新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定钼的研究

在表面活性剂存在下,利用2,3,7-三羟基荧光酮类试剂与钼形成配合物的显色反应灵敏度较高,选择性较好,因此该类试剂是光度法测定钼的一类重要显色剂.

液膜分离富集二甲氧基羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量钼的研究

研究了在pH5.0～6.4的HAC NaAC缓冲介质中和CTMAB存在下,Mo(Ⅵ)对二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMH PF)的荧光猝灭效应,建立了荧光猝灭法测定微量Mo(Ⅵ)的新体系,DMH PF最大激发波长为λex=514nm、最大发射波长为λem=547nm,DMH PF与Mo(Ⅵ)形成1∶2配合物使荧光猝灭,荧光猝灭量与Mo(Ⅵ)在0～0.072mg L范围内呈线性关系,方法的检出限为0.0022mg L,体系稳定,灵敏度高,采用液膜分离富集钼,可应用于合金钢和石墨中微量钼的测定。

二甲氧基羟基苯基荧光酮测定锡的研究和应用

研究了新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮分光光度测定锡的方法。酸性介质中 ,在表面活性剂TritonX - 10 0存在下 ,试剂与锡形成稳定的络合物 ,在 5 10nm处具有最大吸收 ,其表观摩尔吸光系数ε510 =1.17× 10 5L·mol-1·cm-1,锡含量在 0 - 8μg/ 10mL范围内符合比尔定律。该方法应用于铝合金、碳素钢等样品中微量锡的测定 ,结果满意。

二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定生物样品中锗

研究了二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定锗。在H3PO4 介质中 ,TritonX 10 0存在时 ,锗与二甲氧基羟基苯基荧光酮形成 1∶2橙红色络合物 ,最大吸收在 5 0 5nm波长处 ,表观摩尔吸光系数为 1.8× 10 5L·mol- 1·cm- 1,并且具有灵敏度高、选择性好的特点。当锗含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比耳定律。已用于茶叶。

二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测药物中的钼

A spectrophotometric method for determination of trace molybdenum with a chromogenic reagent DMHPF was studied.In H2SO4-H3PO4 medium,molybdenum formed an orange-red 1∶2 complex with DMHPF in the presence of Triton X-100,which had absorbance maximum at 526 nm.The apparent molar absorptivity is 1.4×105L·mol-1·cm-1.Beer’ law was obeyed for molybdenum in the range of 0～10μg/25ml.Most of other metal ions do not interfere with the determination.The present method was used to determine trace molybdenum in medicinal tablets with satisfactory results.

二甲氧基羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铜

基于在pH =7.2～ 7.6的三乙醇胺 -盐酸缓冲介质中 ,在表面活性剂CTMAB存在下 ,二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMH -PF)与铜反应形成 1:2配合物 ,使体系产生荧光猝灭 ,建立了荧光猝灭法测定铜的新方法。该体系的激发波长λex=5 16nm ,发射波长λem=5 4 6nm ,猝灭量与Cu浓度在 0～0 .0 72mg/L范围内呈线性关系 ,检出限为 0 .0 0 0 4 5mg/L ,体系稳定 ,灵敏度高 ,采用巯基棉分离富集铜 ,用于钢样、茶叶、人发、地下水中微量铜的测定 。

二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定食品中微量锗

目的:探讨二甲氧基羟基苯基荧光酮光度测定食品中微量锗的方法。方法:在H3PO4介质中和TritonX-100存在时,采用二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMHPF)光度法测定食品中的微量锗。结果:锗与二甲氧基羟基苯基荧光酮形成1:2橙红色络合物,最大吸收在505nm波长处,锗含量在0～7 μg/25 ml范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.8×105L·mol-1·cm-1。结论:该法用于食品中微量锗的测定,结果满意,具有灵敏度高、选择性好的特点。

铁-磺基水杨酸-二甲氧基羟基苯基荧光酮-Triton X-100体系的光度研究及应用

研究了在表面活性剂存在下，铁与新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮（ＤＭＨＰＦ）的显色反应。在ｐＨ９．０～１０．５的氨性介质中，有磺基水杨酸（Ｓａｌ）存在下，形成Ｆｅ３＋ＳａｌＤＭＨＰＦＴｒｉｔｏｎＸ１００四元混配配合物，其最大吸收峰在５９０ｎｍ，测定波长选择６１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数分别为１．３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和９．４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。配合物组成比ｎＦｅ３＋∶ｎＤＭＨＰＦ＝１∶２，Ｆｅ３＋的质量浓度为０～６００μｇ／Ｌ时符合比尔定律。以直接光度法测定工业硅和石灰石样品中微量铁，结果与标准值相符，５次测定的ＲＳＤ在０．６４％～２．４１％。

钛(Ⅳ)-过氧化氢-溴代十六烷基三甲铵-2,4-二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭体系及其应用

研究了在溴代十六烷基三甲铵存在下，钛-过氧化氢-2，4-二甲氧基本基荧光酮（DMPF）混合配位化物的荧光熄灭体系，在pH4．9～6．0的HAc－NH4Ac介质中，λex＝400nm，λem＝510nm，体系产生的荧光熄灭程度最大，钦量的线性范围为0～48μg／L。方法的检测限为1.8μg／L。试验了多种共存离子对测定的影响，经过阴离子交换树脂分离测定地质样品中的钛，结果满意。

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与锡显色反应的研究及应用

研究了新试剂 2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮与锡的显色反应 ,建立了测定铜合金中微量锡的光度分析方法。在硫酸和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵介质中 ,2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮与锡发生灵敏的显色反应。在室温下锡络合物立即形成 ,络合物的组成为锡∶试剂 =1∶3 (摩尔比 ) ,其最大吸收峰位于 5 2 3 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1 2 5× 10 5,在2 5mL溶液中 ,锡质量在 0～ 3 0 μg之间符合比尔定律。此外 ,锡与此试剂的显色反应具有良好的选择性 ,绝大多数金属离子 ,尤其是过渡金属离子有非常高的允许量 ,已用于纯铜中微量锡的直接测定 ,结果令人满意。

钨(Ⅵ)-2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系显色反应及其应用

研究了在溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下，2-羟基～3-甲氧基苯基荧光酮与钨（Ⅵ）显色反应的条件。结果表明，在0.32mol／L硫酸介质中，2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与钨（Ⅵ）形成-种桔红色的络合物，其最大吸收峰位于516nm，表观摩尔吸光系数为1．3×10^5L·mol^-1·cm^-1，在25mL溶液中，钨量在O～12／zg范围内符合比尔定律。分析方法可用于合金钢中微量钨的测定，相对标准偏差为1．6％～5．3％，结果与认定值相符合。

1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉的合成及铜离子荧光探针行为

设计合成了4个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物(4a～4d).其结构由IR,1HNMR,MS和元素分析确认.通过紫外光谱和荧光光谱研究了化合物对铜离子的选择性识别作用,结果发现,化合物4a～4d均可以选择性地识别铜离子,作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,选择性较高.

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定中药中痕量锗

研究了新试剂2羟基3甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与锗的显色反应。建立了测定几种中药中锗的光度分析方法。在磷酸(2+1)介质和非离子型表面活性剂OP介质中,2羟基3甲氧基苯基荧光酮与锗发生灵敏的显色反应,其最大吸收峰为505.50nm,表观摩尔吸光系数为1.56×105L·mol-1·cm-1,锗量在0～12μg/25mL符合比耳定律。锗与试剂的显色反应有良好的选择性,绝大多数金属离子特别是钙、镁、铁、锌和钼有非常高的允许量,可直接应用于几种中药中锗的测定,结果满意。

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与钛显色反应的研究及应用

研究了2 羟基3 甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与钛的显色反应,建立了一种直接测定钢铁中微量钛的光度分析方法。在硫酸介质中,表面活性剂OP作用下,2 羟基3 甲氧基苯基荧光酮与钛形成一种红色络合物,络合物的组成为钛∶HMPF=1∶3(物质的量比),其最大吸收峰位于536nm,表观摩尔吸光系数为1 9×105,络合物在7h内稳定。在25mL溶液中,钛质量在0～3μg范围内符合比尔定律。显色反应有良好的选择性,方法简单、灵敏,可不经分离直接测定钢铁中微量钛,结果满意。

5-羟基-6,7-二甲氧基黄酮抑制流感病毒诱导A549细胞炎症反应和铁死亡的作用及机制

目的 研究四方蒿中提取出的5-羟基-6,7-二甲氧基黄酮(5-HDF)对H1N1流感病毒引起的肺损伤的保护作用及潜在机制。方法 使用H1N1流感病毒感染A549细胞制作流感病毒感染模型,检测5-HDF的细胞毒性及其对感染病毒后的炎症和铁死亡相关指标及相关信号通路蛋白的影响。采用乙醇回流提取和硅胶色谱法从四方蒿中提取分离获得5-HDF,并采用NMR和MS鉴定其结构。采用MTT法检测不同浓度的5-HDF对A549细胞的毒性;H1N1流感病毒以0.1的感染复数感染A549细胞;采用流式细胞术检测5-HDF对感染H1N1流感病毒后A549细胞中TRAIL和IL-8表达水平的影响;Western blotting检测phospho-p38 MAPK(Thr180/Tyr182)、phospho-NF-κB p65(Ser536)、cleaved caspase3、cleaved PARP、SLC7A11、GPX4等炎症、细胞凋亡和铁死亡相关蛋白表达的水平。通过鼻腔接种50μL半数致死量(LD50)的H1N1流感病毒液复制小鼠H1N1流感病毒感染模型,以体质量变化率、肺解剖结果、肺组织病理形态变化为指标,考察5-HDF(30 mg/kg、60 mg/kg)体内抗H1N1流感病毒的作用。结果 MTT结果显示5-HDF在0~200μg/mL对A549细胞没有明显的细胞毒性(P>0.05)。流式细胞术和Western blotting结果显示,5-HDF能抑制H1N1流感病毒感染的A549细胞中phospho-NF-κB p65和phospho-p38 MAPK的活化,降低促炎因子IL-8的表达,且5-HDF能上调SLC7A11和GPX4等抗铁死亡相关蛋白表达的水平,并抑制凋亡标志物cleaved caspase3和cleaved PARP及凋亡因子TRAIL的表达(P<0.05)。5-HDF灌胃给药7 d,可提高H1N1流感病毒感染导致的小鼠体质量降低,降低因感染H1N1流感病毒而异常升高的肺指数,并减轻其肺组织病变程度(P<0.05)。结论 本研究推测5-HDF具有一定的抗小鼠H1N1流感病毒感染作用,可能通过增加SLC7A11和GPX4的表达并抑制phospho-NF-κB p65和phospho-p38 MAPK的活化,降低cleaved caspase3和cleaved PARP的表达,来减弱流感病毒H1N1感染A549细胞所引起的铁死亡、炎症反应和细胞凋亡。

4′,5-二羟基-7-哌嗪甲氧基-8-甲氧基黄酮通过Bclaf1诱导肝癌细胞线粒体凋亡的作用机制研究

目的探讨4′,5-二羟基-7-哌嗪甲氧基-8-甲氧基黄酮(4′,5-dihydroxy-7-piperazine methoxy-8-methoxy flavone,DMF)通过Bclaf1诱导肝癌细胞线粒体凋亡的作用机制。方法利用CCK-8法检测DMF对人肝癌细胞增殖的影响;Annexin-V/FITC双染流式细胞仪检测DMF作用后人肝癌细胞凋亡率的变化;JC-1荧光探针探究DMF对肝癌细胞线粒体膜电位的作用;免疫荧光检测DMF对人肝癌细胞中Bclaf1表达情况和定位;CRISPR-Cas9技术敲除Bclaf1基因;Western blot检测DMF作用后人肝癌细胞线粒体凋亡相关蛋白的表达以及Bclaf1表达情况。结果DMF对人肝癌细胞的增殖有抑制作用,并具有浓度-时间依赖性,DMF作用后肝癌细胞凋亡率增加,线粒体膜电位下降,线粒体凋亡相关蛋白Bcl-2/Bax比值降低,Cleaved caspase 3、Cyt-c表达量增多。Bclaf1主要定位于细胞核内,在细胞质中有少量分布;DMF作用后Bclaf1的表达量降低,将Bclaf1敲除后,与空白对照组比较,DMF+sgRNA组线粒体凋亡现象明显,Bcl-2/Bax比值更低。结论DMF抑制Bclaf1的表达,诱导肝癌细胞线粒体凋亡。

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮光度法测定合金钢中的微量钼

研究钼 (Ⅵ )与 2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮 (HMPF)的显色反应。在磷酸介质中 ,在阳离子表面活性剂CTMAB作用下 ,钼 (Ⅵ )与HMPF形成红色配合物 ,其最大吸收波长为 5 2 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.34× 10 5L/ (mol·cm) ,钼的浓度在 0～ 15 μg/(2 5mL)范围内服从比耳定律。可不经分离测定合金钢中的钼。用该法测定合金钢标准样品中的钼 ,测定结果与标准值相吻合 ,RSD为 0 .85 %～ 1.5 2 %。

2，4－二甲氧基苯基荧光酮光度法测定铍

２，４－二甲氧基苯基荧光酮光度法测定铍韩峭峰，杨问华，侯安新，陈晓明，陈伟中国地质大学化学系汉口４３００３０２，４－二甲氧基苯基荧光酮（ＤＭＰＦ）已用于分光光度法测定微量Ｃｏ￣［１］、Ａｌ￣［２］及化学发光法测定Ｃｏ￣［３］。本试验在ＣＴＭＡＢ存在下...