低温固化聚酯粉末涂料的研究与应用

以热固性聚酯粉末涂料为研究对象,介绍了成膜物质中聚酯树脂和固化剂的特性及其在粉末涂料中的作用,并从制备、固化机理、改性、应用4个方面综述低温固化聚酯粉末涂料的研究进展。为改善聚酯粉末涂料出现缩孔的问题,将活性官能团丙烯酸酯引入聚酯树脂中进行表面改性,得到聚酯/丙烯酸混合型粉末涂料,并对耐候性聚酯/丙烯酸粉末涂料的耐候性及固化反应原理进行概述。为降低粉末涂料的固化温度,使其符合低温固化的发展要求,针对合成聚酯粉末涂料成膜物质的相对特性,在树脂合成过程中引入环氧型官能团作为功能单体或直接与环氧树脂混合。聚酯粉末涂料已在家具、汽车及家用电器领域得到广泛应用。未来,聚酯粉末涂料朝着节能环保、多样性和更广泛的适用性发展。

氰酸酯低温固化体系的研究进展

主要从氰酸酯固化催化剂的角度出发,系统总结了活泼氢催化剂、过渡金属配合物、紫外光激活催化剂、有机锡催化剂、离子液体以及常用微纳米材料对氰酸酯的催化活性以及催化机理,并对氰酸酯低温固化催化体系的研究趋势进行了展望。

EHTPB基黏结剂体系的低温固化

为了开发适用于PBX浇注炸药低温固化的黏结剂体系,选取环氧端羟基聚丁二烯(EHTPB)为黏结剂,用黏度增长法研究了添加二聚酸二异氰酸酯(DDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HDI trimer)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)5种固化剂在45℃条件下黏度随时间的变化规律;并在35℃下研究体系中添加不同催化剂羰基铜化合物(YKT)、二月桂酸二丁基锡(T12)、三亚乙基二胺(DABCO)、辛酸亚锡(T9)、三苯基铋(TPB)对EHTPB-DDI黏结剂体系的催化反应效果;采用恒温流变技术对EHTPB-DDI-YKT黏结剂体系的固化反应动力学进行了计算。结果表明,在45℃条件下DDI与IPDI的固化反应活性相近,可作为较为理想的固化剂;在35℃下催化剂对EHTPB-DDI固化反应速率的影响顺序为:T12>T9>DABCO>YKT>TPB,其中添加YKT时适用期为5.45 h,符合固化工艺要求;通过反应速率判断出EHTPB-DDI-YKT黏结剂体系固化反应为自催化反应,计算出该黏结剂体系的表观活化能为91.65 kJ/mol,反应级数为0.836。EHTPB-DDI-YKT黏结剂体系能够有效降低黏结剂体系的固化温度,实现EHTPB基PBX浇注炸药低温固化。

低温固化高流平粉末涂料用超支化改性聚酯树脂的研究

为解决低温固化粉末涂料因固化温度低、树脂流动性差、固化反应不完全导致的涂层流平性和力学性能较差的问题,引入超支化树脂对聚酯树脂结构进行改性,进而提升其综合性能。使用硬脂酸(SA)和苯甲酸(BA)对超支化树脂进行部分封端,合成了具有适宜反应活性的超支化树脂;研究了不同合成工艺对超支化改性聚酯树脂及其粉末涂料性能的影响,并通过调整固化促进剂,进一步提升涂层的综合性能。结果表明:在酯化阶段加入5%超支化树脂,固化促进剂a与固化剂促进剂b复配质量比为5∶2,且总用量为0.14%时,制备的超支化改性聚酯树脂,粉末涂层的倾斜流动性能达到91 mm,50 cm正反冲击均能通过,具有优异的流平性和耐冲击性。

可低温固化正性光敏聚酰亚胺的制备与性能

随着重新布线层半导体封装技术的发展,对可低温固化的正性光敏材料的光刻性能、力学性能、热力学性能和耐化学性能的要求越来越高。为此,笔者研制了一种可低温固化的正性光敏聚酰亚胺(p-PSPI)材料。在溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中,将4,4′-氧双邻苯二甲酸酐与2,2′-双[3-(3-氨基苯甲酰胺)-4-羟基苯基]六氟丙烷、硅二胺(SiDA)和3-氨基苯酚通过聚合反应得到聚酰胺酸,再进行羧基的酯化得到聚酰胺酸酯(PAE),将PAE与感光剂重氮萘醌化合物、酚酯型热交联剂、偶联剂KBM-1403和亚胺化催化剂2,6-二甲基哌啶溶解于γ-丁内酯中进行复配,得到可低温固化的p-PSPI胶液。对p-PSPI进行水性碱性显影性能测试,在膜厚15μm条件下,光刻分辨率能够达到10μm;经200℃低温固化后,利用傅里叶变换红外光谱仪、动态热机械分析仪、热重分析仪等分析测试,结果表明,p-PSPI的亚胺化率达到98%以上,拉伸强度为108.4 MPa,断裂伸长率为10.35%,储能模量(150℃)为2.18 GPa,5%热失重温度达到367.69℃;经耐化学性能测试,p-PSPI对有机溶剂(NMP,二甲基亚砜和丙酮)、酸碱(30%HNO3,30%H2SO4,1%HF和5%KOH)以及氧化剂(10%H2O2)具有优良的耐化学稳定性,可满足低温固化条件下半导体封装所需的工艺条件。

埃肯推出可低温固化压敏胶新品

高算力、智能化成为未来电子产品升级革新的重要发力点。终端的技术升级,对于中上游电子制程中的材料和技术也有了更高的要求。在这个过程中CPP硅胶保护膜扮演着关键角色。CPP硅胶保护膜拥有优秀的抗静电及抗酸碱性能,广泛应用在ITO导电保护覆膜以及IMD、 IML等电子制造工艺流程。

一种耐热、低温固化且强连接的地聚物封装材料

随着航空航天和武器装备的不断发展,电子器件需承受高温、深冷、大变温、强辐射等极端环境的挑战。后疫情时代,人们对于卫生安全的重视程度普遍提高,深紫外LED广泛应用于杀菌消毒、空气与水体净化等领域。环氧树脂等有机胶不耐高温,与硅片、陶瓷等衬底材料的热膨胀系数差异大,而且大多对湿度敏感,气密性差,会吸收空气中的水分导致受热膨胀,从而导致发出的紫外线会催化芯片附近的氧气形成臭氧,降低光效,因此需研发一种新型封装材料,满足深紫外LED及功率器件封装应用需求。

低温固化高性能复合材料技术

主要综述了低温固化高性能环氧复合材料技术和低温固化耐高温复合材料技术的发展及其应用现状。对于低温固化环氧复合材料,主要介绍了环氧复合材料的低温固化剂技术、低温固化环氧复合材料固化特性、力学性能和低温固化环氧复合材料的应用等。对于低温固化耐高温复合材料,主要介绍了可在高温环境下长期使用的低温固化聚酰亚胺复合材料。

适用于低温固化的低黏度高强度环氧树脂结构胶

以碳酸丙烯酯(PC)为活性稀释剂、自制增韧型421固化剂/快固型DETA(二乙烯三胺)固化剂作为复合固化剂,制备环氧树脂(EP)结构胶。研究结果表明:当m(EP)∶m(PC)∶m(421)∶m(DETA)=100∶20∶24∶6.0时,EP结构胶的初始黏度(60 mPa.s)相对较低,其强度和韧性俱佳(拉伸强度为45 MPa、压缩强度为70 MPa和钢/钢剪切强度为12.0 MPa);该EP结构胶可低温固化(5℃或常温固化7 d后的拉伸强度基本一致),也是一款适用于冬季施工的低黏度高强度EP结构胶。

低温固化双马来酰亚胺树脂基体研究 Ⅱ . 扩链 BMI/DP 共聚体系

采用二元胺扩链改性，以提高前文［１］研究的低温固化共聚型ＢＭＩ树脂的韧性。研究了扩链ＢＭＩ树脂的配方、反应性、工艺性及其浇铸体和复合材料的性能。结果表明，改性ＢＭＩ树脂的固化温度降到了１５０℃，韧性得到提高，复合材料性能优异。浇铸体弯曲强度１１９ＭＰａ，热变形温度２７２℃；玻璃纤维复合材料弯曲强度２０３４ＭＰａ，短梁剪切强度９１．８ＭＰａ。

低温固化有机硅耐高温涂层织物的制备

为降低有机硅树脂固化的温度和时间,利用环氧树脂对自制有机硅低聚物进行改性,并进一步在改性硅树脂中添加铝粉、高岭土及白炭黑等功能填料制备复合有硅树脂溶液,将其涂覆在玻璃纤维织物表面,最终制备出具有低温固化功能的隔热涂层玻璃纤维织物.结果表明:环氧树脂分子侧链上的仲羟基与有机硅低聚物发生了接枝反应,环氧基团的保留也为涂层过程中实现低温固化提供了条件;改性硅树脂在700℃时的残留质量为66.2%,具有良好的热稳定性;复合有机硅树脂涂层后的织物可在60℃下烘10 min,完成固化过程,烧蚀试验表明涂层后织物的隔热性能显著提高.

薄膜开关用低温固化导电银浆的研究及应用

研究了不同银粉含量、银粉形貌、银粉粒径对导电银浆电性能的影响,对比不同树脂粘结相对导电银浆电性能及对银粉润湿性的影响,探讨不同固化条件对导电银浆电阻率的影响。以自制聚氨酯为树脂粘结相,探讨了导电银浆的耐弯折性能。结果表明,以片状银粉和球状银粉混合使用作为导电相的导电效果好于两者单独使用时的导电效果。实验证明了聚氨酯为树脂粘结相的导电银浆对银粉的润湿性较好,且耐弯折性能较佳。

PES改性低温固化双马树脂固化动力学研究

以聚醚砜(PES)作为双马树脂(BMI)的增韧剂,以3,3′-二烯丙基双酚A(DP)作为改性剂,采用非等温DSC(差示扫描量热)法,研究了PES改性低温固化BMI/DP体系的固化反应动力学。结果表明:根据Kissinger方程、Crane方程和n级动力学模型计算出BMI/DP体系的固化动力学方程为dα/dt=2.1×10^(11)(1-α)^(1.07)e×p(-13.89×10~3/T);采用红外光谱(FT-IR)法跟踪固化反应过程,确定了BMI/DP体系的固化工艺为"130℃/3 h→140℃/1h→160℃/2 h→180℃/2 h"。

低温固化丙烯酸聚氨酯面漆的研究

分别往丙烯酸聚氨酯漆中添加不同量的1,4-丁二醇、有机锡促进剂及聚天门冬氨酸酯树脂制备出不同配方的低温固化防腐面漆,研究了它们的低温固化性能。结果表明:在5℃的低温下,3种物质的加入都能缩短凝胶时间,且随其用量增加凝胶时间缩短;1,4-丁二醇和有机锡对漆膜固化240 h后的铅笔硬度仅能从7B提升至4B～3B,而占树脂量20%(配方量7.28%)的聚天门冬氨酸酯可提升漆膜硬度至H;通过DSC分析验证,聚天门冬氨酸酯改进的面漆低温固化程度最高,是最理想的方案。

磷酸酯共聚改性低温固化苯丙乳液的合成及其耐腐蚀性研究

采用乙烯基三乙氧基硅烷为交联单体,同时引入用于低温交联固化的乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯和具有抗闪蚀能力的磷酸酯功能单体,制备了一种低温固化的功能性苯丙乳液。用该乳液配制的水性防锈涂料综合性能良好,干燥速度快,漆膜耐腐蚀性好,解决了低温固化水性丙烯酸涂料漆膜交联不够,耐腐蚀性差、硬度低和干燥速度慢等问题。

低温固化环氧树脂灌浆材料的性能研究

采用硫脲与二乙烯三胺为原料合成硫脲改性胺,然后与多聚甲醛、苯酚进行曼尼斯反应,制得含有硫脲基团的曼尼斯碱作为环氧树脂固化剂,再配以环氧树脂及活性稀释剂制得低温固化环氧树脂灌浆材料。研究了活性稀释剂和固化剂用量对环氧灌浆材料性能的影响。结果表明,浆液的黏度可在500~1000 m Pa·s调节,固结体抗压强度≥60 MPa,室温(25℃)初凝时间5~10 min可调,低温(5℃)初凝时间30~90 min可调,可用于低温环境下的补强加固及堵漏灌浆材料。

非离子水性环氧低温固化剂的制备及固化研究

采用聚乙二醇二缩水甘油醚、双酚A型环氧树脂、脂肪族多胺或芳香族多胺合成了非离子型低温干固化水性环氧固化剂。研究了采用不同种类的多胺制备的固化剂、聚乙二醇二缩水甘油醚含量对固化剂外观、稳定性及固化性能的影响,研究了水性环氧体系的成膜过程及其活化期,讨论了不同的环氧/胺氢固化比例对最终固化性能的影响。

一种回转体类构件用中低温固化环氧树脂体系研究

采用等温黏度实验和浇铸体力学性能测试来优选自制改性固化剂CUR–1的配比,通过不同升温速率下的固化过程差示扫描量热并对固化物进行傅立叶变换红外光谱分析,确定了体系的固化制度,研制出一种适用于发动机壳体或结构复杂的回转体类结构件的碳纤维湿法缠绕树脂基复合材料的中低温固化环氧树脂体系,用湿法缠绕工艺制作单向纤维缠绕成型复合材料环(NOL环)并进行了性能测试。结果表明:当CUR–1的含量为15份时,树脂体系具有适于湿法缠绕工艺的黏度和使用期,树脂可在80℃完全固化,同时浇铸体拉伸强度为84 MPa,拉伸弹性模量为3.8 GPa,断裂伸长率为5.4%,热变形温度为131℃。该树脂体系与纤维粘结性好,NOL环力学性能高,NOL环拉伸强度为2 451 MPa,拉伸弹性模量为146 GPa,层剪切强度为55 MPa。

耐高温低发射率涂层的低温固化及抗热震研究

为了降低耐高温低发射率涂层固化温度,分别向涂层中加入固化剂和不同粒径的CeO_2填料来调节涂层固化的化学交联和物理失水过程。研究了氟硅酸钠和CeO_2粒径对涂层低温固化时的交联度及抗热震性能的影响。采用透射电镜对硅酸盐粘合剂三维网络状结构进行表征,用扫描电子显微镜观察涂层表面孔隙分布,并用IR-2型发射率测量仪测量涂层的发射率。研究表明,通过本文方法可实现涂层在35℃低温固化并保持良好的抗热震性能,抗热震可达40次,且仍满足低发射率要求,最低发射率为0.376。

低温固化铅酸蓄电池用防腐耐酸无溶剂环氧胶粘剂的研制

选用环氧树脂、T -3 1固化剂、低分子聚酰胺类固化剂、促进剂、活性稀释剂及各种填料等原料制备了低温固化防腐耐酸无溶剂胶粘剂 ,测试了胶粘剂的粘接强度及耐酸性能。