四磺基铁(Ⅲ)酞菁二级散射和反二级散射法测定人血清白蛋白

在pH2.0的Clark Lubs缓冲液中,人血清白蛋白与四磺基铁(Ⅲ)酞菁结合而使二级散射和反二级散射急剧增强。在0～2.3mg/L和0～3.4mg/L浓度范围内,二级散射和反二级散射的增强与人血清白蛋白浓度呈线性关系,检出限分别为0.40mg/L和0.16mg/L。还考察了某些共存物质的影响,讨论了反应机理。

盐酸苯海拉明的二级散射法测定

提出了硫酸颜色反应用于盐酸苯海拉明的二级散射测定新方法 .盐酸苯海拉明本身为微弱散射光物质 ,在浓硫酸作用下生成为具有强散射光的物质 ,具有二级散射特征 .在 4 94 .0 nm处具有最大二级散射光 ,该条件下盐酸苯海拉明在 0 .2～ 1 0μg/m L范围内与体系的二级散射光强度线性关系良好 .方法检测限为 2 μg/L,相对标准偏差 RSD=1 .3% ( n=5 )

离子缔合物二级散射光谱的分析应用——Ⅰ.硒(Ⅳ)-碘化物-罗丹明B体系

从硒(Ⅳ)-碘化物-罗丹明B反应体系的研究中,发现了离子缔合物水溶液的两种二级散射光谱现象.研究了它们的光谱特征、影响因素和适宜条件,确定了二级散射强度与溶液中离子缔合物浓度的关系,提出了利用二级散射光谱测定痕量硒的高灵敏分析方法.

盐酸氯丙嗪作探针二级散射和倍频散射法测定环境水样中某些阴离子表面活性剂

在pH 3.0～5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠等阴离子表面活性剂反应形成离子缔合物时,仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化, 但却能导致二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）的显著增强.最大SOS峰均在552 nm附近,最大FDS峰均在390 nm附近. 其中SOS法灵敏度更高,它对十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的检出限分别为0.047、0.106和0.117 mg/L,而其线性范围分别为0.2～12、0.4～15 和0.4～20.0 mg/L.研究了反应产物的吸收、荧光、SOS和FDS光谱特征、适宜的反应条件及分析化学性质,据此发展了一种用SOS技术灵敏、简便、快速测定阴离子表面活性剂的环境友好型新方法.

银纳米敏化铽-诺氟沙星荧光和二级散射的研究与应用

铽（Ⅲ）（Tb3＋）与诺氟沙星能生成二元配合物,在272 nm紫外光照射下配合物中的配体诺氟沙星能吸收能量并将其能量转移给稀土铽（Ⅲ）离子,产生铽（Ⅲ）离子的特征荧光峰,最大峰位于545 nm。而配合物的二级散射峰也恰好在545 nm。当一定浓度和一定大小颗粒的银纳米粒子加入到二元体系中时,不仅增强了铽（Ⅲ）与诺氟沙星配合物分子间的能量传递,同时也增大了体系的二级散射光强度,使得体系在545nm处的总发射光强度大大增加,且体系的发光强度与诺氟沙星的浓度在一定浓度范围内成正比。据此建立了一种新的诺氟沙星的分析方法。实验研究了银纳米粒子-铽（Ⅲ）-诺氟沙星体系测定诺氟沙星的最佳实验条件,线性范围为6.0×10^-9-1.0×10^-5mol·L^1,检出限为4.4×10^-9mol·L^-1。由于产生的发射光谱是长波区的锐线光谱,该方法干扰少、灵敏度高、选择性好,用于测定胶囊和眼药水中诺氟沙星的含量,其回收率在93.2%-102.0%。

硒（Ⅳ）－碘化物－结晶紫体系的共振发光和二级散射光谱

硒（Ⅳ）－碘化物－结晶紫体系的共振发光和二级散射光谱刘绍璞，刘忠芳（西南师范大学环境化学研究所，重庆，６３０７１５）关键词共振发光，二级散射，反二级散射，硒（Ⅳ）－碘化物－结晶紫体系，硒的测定长期以来，溶液体系的共振发光和二级散射现象常常被人们忽略。...

硒 (Ⅳ )-碘化物-维多利亚蓝4R体系共振瑞利散射、二级散射和倍频散射法测定痕量硒 (Ⅳ )

在 0 1 6～ 0 3 2mol/L的盐酸溶液中 ,维多利亚蓝 4R(VB4R)的共振瑞利散射 (RRS)、二级散射 (SOS)和倍频散射 (MFS)均十分微弱 .在过量碘化物存在下 ,当硒 (Ⅳ )氧化I-形成I-3 配阴离子并进一步与VB4R反应形成离子缔合配合物时 ,3种散射均大大增强并产生相应的散射光谱 .最大RRS波长位于 582nm ,另在 3 2 0nm ,4 1 0nm ,4 52nm ,4 70nm ,80 0nm和 94 0nm处有强度较低的RRS峰 ;此时最大SOS峰位于 81 0nm ,并在 650nm和94 0nm有两个较小的SOS峰 ,而最大MFS峰位于 4 0 5nm并在 3 2 0nm和 4 75nm处有两个较小的MFS峰 .在各自的最大散射波长处 ,硒 (Ⅳ )在 0～ 1 0 μg/2 5mL(RRS和MFS法 )和 0～ 1 5μg/2 5mL (SOS法 )的浓度范围内与散射强度ΔI成正比 .方法有很高的灵敏度 ,对硒 (Ⅳ )的检出限分别为 0 2 4 μg/mL (MFS) ,0 4 8μg/mL(RRS)和0 60ng/ml(SOS) .3种散射法均可用于痕量硒 (Ⅳ )的测量 .

Ag(Ⅰ)-呋塞米相互作用的共振瑞利散射、二级散射和倍频散射光谱及其分析应用

在pH=3.5的HAc-NaAc介质中,呋塞米(FUR)与Ag(Ⅰ)形成1∶1(摩尔比)的螯合物,从而引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其最大RRS,SOS和FDS波长分别位于310,584和330 nm.在一定范围内,3种散射信号的增强(ΔIRRS,ΔISOS和ΔIFDS)均与呋塞米浓度成正比.该方法具有较高灵敏度,RRS,SOS和FDS法对FUR的检出限(3σ)分别为1.3,3.0和6.9 ng/mL.考察了适宜的反应条件和共存物质的影响,结果表明方法具有良好的选择性.据此,提出了简便、快速、准确且高灵敏测定痕量呋塞米的光散射新方法,并应用于片剂和尿样中呋塞米的测定.同时对反应机理和散射光谱增强的原因进行了讨论.

十二烷基苯磺酸钠-吖啶橙体系的共振光散射和二级散射光谱及其分析应用

研究了阴离子表面活性剂(AS)十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与吖啶橙(AO)作用的共振光散射(RLS)、二级散射(SOS)和反二级散射(ASOS)光谱,并建立了AO共振光散射法和SOS、ASOS法水相直接测定环境水样中AS的新方法.结果表明:(1)在pH 1.8～4.0的范围内,加入SDBS导致AO共振光散射剧烈增强,在λem=λex=537nm处,存在一RLS峰,其强度与SDBS的浓度成线性关系,据此建立了一种测定水中AS(以SDBS计)的RLS法.在2.5×10-5mol/L的AO存在下,方法的线性范围为0.028～8.71mg/L,检出限为8.36μg/L.用该法测定了环境水样中的AS,结果满意.(2)当λem=321 nm,λex=642nm时,在0.014～8.71 mg/L含量范围内,△Isos与溶液中物质的浓度成正比,线性相关系数为0.993,检出限为4.31μg/L;当λem=642 nm,λex=321nm时,在0.050～8.71mg/L范围内,△Isos与溶液中物质的浓度成正比,线性相关系数为0.993,检出限为14.9μg/L.

Hg(Ⅱ)与法莫替丁和阴离子表面活性剂三元混配物的共振瑞利散射、二级散射和倍频散射光谱及其分析应用

在pH=5.9的NaAc-HAc缓冲溶液中,法莫替丁(FMTD)与Hg(Ⅱ)反应形成五元环螯合阳离子([Hg(FMTD)]2+),再进一步与十二烷基硫酸钠(SLS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和十二烷基磺酸钠(SDS)等阴离子表面活性剂(AS)反应,形成1∶1∶2的三元混配物[Hg(FMTD)(AS)2].此时,体系的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)明显增强.最大的散射波长分别位于345～352 nm(RRS法)、544 nm(SOS法)和352 nm(FDS法),3种散射强度(ΔI)的顺序均为SLS体系>SDS体系>SDBS体系,在一定范围内ΔI与FMTD的浓度呈良好的线性关系,检出限分别为3.3～3.9 ng/mL(RRS法)、14.6～16.3ng/mL(SOS法)和7.0～8.5 ng/mL(FDS法).据此建立了灵敏度高、选择性好、快速准确测定FMTD的光散射新方法,该法适用于注射液、血清和尿样中FMTD含量的测定.另外,探讨了[Hg(FMTD)(AS)2]的形成对吸收和RRS光谱的影响及引起RRS增强的原因.

离子缔合物二级散射光谱的分析应用 Ⅲ.汞(Ⅱ)-硫氰酸盐-罗丹明染料体系

本文研究[Hg（SCN）4]2-络阴离子与罗丹明B和罗丹明6G离子缔合络合物的二级散射（DS）和“反二级散射”（ADS）光谱，考察了光谱特征、影响因素及适宜的反应条件；确定了DS和ADS强度与溶液中汞（Ⅱ）浓度的关系；提出了用ADS法测定痕量汞的新的高灵敏度分析方法，并对有关机理作了初步的探讨。

阴离子表面活性剂-健那绿体系的二级散射光谱及其分析应用

建立了二级散射光谱法测定阴离子表面活性剂的新方法。研究了阴离子表面活性剂SDBS与健那绿离子缔合物的二级散射和"反二级散射"光谱。结果表明:当λem=340nm,λex=680nm时,在0～50μg mL质量浓度范围内,ΔIFDS与溶液中物质的质量浓度成正比,线性相关系数为0.9988,检出限为17.4ng mL。

阳离子表面活性剂-曙红Y体系的二级散射光谱及其在分析化学上的应用

本文研究了阳离子表面活性剂（C－sf）与曙红Y离子缔合物的二级散射和“反二级散射”光谱．考察了它们的光谱特征，影响因素和适宜条件，提出用二级散射光谱法测定痕量c－sf的新的高灵敏度分析方法。

镉（Ⅱ）—碘化物—碱性Tie吨染料体系的倍频散和二级散射及其分析应用

在稀磷酸介质中，当镉（Ⅱ）与过量I^-离子形成[CdI4]^2-配阴离子并进一步与罗丹明B(RhB)、罗彤明6G（Rh6G)、乙基罗丹明B（ERhB)和丁基罗丹明B（BRhB)等碱性Tie吨染料（BXD）形成离子缔合配合物[BXD]2[CdI4]时，在产生强烈共振瑞利散射（RRS）的同时，也会产生强烈的倍频散射（FDS）和明显的二级散射（SOS）。在一定条件下散射强度与镉的浓度成正比。方法有高灵敏度和较好的选择性，可用于纯锌中痕量镉的测定。文中对于FDS和SOS产生的原因进行了初步的探讨。

TiO_2-SiO_2纳米粒子的合成及二级散射光谱法测定核糖核酸

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2-SiO2纳米粒子。通过X-射线衍射谱、透射电子显微镜等对纳米粒子进行了表征。研究了TiO2-SiO2纳米粒子与核糖核酸(RNA)的相互作用,建立了基于纳米粒子与RNA吸附反应,二级散射光谱法测定痕量RNA的新方法。方法的线性范围是0.005～5mg/L;检出限为1.46μg/L。方法用于RNA合成样品的测定,回收率为99.4%～103.9%;相对标准偏差为0.19%～0.24%。

Zn(Ⅱ)-硫氰酸盐-罗丹明体系反二级散射光谱法测Zn

研究了 [Zn(SCN) 4 ]2 - 络阴离子与罗丹明B和丁基罗丹明B离子缔合物的“反二级散射”光谱 ,考察了光谱特性、影响因素及适宜的反应条件 ;确定了反二级散射光强度与溶液中Zn 浓度的关系 ;提出了用反二级散射光谱法测定痕量Zn的高灵敏度分析法。

硅锑钼杂多酸罗丹明B缔合物的二级散射光谱研究

在 0 0 4mol/LH2 SO4 介质中 ,SiO2 -3 ,Sb(Ⅲ ) ,MoO2 -4 形成Si Sb Mo三元杂多酸 ;然后调节酸度至 0 2 2mol/LH2 SO4 ,加入罗丹明B生成 [Si Sb Mo杂多酸 ]·[罗丹明B]四元缔合物 ,该缔合物在 650nm处产生一灵敏的二级散射峰 据此建立了一个测定 4～ 4 0 μg/LSi的二级散射光谱分析新方法 ,用于钢样中硅的测定 。

曙红Y瑞利散射、二级散射及倍频散射法测定痕量铝

试验表明:在pH 5.0的乙酸盐缓冲介质中,铝(Ⅲ)与曙红Y反应体系的瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)均有增敏现象。分别选择λex=λem=598nm(RRS),λex=330nm、λem=660nm(SOS)和λex=604nm、λem=302nm(FDS)作为3种散射强度的测定波长。试验时,选择曙红Y溶液的浓度为5.0×10-5 mol·L-1;在室温反应3min。结果表明:上述3种散射光谱法所测得的ΔIRRS,ΔISOS和ΔIFDS均与铝(Ⅲ)的质量浓度在一定范围内呈线性关系,其检出限(3s)依次为7.5,4.0,8.0μg·L-1。二级散射法的线性范围较宽(0.012~1.5mg·L-1),且检出限最低。用此法分析了人发和茶叶样品,所得结果与原子吸收光谱法的结果相符。用标准加入法进行回收试验,回收率在96.3%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5%。

钼(Ⅴ)-硫氰酸盐-碱性三苯甲烷染料体系的二级散射光谱及其分析应用

研究了钼（Ⅴ）硫氰酸盐配阴离子与结晶紫、乙基紫、孔雀石绿、亮绿及碘绿等碱性三苯甲烷染料的离子缔合配合物的二级散射和反二级散射光谱．考察了影响因素、适宜条件和分析化学特征．提出了用二级散射光谱法测定钼的新的高灵敏分析方法，可用于钢铁中痕量钼的测定．

人血清中总蛋白的四羧基铁酞菁二级散射法测定

在pH3．8的Britton—Robinson（B—R）缓冲溶液中，蛋白质与四羧基铁（Ⅲ）酞菁（Fe（Ⅲ）Pc（COOH）4）结合，使二级散射信号／sos增强，且增强的二级散射信号与蛋白质浓度呈良好的线性关系。在最大的二级散射波长（λmax^sos）处分别对牛血清白蛋白（BSA）、人血清白蛋白（HSA）、人免疫球蛋白（IgG）、α-糜蛋白酶（α—Chy）进行测定，线性范围分别为0.0～1．80mg／L、0．0～1．60mg／L、0．03～1．20mg／L、0．0～1．20mg／L；相应检出限分别为0．501、0．354、3．63、1．18μg／L。将该方法应用于实际人血清样品中总蛋白的测定，结果与考马斯亮蓝法基本一致。