性较高，特性黏数和黏均相对分子质量分别达到10．14～11．49dL／g和（5．23～6．32）×10^6g／mol．

丙烯酰胺-DMC的水溶液共聚反应

采用复合引发体系,用水溶液聚合法制备出丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的共聚物。考察了反应温度、单体质量分数、引发剂质量分数和pH等因素对聚合物特性黏数和水溶性的影响,得到的较佳工艺条件为:反应温度25℃,单体质量分数45%,引发剂质量分数0.010%,pH 3.0。在上述条件下,产物的特性黏数为9.346 5 dL.g-1。用红外光谱技术对聚合物的结构进行了表征。

新型两性聚丙烯酰胺增强剂的合成及在封闭循环条件下的应用

实验以水溶液共聚合法合成了甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺-马来酸（DMC/AM/MA）三元共聚物,制得适合封闭循环抄纸条件的两性聚丙烯酰胺（Amphoteric Polyacrylamides,AmPAM）,相对分子质量50×10^4左右.合成条件：单体质量分数为20%,反应温度80℃,通氮气10 min,三元引发体系为质量分数0.075%的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和引发剂A,介质pH=4.5～5,保温搅拌反应4 h.在封闭循环条件下分别加入自制AmPAM、阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）和进口AmPAM,进行抄片,并对抄片进行物检;分析结果表明,自制AmPAM在封闭循环条件下抄纸增强效果明显优于CPAM,达到进口同类产品水平.

反相乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺微粒的研究

以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,通过反相乳液聚合法合成了P(DMC-AM)共聚物。在正交试验的基础上,考察了乳化剂质量分数、引发剂质量分数、单体质量分数、pH值、油水比以及反应时间等因素对产物特性黏数的影响。得到的较佳工艺条件为:乳化剂质量分数7.3%、引发剂质量分数200×10-6、单体质量分数45%、pH值3.0、油水比1∶2及反应时间4 h,在上述条件下,所得产物的特性黏数可达7.617 dL/g。采用FT-IR对产物结构进行了表征,并通过粒度分布仪对粒子粒径分布进行了分析,利用透射电镜观察了反相乳液粒子的形貌。

光辅助引发制备两性离子型聚丙烯酰胺P(AM-DMC-AANa)

以丙烯酰胺(AM)、2-(甲基丙烯酰氧基)乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酸钠(AANa)为原料,采用光辅助引发技术,通过水溶液聚合法制备了两性离子型聚丙烯酰胺P(AM-DMC-AANa)。考察了引发体系、引发剂总质量分数、引发温度、单体质量分数、溶液pH值、EDTA·2Na用量、m(DMAEMA)∶m(NaHSO3)等因素对产物特性黏数及溶解性能的影响。结果表明,在引发剂体系VA-044/(NH4)2S2O8/NaHSO3/DMAEMA,引发剂质量分数0.018 0%,引发温度40℃,单体质量分数40%,pH值6.0,络合剂EDTA·2Na质量分数0.002 0%,m(DMAEMA)∶m(NaHSO3)=3∶5的条件下,得到的聚合物特性黏数为9.81 dL/g,溶解时间98 min。

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺的合成研究

丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)进行水溶液聚合,考察了引发剂浓度、温度、单体配比、pH值、引发剂等因素对共聚物的阳离子度、特性黏度以及相对分子质量的影响。结果表明,制备高相对分子质量的阳离子型聚丙烯酰胺的最佳工艺条件为:pH为8,温度为50℃,引发剂的用量为0.8 mmol/L,DMC∶AM(摩尔比)=1∶3。

丙烯酰胺-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵反相乳液聚合的工艺条件

采用氧化还原引发剂，反相乳液聚合法制备了丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）的共聚物。较佳工艺条件为：采用Span-80／Tween-80作为乳化剂，用量7．3％，引发剂为K2S2O8／CH3NaO3S·2H2O，用量0．020％，ω（总单体）=45％，n（AM）：n（DMC）=9：1，油水质量比1：2，反应时间4h。在上述条件下，产物Mη可达3．392×10^6，单体转化率达97．2％。采用FT—IR对产物的结构进行了表征，并利用粒度分布仪对反相乳液粒子的粒度分布和乳液稳定性进行了分析。

反相悬浮聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺

用反相悬浮法,以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺(DMC)和丙烯酰胺(AM)为单体,V-50为引发剂,合成了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。实验结果表明,较佳工艺条件为:分散剂为浓度3.6%的Span60-Span80(1︰1),引发剂浓度0.6‰,单体配比AM︰DMC为1︰1,单体浓度为60%。