液相连续法生产丙烯酸乙酯的合成工艺研究

近些年,丙烯酸乙酯相关产业多采用气相固定床法,该方法存在能耗较高、设备投资大、生产切换不方便、丙烯酸单程转化率低和生产成本高等一系列问题。因此,本文研究了一种液相连续法生产丙烯酸乙酯的合成工艺路线以解决上述问题。以丙烯酸和95%乙醇为原料,采用液相连续法合成丙烯酸乙酯,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(EI)确证。研究了反应温度、停留时间、 95%(质量分数)乙醇用量、催化剂用量(质量分数)和萃取剂用量对于液相连续法生产丙烯酸乙酯的影响。结果表明:在丙烯酸与95%乙醇物质的量之比为1.0∶2.0,第一级反应釜反应温度为75℃、第二级反应釜反应温度为80℃、第三级反应釜反应温度为90℃、反应停留时间为4 h、催化剂物质的量分数为0.4%(催化剂相对于丙烯酸原料的物质的量分数)和萃取液和萃取剂质量比为1.0∶2.0的条件下丙烯酸乙酯单程收率达到95.0%,经工业级放大后丙烯酸乙酯单程收率达到95.3%。上述研究在一定程度上解决了气相固定床方法的一系列缺陷,为丙烯酸乙酯的工业生产提供了一种较为优异的生产方式。

2-乙烯氧基乙氧基丙烯酸乙酯项目安全评估

为贯彻、落实以安全为首、以预防为主、综合治理的安全生产策略,对某化工企业2-乙烯氧基乙氧基丙烯酸乙酯项目进行安全评价工作。该项目评价的范围包括项目地点的选择、总图布置项目整体规划、项目的生产工艺及设备设施,以及项目涉及的公用工程和辅助设施等。最终的安全评价结果表明,通过实施合适的环境保护和安全生产策略,项目的风险可以得到有效的控制,并且在建成投产后能够安全运行。本文以此项目为例展开分析,以期为类似项目的安全评价工作提供一定的参考。

氰基丙烯酸乙酯基亲水性导电粘合剂的制备与应用研究

电极粘合剂在储能系统的电极加工中起着重要作用。虽然传统的粘合剂通常需要危险且昂贵的有机溶剂,但越来越多地向更绿色、更便宜的粘合剂发展。该研究通过对氰基丙烯酸乙酯(ECA)与壳聚糖(CST)、聚乙二醇(PEG)、二氧化锰(MnO2)以及石墨烯浆料(G)进行简单复合,制备一种亲水性导电粘合剂浆料,并将其涂敷在集流体碳布(CC)上制备水系锌离子电极,以ZnSO4电解质通过三电极体系对电极进行电化学性能表征。研究表明,该粘合剂浆料无需加热烘干,并在滴定30s后接触角为61.2°,具有良好的亲水性。其制备的电极在1mA·cm-2电流密度下,面积比电容可以达到223.3mF·cm-2,当电流密度升至5mA·cm-2时,面积比电容为183.5mF·cm-2,保持率为82.2%。该研究为开发具有更好可持续性和改进功能的绿色聚合物粘合剂提供一种新的方法。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的方法。称量5g土壤样品于40mL吹扫瓶中,加入5mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱(60m×250μm,1.4μm)分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的质量浓度在5.0~200μg/L范围内与定量离子与内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9992,检出限分别为1.2、1.4μg/kg。样品加标平均回收率分别为95.8%~108%,79.9%~98.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.92%~13.7%、2.05%~13.8%(n=6)。该方法可用于土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的测定。

甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质制备

研制特征量值为1000μg/mL甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质。分别利用气相色谱-质谱联用法、核磁共振波谱法和红外光谱法对丙烯酸乙酯标准品原料进行定性确认。采用质量平衡法对主成分含量进行量值核验,丙烯酸乙酯标准品纯度(质量分数)为99.842%,扩展不确定度为0.3%,量值在证书给出的不确定度范围内,因此采用证书标识量值作为原料标准值,证书中标识的不确定度作为原料不确定度。以丙烯酸乙酯标准品为原料,采用重量-容量法制备溶液标准物质,分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对其定值结果的不确定度进行评定。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12月,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),可用于环境样品中丙烯酸乙酯分析方法的确认和评价以及仪器校准与检测质量控制。

甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物残留单体分析

目的:建立甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物(物质的量比1∶1)中残留单体的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6×150 mm,5μm),磷酸盐缓冲液(用磷酸溶液调节pH值至2.0)为流动相A,甲醇为流动相B,流速为1.0 mL/min,检测波长为202 nm,柱温为20℃。结果:甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物(物质的量比1∶1)各主峰与相邻杂质峰分离度良好,甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯在浓度0.1~2.0μg/mL范围内均与其峰面积呈现良好的线性关系(r^(2)=0.9999,0.9994);精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)均小于2%;稳定性试验表明供试品溶液不稳定应临用现配;甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯平均加标回收率分别为97.22%(RSD=4.12%),107.78%(RSD=1.93%)。结论:经方法学验证,此方法具有操作简单、快速灵敏、准确等优点,适用于甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物(物质的量比1∶1)残留单体的测定。

2-氰基-3-取代氨基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯的合成和杀菌活性

2-甲基苯甲酰氯与氰乙酸乙酯反应得到2-氰基-3-羟基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯,经氯化得到2-氰基-3-氯-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯,再用三乙胺处理合成了11个2-氰基-3-取代氨基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯类目标化合物.生物活性研究表明这类新化合物具有良好的杀菌活性.

氧化还原引发体系连续引发丙烯腈与丙烯酸乙酯乳液共聚合

用氧化还原引发剂在低温下研究了丙烯腈 (M1)和丙烯酸乙酯 (M2 )的乳液共聚合。考察了聚合温度、乳化剂浓度对聚合的影响 ,结果表明 ,随温度升高和乳化剂浓度增大 ,单体的转化速度加快、聚合物分子量增大、乳液更为稳定。用激光粒径分析仪考察了 2 0℃聚合过程中乳胶粒子大小的变化 ,发现聚合过程中的成核和增长均在胶束中进行 ,以及单体液滴在高转化率时仍存在。这两种单体的乳液共聚合的竞聚率也得到确定 :r1=1.90 ,r2 =1.0 0。

丙烯酰胺-丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物的合成及絮凝作用

研究了新型有机阳离子聚合物——丙烯酰胺－丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物的合成路线，确定了合成的适宜工艺条件，并对适宜工艺条件下制得的共聚物进行了物性测定和絮凝性能实验。结果表明该共聚物具有良好的絮凝性能。

生物合理设计光系统Ⅱ抑制剂研究(Ⅵ)——2-氰基-3-甲硫基-3-烷氨(苄氨)基丙烯酸乙酯的合成及其Hill反应抑制活性

Based on targets structure and bio rational molecular design, the title compounds have been synthesized, all compounds have been confirmed by 1H NMR and elemental analysis. The Hill reaction inhibitory activity of all the title compounds was tested and the bioassay results indicate that some of them show a good inhibitory activity, the relationship between the structure and inhibitory was analyzed. [WT5HZ]

聚丙烯固相接枝苯乙烯和丙烯酸乙酯的研究

用固相接枝共聚方法制备聚丙烯 (PP)接枝聚苯乙烯 (PP g PS)和聚丙烯接枝聚丙烯酸乙酯 (PP g PEA) ,考察了引发剂浓度、反应温度、反应时间与单体种类对接枝反应的影响 ,对接枝改性的PP进行结构和热分析表征 ,并用接枝功能化的聚丙烯做增容剂 ,研究了其对纳米SiO2 /PP复合材料力学性能的影响。力学性能研究表明 :低含量接枝聚丙烯的存在可使SiO2 /PP复合材料的韧性大幅提高。

淀粉与乙酸乙烯酯-丙烯酸乙酯的合成与应用研究

以玉米淀粉为接枝骨架,过硫酸铵为引发剂,丙烯酸乙酯(EA)和乙酸乙烯酯(VAc)为接枝单体,进行接枝共聚,制备淀粉基木材胶粘剂。研究了反应时间、反应温度、引发剂用量以及两单体配比对淀粉与丙烯酸乙酯-乙酸乙烯酯接枝共聚反应的影响。结果表明,当引发剂浓度9.7×10-3mol/L、反应温度65℃、反应时间3h、VAc和EA体积比为6∶4时,可得到较高的接枝效率和接枝率。

α-氰基丙烯酸乙酯阴离子聚合的密度泛函理论研究

运用密度泛函理论DFT B3LYP方法 ,在 6 3 1G 基组水平上 ,首次全优化计算了α 氰基丙烯酸乙酯与羟基反应势能面上的反应物、过渡态的分子几何、电子结构、能量、IR光谱和热力学性质 ,求得气相中反应的活化能为 13 83kJ·mol-1,引发速率常数数量级为 10 10 s-1,从热力学和动力学两方面阐明了阴离子聚合机理 .通过自洽反应场 (SCRF)B3LYP/ 6 3 1G 计算 ,系统研究了相对介电常数分别为 2 0 2 ,2 3 8,7 5 8和 12 3的溶剂对反应物和过渡态的结构和反应机理的影响 ,发现溶剂效应使过渡态的活化能随极性增大而下降 ,并使引发反应在极性溶剂中接近于无垒反应 .

生物合理设计光系统Ⅱ抑制剂研究(Ⅴ)──取代苯甲酰胺基丙烯酸乙酯和新型嘧啶酮类化合物的合成及其Hil反应抑制活性

基于Ｄ１蛋白结构模型，设计并合成了取代苯甲酰胺基丙烯酸乙酯及有关成环化合物嘧啶酮，通过Ｘ射线衍射确定了２－芳基－５－乙氧甲酰基－６－甲硫基－４－嘧啶酮的结构．生物活性测定结果表明，部分化合物显示出一定的Ｈｉｌ反应抑制活性．

聚氯乙烯/氯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物/高密度聚乙烯合金的制备及其性能研究

以氯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(VC/EA)作为聚氯乙烯(PVC)和高密度聚乙烯(HDPE)的增容剂,研究了共混物的相容性和加工性能,在此基础上研制了聚氯乙烯/氯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物/高密度聚乙烯合金,进而研究了合金的力学性能。结果表明,合适配比的共混体系具有一定程度的相容性和良好的流动性能,明显改善了PVC的加工性能,并在保持PVC材料拉伸强度、弯曲强度等具有较高保持率的前提下,显著提高了材料抗冲性能。

N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的制备

报道了一种以二甲氨基乙醇 ( DMAE)与丙烯酸丁酯 ( BA)为原料 ,钛酸四丁酯 ( TBT)为催化剂 ,在负压下反应及蒸馏 ,生产 N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯 ( DMAEA)的方法 ,并讨论了原料配比、催化剂用量、压力与温度及反应气氛对产物收率的影响 。

丙烯酸乙酯在炭黑表面的阴离子接枝聚合研究

丙烯酸乙酯在炭黑表面的阴离子接枝聚合研究蒋子铎，刘长生，刘安华，吴璧耀（武汉化工学院精细化工系武汉４３００７３）关键词炭黑，丙烯酸乙酯，阴离子聚合，接枝聚合由于炭黑粒子自聚力强，存在难分散、易絮凝的特点，影响其在高分子材料中的分散和分散稳定性．对此国...

“一锅法”合成β-苯甲酰基丙烯酸乙酯

以乙醛酸和苯乙酮为原料，采用“一锅法”合成β-苯甲酰基丙烯酸乙酯，较佳反应条件是扎（苯乙酮）：n（乙醛酸）：n（乙醇）：n（硫酸）-1．00：1．25：5．07：0．02，酯化反应温度85℃、时间3h，消除反应温度115～120℃、反应时间9h。按苯乙酮计，β-苯甲酰基丙烯酸乙酯的收率77．74%，质量分数91．07%。