稀土固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的研究

制备出一系列稀土固体超强酸催化剂 ,用于催化以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的反应。研究了稀土固体超强酸的催化性能 ,同时 ,考察了影响合成反应的因素。结果表明 ,稀土固体超强酸不仅具有一般超强酸的性能 ,而且催化活性更高 ,性能更稳定。

MCM-41分子筛的表面修饰及其催化合成乙酸异戊酯

通过后合成处理将苄基、三甲基硅烷基和磺酸基接枝到MCM-41分子筛上,制备了一种新型的有机-无机杂化S-B-MCM-41催化剂.采用X射线衍射、低温N2吸附-脱附和酸碱滴定对样品的结构和质子酸量进行了表征和测定.结果表明,S-B-MCM-41催化剂较好地保持了MCM-41分子筛的介孔结构,BET比表面积高达798m2/g,质子酸量为4.0mmol/g.将S-B-MCM-41催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,考察了各种反应条件对酯化率的影响.在乙酸用量为0.1mol,异戊醇用量为0.15mol,催化剂用量为0.2g,带水剂甲苯为15ml,反应温度为110～125℃,反应时间为2h的优化条件下S-B-MCM-41上的酯化率可达99%以上;而MCM-41分子筛上的酯化率仅为54%.经3次重复使用后,S-B-MCM-41催化剂上的酯化率依然保持在90%以上.初步探讨了S-B-MCM-41催化剂催化合成乙酸异戊酯的反应机理.

四氯化锡催化乙酸异戊酯的合成

Isoamyl acetate was catalytically synthesized by SnCl 4·5H 2O. The effects of reaction time, catalyst amount,and ratio of glacial acetic acid to isoamyl alcohol were investgated. The results showed that at condition of molar ratio of HAc to isoamyl alcohol=1∶1 08, that of SnCl 4·5H 2O to HAc=1∶100, 150 ℃, 1 h isoamyl acetate can be obtained in yield of 95 6%.

硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯的研究

以冰醋酸和异戊醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成乙酸异戊酯,适宜条件是:醇酸摩尔比1.2∶1,催化剂0.2g/0.1mol冰醋酸,反应温度110～136℃,反应时间30min,酯化率为98.9%。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成氯乙酸异戊酯

以固载杂多酸盐TiSiW12 O40 /TiO2 为多相催化剂 ,通过氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯 ,并探讨了TiSiW12 O40 /TiO2 对酯化反应的催化活性 ,较系统地研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产率的影响。实验表明 :TiSiW12 O40 /TiO2 具有良好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 1.4∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1.5 % ,反应时间 1.5h ,反应温度 98～ 12 6℃时 ,酯收率可达 92 .78%。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成乙酸异戊酯的研究

以固载杂多酸盐 Ti Si W1 2 O4 0 /Ti O2 为多相催化剂 ,通过乙酸和异戊醇反应合成了乙酸异戊酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。结果表明 :Ti Si W1 2 O4 0 /Ti O2 具有良好的催化活性 ,醇酸摩尔比为 1.2∶ 1,催化剂用量为反应物料总量的1.0 % ,反应时间 1.5 h,反应温度 110～ 12 2℃ ,产率可达 96 .3%

以FeY为催化剂合成乙酸异戊酯

以浸渍法制备ＨＹ，ＦｅＹ及ＣｕＹ催化剂，实验结果表明在乙酸与异戊醇的酯化反应中，以ＦｅＹ活性最好．考察了该催化剂的用量、反应物配比。

Lewis酸性离子液体bmimPF_6催化合成乙酸异戊酯

采用吡啶红外光谱探针法测定了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(bm imPF6)的酸性,并将该Lew is酸作为催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,探讨了酸醇物质的量比、离子液体用量、反应时间及离子液体循环使用次数对酯收率的影响。结果表明,酸醇物质的量比为1.2∶1,bm imPF6用量为反应物质量的12.5%,反应温度为110℃,反应时间为2.0 h时,酯收率可达72.2%。反应产物与离子液体采用倾倒法即可分离,bm imPF6经真空干燥后循环使用4次,催化活性没有显著降低。

铌酸催化合成乙酸异戊酯

研究了铌酸催化乙酸与异戊醇的酯化反应，考察了反应时间、催化剂用量、酸醇比、反应温度、带水剂等因素对酯化反应的影响．结果表明，在最佳反应条件下，产品收率可达９２．７ ％ ，选择性为１００ ％ ．

Waugh结构(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]·8H_2O催化合成乙酸异戊酯

以Waugh结构钼锰杂多酸盐作为催化剂对乙酸异戊酯的合成进行了催化研究.确定了最佳反应条件:醇酸摩尔比为1.646∶1,酸化催化剂用量为0.2 g,带水剂为3 mL甲苯,反应时间63 min左右,选择性100%,转化率达82.70%.

微波辐射丝光沸石催化合成氯乙酸异戊酯

研究了微波辐射作用下丝光沸石催化氯乙酸与异戊醇的酯化反应。通过正交实验得出微波功率、加热时间、催化剂用量等因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>醇酸物质的量比(醇酸比)>加热时间>催化剂用量。最佳工艺条件为:微波功率585W,加热时间为25min,催化剂用量为2.0%,醇酸比为1.5∶1,此条件下氯乙酸异戊酯的产率为93.2%。对比实验结果表明,微波辐射加热法合成氯乙酸异戊酯的反应速度至少是常规加热法的14倍。常温X射线粉末衍射(XRD)分析表明,微波辐射对沸石催化剂的晶相结构无破坏作用。

全氟磺酸树脂膜催化合成乙酸异戊酯的研究

以全氟磺酸树脂膜为催化剂得到冰乙酸和异戊醇反应合成乙酸异戊酣适宜的反应条件。当n酸:n醇=1.2:1,催化剂用量(质量分数)为反应物总量的2%,反应温度为110℃,反应时间为1.5h的条件下,酯收率可达98.1%。该催化剂使用后无须任何处理可重复使用,是一种稳定性好的环境友好催化剂。

甲醇-乙酸异戊酯、碳酸二甲酯-乙酸异戊酯和甲醇-1,2-丙二醇汽液平衡数据的测定与关联

在Ｅｌｌｉｓ平衡蒸馏器中测定了１０１．３２５ｋＰａ下甲醇（１）－乙酸异戊酯（２）、碳酸二甲酯（１）－乙酸异戊酯（２）和甲醇（１）－１，２－丙二醇（２）三对二元系的汽液相平衡数据。采用统计学方法对实验数据进行了热力学一致性校验。用改进的Ｐｅｎｇ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ状态方程计算汽相的逸度系数，液相活度系数用Ｗｉｌｓｏｎ和ＮＲＴＬ模型计算，对实验数据进行了关联。

以对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸异戊酯

对甲苯磺酸作为异戊醇和乙酸的酯化催化剂 ,性能优于硫酸 ,本文探讨并找到其较好的反应条件 ,酯收率达 97%。

分子筛催化乙酸异戊酯绿色合成

以分子筛原粉为催化剂,催化乙酸和异戊醇合成乙酸异戊酯。结果表明,5A分子筛原粉具有最佳催化效果。以5A分子筛原粉为催化剂,乙酸异戊酯的适宜条件为：异戊醇与乙酸的摩尔比为1.5∶1,反应温度为403～413 K,反应时间为3～3.5 h,催化剂用量为底物质量分数的1%～1.3%,乙酸异戊酯收率达93%。分子筛回收率在98%～99%,可重复利用5次仍基本保持较好催化活性,分子筛安全、经济,不腐蚀设备、不污染环境、符合绿色合成化学原则。

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究

以NaHSO4.H2O为催化剂,通过氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯。较适宜的反应条件为：氯乙酸50 mmol,n（氯乙酸）∶n（异戊醇）=1∶1.2,NaHSO4.H2O用量为1.5%,环己烷5.0 mL,于98-126℃反应1.5 h,酯收率可达98.45%。

SnO催化合成乙酸异戊酯

报道了以 Sn O为催化剂 ,通过乙酸和异戊醇反应合成了乙酸异戊酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响及 Sn O催化酯化反应的机理。结果表明 :Sn O具有良好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 1 .2∶1 ,催化剂用量为反应物料总量的 1 .5% ,反应时间 1 .0 h,反应温度 1 1 0～ 1 2 4℃ ,产率可达 73 .1 %。

固体超强酸TiO_2/SO_4^(2^-)催化制备乙酸异戊酯

研究了固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)活化温度与催化活性之间的关系;探索了使用本文方法制备的固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化制备乙酸异戊酯的最佳反应条件,且获得了在最佳条件下乙酸转化率为95.3％的结果。

乙酸异戊酯＋异戊醇和乙酸异戊酯＋正己醇体系汽液平衡

在50.00和101.33 k Pa下,采用改进的Rose汽液平衡釜测量乙酸异戊酯+异戊醇和乙酸异戊酯+正己醇体系的汽液平衡数据。乙酸异戊酯+异戊醇在50.00 k Pa下形成最低共沸物。使用Herington法对汽液平衡数据进行热力学一次性检验,结果表明测得的汽液平衡数据符合热力学一致性。对实验数据使用NRTL、Wilson和UNIQUAC活度系数模型进行关联,回归获得相应的二元交互参数,模型计算的温度和组成与实验值相比均方差小于0.20 K和0.0050,表明3种模型的拟合结果与实验数据吻合较好。通过Wilson模型预测乙酸异戊酯+异戊醇体系在98.4 k Pa时共沸点消失。为化工数据库增添了内容,为乙酸异戊酯体系的工程设计和进一步深入研究奠定了基础。

共沸精馏分水酯化新装置合成乙酸异戊酯

一种带共沸精馏分水的新型酯化反应实验装置用于合成乙酸异戊酯.在树脂酸催化剂的作用下,反应转化率达到98.2%,比传统装置高2.7%,而且分水器排出废水所带出的酸仅为传统装置的25%.