PCB中耐高温有机可焊保护剂成膜机理及性能研究

印制电路板铜焊盘表面生成耐高温有机可焊保护剂(HT-OSP)膜是克服无铅高温回流焊工艺并获得良好焊点的关键。选用2-[(2,4-二氯苯基)甲基]-1H-苯并咪唑(C_(14)H_(10)Cl_(2)N_(2))作为成膜剂,在铜层表面生成了HT-OSP膜。理论计算结合对比实验,研究C_(14)H_(10)Cl_(2)N_(2)分子与Cu原子反应生成HT-OSP膜机理。基于量子化学密度泛函理论,模拟C_(14)H_(10)Cl_(2)N_(2)分子与Cu^(+)之间的络合反应;利用红外光谱对HT-OSP膜中的特征官能团进行表征;借助X射线光电子能谱测试HT-OSP膜中Cu元素的化合价;设计对比实验分析Cu^(2+)对生成HT-OSP膜的影响。结果表明:HT-OSP膜生成机理是C_(14)H_(10)Cl_(2)N_(2)分子与Cu原子发生反应生成HT-OSP膜并沉积在铜层表面,Cu^(2+)通过络合反应促进HT-OSP膜生长。另外,HT-OSP膜的分解温度高达531℃,HT-OSP膜保护的铜层放置在自然环境中180天没有被氧化,证明HT-OSP膜具有优异的耐热性和抗氧化性。

溶藻弧菌冷冻保护剂配方与冻干工艺研究

【目的】研究溶藻弧菌(Vibrio alginolyticus)真空冷冻干燥保护剂配方与优化冻干工艺条件,并探究冷冻干燥对菌株毒力及药物敏感性的影响,为菌种在冷冻干燥保藏上的应用提供理论依据。【方法】采用真空冷冻干燥技术,以溶藻弧菌HY9901为研究对象,通过单因素试验及正交试验,探究L-谷氨酸钠、海藻糖、脱脂乳、葡萄糖、甘露醇、甘氨酸6种单一保护剂对菌株活性的影响,筛选最佳冷冻保护剂复配配方,并研究菌液浓度、预冻时间、预冻温度及复水介质4个因素对菌株冻干工艺的影响,优化溶藻弧菌冻干工艺条件。同时,通过储藏试验、半数致死量(LD_(50))试验和药敏试验,探究冻干菌株的活性变化规律及其生物特性。【结果】6种单一保护剂对溶藻弧菌冻干的保护效果存在显著差异,其效果从强到弱依次为:L-谷氨酸钠、海藻糖、脱脂乳、葡萄糖、甘露醇、甘氨酸;菌株最佳冷冻干燥保护剂复配配方为海藻糖50 g/L+L-谷氨酸钠50 g/L+脱脂乳50 g/L,其存活率为62.12%,与单一保护剂的保护效果差异显著;冻干工艺最适条件:菌液浓度1×10~8~10~9 CFU/mL、预冻时间3 h、预冻温度-80℃、复水介质为PBS或50 g/L脱脂乳,此条件下菌株存活率可达到最大值(63.72%)。最佳冻干条件下,菌株储藏60 d期间,其活性无显著差异;菌株冻干前后的LD_(50)分别为1.22×10~8、1.20×10~8 CFU/mL,LD_(50)无显著差异。菌株在冻干前后的药敏抑菌圈直径无显著差异,对氟苯尼考、氯霉素、环丙沙星等药物均表现敏感;对新霉素、卡那霉素均表现中度敏感;对丁胺卡那、哌拉西林等药物均表现耐药。【结论】溶藻弧菌HY9901的冷冻干燥复配配方为海藻糖50 g/L+L-谷氨酸钠50 g/L+脱脂乳50 g/L,冻干工艺条件为菌液浓度1×10~8~10~9 CFU/mL、预冻时间3 h、预冻温度-80℃、复水介质为PBS或50 g/L脱脂乳,该配方及工艺合理可行,具有良好的储藏性及生物稳定性。

青春双歧杆菌冻干保护剂筛选及高密度冻干工艺优化

为了探究青春双歧杆菌最适冻干保护剂配方,提高工业化生产效率,作者对不同糖与蛋白质类保护剂对双歧杆菌冻干保护特性、不同结构的糖类保护剂复配及其与蛋白质复配的保护效果进行研究,同时测定复合保护剂添加其他小分子物质对冻干存活率的影响,最后优化冻干前菌泥干物质与冻干保护剂的比例,以实现高密度冻干。研究结果表明,糖(醇)类保护剂对青春双歧杆菌的保护效果普遍高于蛋白类冻干保护剂,且四糖以下小分子糖的冻干保护效果较好,其中山梨糖醇和棉籽糖效果最优,二者复配(质量比1∶1)后冻干存活率提高到56%左右;将其与蛋白质、抗坏血酸、谷胱甘肽、微量元素等小分子复配,不会提高对菌体的冻干保护效果;考虑到实际应用,将山梨糖醇、棉籽糖与乳清蛋白以质量比3∶3∶2复配以提高菌粉的疏松度;菌泥与保护剂以干物质质量比1∶1.2混合,样品干物质总质量分数为25%时,青春双歧杆菌的冻干存活率达到(77.08±5.20)%。

不同保护剂对烤烟叶片日灼伤害的活性氧系统及内源激素的影响

为探明不同保护剂对烤烟叶片日灼伤害的防治作用,本试验采用日灼模拟方式对烤烟叶片分别喷施清水、0.1%黄腐酸钾(T1)、56 mg·L^(-1)硫氢化钠(T2)、75 mg·L^(-1)水滴破除剂(T3)和0.2%商品防晒剂(T4)后进行强光(2000μmol·m^(-2)·s^(-1))处理并进行大田防效应用试验,研究其对叶片温度、活性氧含量、抗氧化酶活性、相关激素含量及烤后烟经济性状的影响。结果表明,与喷施清水后强光处理(CK2)相比,叶面喷施黄腐酸钾显著降低叶片温度2.36℃;叶面喷施保护剂整体上显著提高SOD、CAT、POD活性,T1~T4处理SOD活性增幅为17.68%~48.54%,T2~T4处理CAT活性增幅为48.29%~81.39%,T1~T4处理POD活性增幅为4.50%~22.18%;叶面喷施保护剂诱导ABA和JA含量显著降低,降幅分别为34.29%~71.43%和9.15%~60.31%。田间叶面喷施保护剂较喷施清水可降低烟株灼伤率及灼伤指数,两者降幅分别为33.40%~60.00%和11.38%~66.47%;可提升烤后烟产量、产值、均价、上等烟比例和上中等烟比例,增幅依次为2.33%~6.91%、0.42%~1.36%、3.08%~8.38%、0.47%~5.06%和1.85%~4.39%。综上,本试验所用保护剂均可通过调控烟叶抗氧化酶活性和激素ABA、JA含量来提高烟叶对强光的抗性,以喷施75 mg·L^(-1)水滴破除剂保护效果最优。本研究可为烟叶日灼的防治提供理论依据,为日灼保护剂在生产上的应用提供技术支撑。

干酪乳杆菌冻干保护剂筛选及贮藏期预测

为探究一种高保护效率的干酪乳杆菌冻干保护剂配方,以干酪乳杆菌为研究对象,以冷冻干燥技术为研究手段,首先,利用单因素试验对冷冻保护剂、抗氧化剂、填充剂、酸碱调整剂进行筛选;再通过正交优化设计,对以海藻糖、硫代硫酸钠、甘露醇和山梨醇作为冻干保护剂材料进行复配优化;最后,建立冷冻干燥后活菌数的预测模型。结果表明,复合冻干保护剂的最佳配方组合为海藻糖15%、硫代硫酸钠2%、甘露醇15%、山梨醇3%,冷冻干燥后菌种存活率为90.20%。经过4周的长期效果验证,得到的菌种存活率为88.04%。所建立的线性和指数模型对冷冻干燥后活菌数的预测精度高,R^(2)均为0.80。说明研究所得到的复合冻干保护剂对干酪乳杆菌具有长期且有效的保护效果。

活菌制剂保护剂的作用机制与应用前景

活菌制剂因其独特的生物活性、稳定性以及便利性而被广泛应用于食品、化妆品、农业、环境治理以及医疗等多个领域。作者综述了菌种生理结构以及活菌制剂在生产加工及储藏过程中失活的影响因素,并分别列举了蛋白质、糖、脂质以及其他成分作为保护基质在活菌制剂中的作用机理,总结了不同属、不同生理状态的菌株对保护剂的不同需求,旨在为活菌制剂保护剂的开发和选择提供研究思路。

保护剂对发酵乳杆菌BLHN3冻干存活率的影响

为了提高乳酸菌冷冻干燥存活率,以具有高抗氧化活性的优良发酵乳杆菌BLHN3为对象,研究不同保护剂对其冷冻干燥的保护效果及冻干菌粉的贮藏稳定性。结果表明:混合保护剂3%L-谷氨酸钠+5%麦芽糖+5%脱脂牛奶处理的发酵乳杆菌BLHN3存活率最高,活菌数可达到1.48×1011 CFU/g。扫描电镜结果显示:保护剂可维持冻干后乳酸菌细胞膜的完整性。傅里叶红外(FTIR)结果表明:保护剂可通过与细胞发生结合作用,降低乳酸菌冻干损伤。乳酸脱氢酶(LDH)、ATP酶(ATPase)酶活性显著提高,而丙酮酸激酶(PK)酶活性无显著差异。加速贮藏试验表明:低温贮藏是保存菌粉的有效方法。结论:3%L-谷氨酸钠、5%麦芽糖与5%脱脂奶粉作为保护剂可制备高活力发酵乳杆菌BLHN3冻干发酵剂。

乳酸肠球菌冻干保护剂的优化研究及菌粉保存效果的研究

为了提高乳酸肠球菌在真空冷冻干燥过程中的存活率以及后期菌粉保存的效果,采用单因素试验和Box-Behnken响应面试验相结合的方法,筛选和优化乳酸肠球菌真空冷冻干燥过程中的最优保护剂配方。结果表明:脱脂奶粉、海藻糖和甘油3种保护剂效果较好,能够显著提高乳酸肠球菌真空冷冻干燥后的存活率。将上述3种保护剂作为自变量,以冻干后菌体的存活率作为响应值进行响应面试验,得到乳酸肠球菌优化保护剂配方:脱脂奶粉20.82%、海藻糖13%、甘油3%,通过进一步验证和保存试验研究,采用优化后的保护剂配方,菌体冻干后的存活率均在80.00%左右,冻干菌粉在4℃条件下可以保存24个月。

保护剂在羊毛高温加工中的应用

印染加工工序中羊毛最容易受到损伤,通常处理温度越高,作用时间越长,水解就越剧烈,损伤程度也就越严重,直接影响到羊毛纤维的服用性能。为减少羊毛混纺面料的染色损伤,尤其是涤纶/羊毛混纺织物染色过程中羊毛的损伤,开发了用于高温加工工艺条件下的羊毛保护剂。采用自制的羊毛保护剂应用于纯羊毛高温加工过程中,测试经高温加工的羊毛的白度、碱溶度、表面形态结构以及拉伸性能。结果表明,加入自制羊毛保护剂WBH处理后羊毛的白度、碱溶度、表面结构以及拉伸性能都明显好于未加保护剂处理的羊毛;与市售保护剂WSM对羊毛的保护性能相当,甚至略好,自制羊毛保护剂WBH在羊毛高温加工过程中对羊毛具有良好的保护性能。

TPGS修饰的羧甲基壳聚糖-大黄酸偶联物载药胶束制剂的冻干保护剂筛选及稳定性研究

目的优选载紫杉醇(PTX)聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯(TPGS)修饰的羧甲基壳聚糖-大黄酸偶联物胶束(PTX/TPGS-CR胶束)制剂的冻干保护剂,并对该制剂的稳定性进行初步评价。方法以PTX/TPGS-CR胶束制剂的外观、复溶性、粒径、多分散系数、载药量及包封率作为指标,以不同浓度甘露醇、葡萄糖、乳糖、蔗糖作为冻干保护剂单用和复合使用,对制剂冻干效果进行评价,筛选最佳冻干保护剂;并对添加了最佳冻干保护剂的PTX/TPGS-CR胶束冻干制剂复溶后3 d稳定性及冻干制剂室温放置6个月稳定性进行考察。结果0.4%蔗糖作为冻干保护剂的PTX/TPGS-CR胶束制剂具有良好的外观及复溶性、较小的粒径与多分散系数、较高的载药量和包封率;复溶后3 d内稳定性良好。在室温环境下储存6个月,制剂的外观、粒径及多分散系数、包封率及载药量均无明显变化。结论选取0.4%蔗糖作为PTX/TPGS-CR胶束的冻干保护剂,复溶及常温下储存6个月均较稳定。

Thermococcus siculi HJ21高温普鲁兰酶基因的克隆表达及其热稳定性保护剂研究

普鲁兰酶是水解α-1,6糖苷键的淀粉脱支酶,可提高淀粉制糖的糖化率。该研究将古菌Thermococcus siculi HJ21的超嗜热普鲁兰酶Pul-HJΔ782基因克隆在冷休克启动子cspA的质粒pColdⅠ,在宿主大肠杆菌(Escherichia coli)BL21中诱导表达,研究其酶学性质,通过单因素和响应面试验优化该酶的热稳定性保护剂,并考察保护剂对酶水解马铃薯淀粉的影响。结果表明,该酶的最适作用温度和pH分别为90℃和6.5,在温度80~100℃及pH 4.0~9.0范围稳定性良好。最佳热稳定性保护剂配方为Ca^(2+)添加量0.15 mol/L、甘油添加量5.4%、Tween 20添加量3.8 mL/L、明胶添加量4.0 g/L。在该优化条件下,90℃保温12 h后,酶活保留率为97.43%,比对照组提高了34.94%。该酶的糖化率显著提高,对马铃薯淀粉糖化40 h葡萄糖当量(DE)值为58.35%,比对照组比提高了11.78%。

分析保护剂对大米中农药残留检测(GC-MS/MS)基质效应补偿作用的评价及应用研究

研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定量方式,优化的复合分析保护剂AP3(上机液中D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇质量浓度分别为0.2、0.8、0.8、2.0 mg/mL)基质标曲定量,可以有效改善峰形,补偿综合作用良好,各农药标准曲线在2.5~200.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.996,定量限为0.01 mg/kg,10μg/kg添加水平下,各农药回收率62.2%~117.7%,100、200μg/kg添加水平下,各农药回收率79.3%~97.1%,满足方法学要求。该法与GB 23200.113—2018对比,47种农药及代谢物回收率结果更好,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。

红曲霉菌孢子冻干保护剂的研究

以红曲霉菌为真空冷冻干燥菌种,通过单因素试验研究不同保护剂对红曲霉菌孢子存活率的影响,在此基础上,采用正交试验优化筛选出最优保护剂组合为蔗糖添加量14%、乳糖添加量3%、海藻糖添加量7%。验证试验得出,以该配方配制的保护剂冻干后红曲霉菌的存活率达到78.47%。

吡啶基咪唑衍生物合成及其在有机可焊保护剂中的应用

[目的]咪唑及其衍生物的水溶性较差,制备的有机可焊保护剂(OSP)不稳定,易出现浑浊或析出固体物质。[方法]以3,5-二氯吡啶-4-甲醛与1-苯基-1,2-丙二酮为原料,合成了2-(2,6-二氯-4-吡啶基)-4-苯基-5-甲基咪唑(DPN),将其用作OSP的主成膜物。使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、核磁共振仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)表征其结构。通过浸泡腐蚀、电化学分析、热重分析、回流焊测试、边缘浸焊测试等手段对DPN成膜之后的耐蚀性、耐热性和焊接性进行了研究。[结果]制备的DPN水溶性良好,对提高OSP的稳定性有利。DPN在铜表面的有效吸附和成膜能够很好地保护铜面不被腐蚀,赋予铜面优良的耐热性和可焊性。[结论]DPN可用作印制电路板有机可焊保护剂的主成膜物。

基于Micro-CT的渣油加氢保护剂3D重构研究

显微计算机断层扫描技术(Micro-CT)是一种无损检测方法,可以快速准确地建立分析对象的3D结构和组成。以工业运转后的渣油加氢保护剂为研究对象,创造性地引入Micro-CT对渣油加氢保护剂的微观结构进行了3D重构研究。通过比对Micro-CT切片数据离散图与扫描电镜元素离散图分布,对保护剂中孔隙、金属沉积物进行了识别与确认,并采用3D重构技术重建了孔隙及沉积物的三维分布模型。结果表明,利用Micro-CT可以从微米到纳米尺度构建保护剂的3D结构模型;发现工业运转后的渣油加氢保护剂内部还有大量未被使用的封闭孔,增加孔道的连通性是提高保护剂效率的关键。这种全新的渣油加氢保护剂微观结构分析方法能为渣油加氢保护剂的开发提供指导。

组织保护剂对病毒核酸与豚鼠皮肤组织样本RNA的保存效果探究

病毒核酸和生物组织样本RNA容易受到外部环境的影响,极易发生降解,造成实验结果产生严重偏差。以病毒核酸与豚鼠皮肤组织样本RNA为研究对象,探究组织保护剂保存它们在不同温度放置不同时间后,对病毒载量以及豚鼠皮肤组织样本中RNA的保护效果。结果发现,在4℃保存30 d,25℃保存7 d或37℃保存24 h后,与初始病毒核酸量相比较,组织保护剂中保存的病毒载量未发生明显变化(P>0.05)。在4℃保存30 d,25℃保存7 d或37℃保存24 h后,与液氮储存组相比较,组织保护剂组与市售RNA later组均可以保持豚鼠皮肤组织中样本RNA的提取量和纯度,差异无统计学意义(P>0.05)。结果表明,组织保护剂可作为科研或临床组织样本的储存保存液,在4℃、25℃以及37℃条件下放置一定时间,不影响病毒核酸的病毒载量以及豚鼠皮肤组织样本RNA的提取量和纯度,使样本保存更简便高效。

响应面法优化LAMP反应冻干保护剂配方的研究

目的筛选出适用于甲流病毒环介导等温扩增技术(LAMP)的最佳冻干保护剂组合,建立起可在室温下长时间储存的甲流病毒核酸检测体系,为甲流现场快速检测和分级诊疗提供技术支持。方法以LAMP核酸扩增活性为评价指标,在单因素试验的基础上利用三因素三水平的响应面法,探究冻干保护剂(海藻糖、牛血清白蛋白和甘露醇)对LAMP试剂的保护效果并优化冻干保护剂的组合。结果采用Box-Behnken试验结果进行回归模型拟合,LAMP试剂的保护剂最佳配方组合为7.64 wt%海藻糖、0.43 wt%牛血清白蛋白和0.85 wt%甘露醇。经真空冷冻干燥且加入保护剂后的LAMP试剂将以脱水形式贮存,可在常温下长期保持活性,使用时加水复溶即可。为了检验保护剂的稳定性,真空冷冻干燥后的LAMP试剂分别置于25℃和37℃下贮存,第0天、4天、8天、12天、16天、20天取出分别进行LAMP扩增活性检测。添加最优保护剂组合的LAMP冻干试剂其核酸扩增活性远大于添加单一保护剂或未添加冻干保护剂组。结论添加最优保护剂组合能够延长LAMP试剂的贮存时间和保持试剂的稳定性。

正交试验法在优选人血浆纤维蛋白原冻干保护剂中的应用

目的以人血浆中的纤维蛋白原为研究对象,探索真空冷冻干燥过程中如何优选保护剂,并对冻干品进行评价,从而通过正交试验法建立一种高效的保护剂筛选方法。方法通过初筛选取出甘露醇、甘氨酸和叠氮钠,分别按照正交试验法以高低浓度组合添加到血浆中冻干。采用极差分析法和方差分析法确定各保护剂的主次关系及最终浓度。同时对冻干品进行无菌评价、质量评价、均匀性和稳定性进行评价,以验证所选保护剂的适用性。结果采用正交试验并绘制二元图发现甘露醇与叠氮钠之间存在交互作用。利用优于极差法的方差分析法并确定甘露醇与叠氮钠的交互作用和叠氮钠二者为主要因素,其余为次要因素。保护剂最佳组合为:甘露醇5%、甘氨酸0.5%、叠氮钠0.1%。评价冻干品无菌性、外观、含水量、复溶性均符合要求;冻干品均匀,CV_(瓶间)为2.7%,复溶后8h内稳定,2~8℃低温冷藏可保持运输14d内稳定,-20℃冷冻可保持6个月稳定。结论正交试验法能够在多因素冻干保护剂选择中高效精准地筛选出最佳组合,具有广泛的应用价值。

复合保护剂对液体蛋白酶稳定性相关研究

中性蛋白酶稳定性较差,易受温度、pH和盐浓度等物理化学因素干扰,导致不耐储存和运输。为保持蛋白酶液体制剂的稳定性,向其粗酶液中添加由糖类、醇类和防腐剂等化学物质组成的复合保护剂,研究复合保护剂对液体蛋白酶稳定性的影响。结果表明:添加2 g/L半乳糖、18%丙三醇、3%乳酸钠、1 g/L明胶的复合保护剂能够显著提高蛋白酶的酶活,且添加复合保护剂后提高了液体酶在不同pH和温度下的稳定性。通过对液体酶进行稳定性相关研究,为提高液体酶产品质量提供参考依据。

冷冻保护剂对克氏原螯虾品质的影响研究

克氏原螯虾是我国重要的淡水水产资源,其水分和蛋白质含量高,因此极易受微生物感染而腐烂变质,严重影响其品质。冷冻技术是一项传统的保鲜技术,但冷冻会对克氏原螯虾品质造成不可逆转的伤害。添加冷冻保护剂是有效缓解水产品在冷冻保藏过程中品质劣变的方法之一。本文简述了克氏原螯虾的保鲜技术及近年来应用较广的冷冻保护剂,指出了冷冻保护剂在水产品加工领域的应用并进行展望,旨在为冷冻水产品保鲜提供相应的理论依据。