在线流动-蒸馏法分析药食同源食品中二氧化硫残留量

采用在线流动-蒸馏法测定分析百合、芡实药食同源食品中二氧化硫残留量,采用碱性溶液震荡提取,流动注射法分析了多批次百合、芡实药食同源的二氧化硫残留量,在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2=0.9991,平均回收率97.3%,RSD为2.1%~4.6%,检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg。实验结果与传统蒸馏滴定法比较,两种方法结果没有显著性差异。该方法提取方式简单、耗时短、准确度高,适用于大批量药食同源食品分析检测。

八角茴香中二氧化硫残留量分析及安全性评价

目的 检测预包装与散装八角茴香流通、生产(分装)、餐饮环节中二氧化硫残留量情况,并对其进行安全性评价。方法 在大型商场、批发零售市场、餐饮企业、网络平台等不同领域随机抽取预包装与散装八角茴香90批次、新鲜湿八角16批次,参照GB 5009.34—2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》检测二氧化硫残留量,依据GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定对八角茴香中二氧化硫残留量进行评价分析,并从食品、药品两方面对其进行健康风险评估。结果 90批次八角茴香中二氧化硫残留量超出标准限值的为13.3%,其中预包装和散装八角茴香二氧化硫残留量平均值分别为33.6 mg/kg和93.6 mg/kg,超标率分别为2.5%和22.0%。流通环节、生产(分装)环节和餐饮环节八角茴香中二氧化硫残留量平均值分别为66.3、42.4、90.6 mg/kg,超标率分别为12.5%、8.3%、21.4%。16批次新鲜湿八角中二氧化硫本底值的平均值为9.38 mg/kg。散装八角茴香中二氧化硫残留量高于预包装八角茴香,且散装八角茴香中二氧化硫残留量超标率显著高于预包装八角茴香(X^(2)=7.313,P=0.007)。流通、生产(分装)、餐饮各个环节均存在二氧化硫残留量超标现象,各环节超标率比较差异无统计学意义(X^(2)=1.092,P=0.579)。结论 八角茴香作为食品使用时,各年龄段人群对散装和预包装八角茴香中的二氧化硫暴露风险系数均小于1,但作为药品使用时,低年龄段人群对部分八角茴香中的二氧化硫暴露风险系数大于1,在风险管理上需引起足够重视。在生产、消费、研发等各领域均应加强宣传监管力度,控制八角茴香中二氧化硫残留量,确保八角茴香质量安全。

离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中的二氧化硫残留量

目的建立离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中二氧化硫的残留量。方法以DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×250 mm)为色谱柱,DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×50 mm)为保护柱;以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,等度淋洗,流速为1.0 ml/min;采用ASRS 3004-mm型连续自动再生阴离子抑制器,抑制模式为外加水自动再生抑制模式,抑制电流为50 mA;检测器为电导池检测器;柱温为30℃;进样量为100μl。结果硫酸根离子与其他成分的分离度良好,在0.0005~1.0μg范围内,浓度与峰面积间呈良好的线性关系,平均回收率为98.74%,RSD为1.57%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于玫瑰花、月季花配方颗粒中二氧化硫残留量检测。

不同检测方法测定食品中二氧化硫残留量的比较研究

目的比较不同检测方法测定食品中二氧化硫残留量的一致性和差异性。方法本研究比较了碘量法、酸碱滴定法、离子色谱法、盐酸副玫瑰苯胺比色法和间断化学分析法5种检测方法测定食品中二氧化硫残留量的适用性、检出限、准确性,并采用5种检测方法测定市售食品样品。结果5种检测方法的检出限、定量限均不高于GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定的限量要求,且加标回收率和精密度均满足GB5009.295—2023《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》要求。其中,对于固体和半流体样品而言,盐酸副玫瑰苯胺比色法、离子色谱法和间断化学分析法的定量限低于人工蒸馏滴定方法。5种测定方法的准确度均能满足质控要求。但是离子色谱法和间断化学分析法的检测结果更接近质控样品的参考值。碘量法和酸碱滴定法不适用于八角等香辛料和香菇等食用菌中二氧化硫残留量的测定。配料中含有冰乙酸、乳酸、脱氢乙酸等有机酸添加剂的食品不适合采用酸碱滴定法测定其中的二氧化硫残留量。盐酸副玫瑰苯胺比色法自动程度低,分析速度慢,检测精度及准确度受人为因素影响大,且所使用的浸提液四氯汞钠毒性较大,对人体安全和环境影响较大,建议尽量避免使用。间断化学分析法和离子色谱相比其他方法,具有较高灵敏度,且自动化水平高,适用于大批量食品样品中二氧化硫残留量分析检测。结论在实际检测中应根据样品类别及检测的实际情况选择合适的检测方法,以减少方法差异引起判定错误。

中药材二氧化硫残留量检测前处理方法研究

建立了人参叶、枸杞、芡实、八角、小茴香、山楂、甘草、阿胶和金银花9种中药材二氧化硫检测方法。比对3种不同的前处理方法,以回收率为指标,优化前处理方法,摸索二氧化硫的最优前处理方法。结果表明:蒸馏时间为10 min,蒸汽流量为60%,样品与水比例为1∶10时二氧化硫前处理最优,加标回收率在94.2%~105.4%,9种中药材进行加标实验,二氧化硫的回收率为82.4%~106.8%,相对标准偏差小于8%,满足《中国药典》2020版要求,较此前处理方法更快速、简便,准确度及灵敏度高。

冰片糖二氧化硫残留量测定的不确定度评定

根据GB 5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》的要求,采用通氮蒸馏-酸碱滴定法测定冰片糖试样中二氧化硫残留量,评估测定过程中不确定度来源。结果表明:冰片糖试样中二氧化硫残留量为(23.4±0.5)mg/kg(k=2,置信水平为95%)。通过不确定度评定得出在冰片糖试样二氧化硫残留量测定过程中不确定度主要来源于实际耗用氢氧化钠标准滴定液体积,其次为样品重复性测量。

二氧化硫残留量测定仪-电位滴定法测定食醋中不挥发酸含量

为了简化国标《酿造食醋》(GB/T 18187—2000)中不挥发酸含量的检测方法,以二氧化硫残留量测定仪-电位滴定法测定食醋中不挥发酸的含量。结果表明,方法的相对偏差均小于1%,回收率在93.10%~96.30%。该方法的精密度高,操作简单,适用于批量蒸馏和测定。

浅谈离子色谱法测定当归中二氧化硫残留量

当代社会飞快进步,人们对身体健康重视程度与日俱增,尤其是当归类中药类保健食品,受到了人们的广泛欢迎。但目前市场上的当归药物良莠不齐,部分药物中的二氧化硫残留量超标,严重威胁到人体健康,因此需要选择科学合理的方法检测当归中二氧化硫残留量。而离子色谱法是一种广泛应用于食品和药品中残留物检测的分析技术,在实践中应用取得了较为理想的成果。基于此,本文以当归中二氧化硫残留量的测定为例,探讨了离子色谱法在该领域的应用。首先,通过对当归中二氧化硫的来源和危害的介绍,引出了对其残留量进行准确测定的重要性。其次,详细介绍了离子色谱法的原理、操作步骤以及样品前处理方法,以确保测定结果的准确性和可靠性。实验结果表明,离子色谱法具有高灵敏度和良好的选择性,适用于当归中二氧化硫残留量的检测。最后,通过对检测结果的讨论分析,进一步强调了离子色谱法的优势和应用前景。

紫外-可见-短波近红外漫反射光谱技术测定白芷中二氧化硫残留量的研究

建立紫外-可见-短波近红外漫反射光谱结合化学计量学测定白芷中二氧化硫残留量的方法。利用紫外-可见-短波近红外漫反射光谱技术并结合化学计量学建模预测二氧化硫残留量。偏最小二乘回归法(PLSR)建模优于支持向量回归法(SVR); Random Frog波段选择结合Auto-scaling预处理后PLS建模后预测效果最佳,校正集R^2为0. 99,交叉验证集R^2为0. 94,预测集R^2为0. 96。紫外-可见-短波近红外漫反射光谱结合化学计量学可以实现二氧化硫残留量的快速检测,为中药饮片的质量评价及监管提供一种技术手段。

离子色谱法测定苦杏仁和桃仁中的二氧化硫残留量

目的建立离子色谱法快速测定苦杏仁和桃仁药材中的二氧化硫。方法采用Dionex Ionpac AS11A阴离子色谱柱,以12 mmol·L^(-1) KOH溶液为淋洗液,流速1.2 mL·min^(-1),柱温30℃。结果在1.0~32.0μg·mL^(-1)硫酸根离子与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997,二氧化硫的检出限为0.44μg·mL^(-1)。结论本法简单快速,可避免假阳性干扰,适用于含苦杏仁苷类中药材的二氧化硫残留量检测。

硫磺熏制对黄芪中二氧化硫残留量的影响

目的研究硫磺熏制对黄芪中二氧化硫残留量的影响。方法设黄芪含水量、硫磺用量、熏制时间3个因子，采用L9（34）正交设计实验，酸蒸馏碘滴定法测定不同处理下黄芪中二氧化硫残留量。结果未用硫磺熏制的黄芪二氧化硫残留量为25．60mg／kg，熏制后黄芪二氧化硫残留量明显升高。硫磺用量对二氧化硫残留量影响极显著，药材含水量和熏蒸时间影响不显著。结论药材含水量为20％～25％、硫磺用量0．025kg／kg、熏制时间为72h处理下黄芪中的二氧化硫残留量最小，为134．867mg/kg。

广州市河粉中二氧化硫残留量的调查

目的 了解广州市河粉中二氧化硫残留量情况 ,为制定河粉 (或湿米粉 )中二氧化硫残留量的卫生标准提供参数。 方法 对广州市 3 0家持有卫生许可证的河粉生产企业进行河粉二氧化硫残留量的调查。同时了解企业生产和卫生状况 ,并对其大米原材料及河粉成品抽样检测。 结果 河粉菌落总数计数较低的组 ,其二氧化硫残留量较高 ,与高组比较差异有统计学意义 ;而大米感官性状的差异、生产状况的好坏与二氧化硫残留量之间无明显关系。 结论 亚硫酸盐由于其兼具改善感官性状和防腐双重作用 ,在河粉生产中添加并非完全为掩盖食品缺陷 ,如果被允许在河粉 (湿米粉 )中使用 ,应严格限制其二氧化硫残留量。

一种快速检测中药材中二氧化硫残留量的荧光探针的合成及其应用

建立一种增强型（turn-on）罗丹明衍生物荧光探针检测HsO3-和硫磺熏蒸中药材中二氧化硫残留量的方法。此方法基于探针中的醛基和HSO3在pH4．8的水醇条件下发生加成反应，伴随有罗丹明衍生物中的螺内酰胺开环可使探针荧光明显增强，荧光增强程度与HS03-的浓度呈线性相关，线性范围0．005～20μmol／L，相关系数r=0．9985。此方法对HSO3-具有高灵敏度和选择性，检测限低至2．0nmol／L。常见的阴阳离子及还原性物质对HS0i的检测均没有干扰。此外，将此荧光探针用于检测硫磺熏蒸中药材二氧化硫残留量，操作简便、快速，回收率良好。

酸蒸馏碘滴定法测定西洋参中二氧化硫残留量

目的:分析不同产地不同商品规格西洋参中二氧化硫的残留情况。方法:采用《中国药典》2010年版一部规定的酸蒸馏碘滴定方法检测西洋参中二氧化硫残留量。结果:西洋参样品二氧化硫的含量均低于5mg.kg-1,远远低于国际规定的限量标准;西洋参产地和商品规格与二氧化残留硫量相关关系不明显。结论:国家有关部门在制定西洋参二氧化硫残留量限量标准时应将西洋参作为传统不硫熏的药材对待。

水产品中二氧化硫残留量的调查分析

目的了解我国市售水产品中二氧化硫(sulfur dioxide,SO_2)的残留状况,为制定和完善水产品中SO_2限量标准提供科学依据。方法根据GB/T5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中的检测方法,对山东、浙江、天津2014~2016年市售的虾蟹类及其制品101例、鱼类及其制品95例、贝类及其制品42例和头足类及其制品29例共267例样品进行SO_2残留检测。结果水产品及其制品中SO_2的残留量范围为ND^3994.38 mg/kg,平均残留量达到57.10 mg/kg,多数处于较低水平。不同种类的水产品及其制品中SO_2的残留量差异有统计学意义(P<0.05),其中虾蟹类及其制品中的SO_2的残留量明显高于其他水产品,其残留量平均值达到130.93 mg/kg,其中最大值为3994.38 mg/kg。结论 SO_2在不同种类的水产品中均有不同程度的存在,水产品中SO_2残留问题亟需关注。

酸蒸馏—碘滴定法测定金银花中二氧化硫残留量

目的建立酸蒸馏—碘滴定法测定金银花中二氧化硫残留量的方法。方法以金银花为样品,采用酸蒸馏-碘滴定法检测。结果二氧化硫平均回收率为85.82%,RSD为1.04%。结论本方法简便、快速,结果准确,可用于金银花中二氧化硫残留量的检测。

不同产地半夏二氧化硫残留量、浸出物及主要化学成分含量测定

目的测定半夏中二氧化硫残留量、浸出物及主要化学成分,探讨硫磺熏蒸对半夏性状、浸出物及指标性成分的影响。方法采用RP-HPLC测定不同产地22份半夏样品中琥珀酸、腺苷、鸟苷的含量,采用冷浸法测定半夏的浸出物,采用酸碱滴定法测定半夏二氧化硫残留量。结果 22份半夏样品中,硫磺熏蒸的样品占81.8%;琥珀酸、腺苷、鸟苷3个被测组分分离度良好,达到基线分离,平均加样回收率分别为99.1%、100.1%、99.3%。结论半夏产地加工硫磺熏蒸现象严重,硫磺熏蒸对半夏的性状、浸出物、琥珀酸含量均有一定程度的影响。本研究为2020年版《中华人民共和国药典》半夏质量标准修订提供了参考依据。

干菜中二氧化硫残留量快速测定方法探究

测定干菜中残留二氧化硫,为深圳瑞利来实业有限公司提供技术支持,以磷酸(1+3)为酸性环境蒸馏干菜,用0.05%碘淀粉吸收液吸收蒸馏出来的二氧化硫,边蒸馏边滴定,同时根据国家相关食品添加剂标准预先设计好相应的吸收液可以通过颜色变化直接判断残留物是否超标,反应速度快,重现性好,回收率高,最低检出限为1 mg/kg,可以用于公司质检部门快速测定含量以及判定是否残留物超标,具有操作简单、快速、对环境污染小、灵敏度高等优点,适用于食品中亚硫酸盐及二氧化硫残留量的测定。

中药材中二氧化硫残留量检测结果分析

目的:对中药材及饮片中的二氧化硫残留量进行检测,考察中药材硫磺熏蒸情况。方法:采用《中国药典》2010年版第一增补本收载的二氧化硫残留量测定法进行检测,并按种类、外观、成分等对测定结果进行分析。结果:根据检测数据可知,部分中药材及饮片的熏蒸现象较为严重。结论:此次检测结果可以为制定中药材中二氧化硫残留量限度及品种提供依据,加强中药材及饮片的管理。