改进共沉淀法制备高比表面积钒酸镍负极材料及其电化学性能

以去离子水为绿色溶剂,Ni(NO_(3))_(2)·6H_(2)O为镍源,NH_(4)VO_(3)为钒源,通过碳酸钠溶液调节沉淀pH值,正丁醇干燥提高比表面积及颗粒分散度,采用改进的共沉淀法制备了相对廉价的钒酸镍负极材料(NVO-NBA)。通过对其微观形貌、比表面积、孔径大小及表面元素分布进行测试,探究了改进共沉淀法对钒酸镍电极材料织构性质的影响。结果表明,沉淀过程中溶液pH值的精准调节及后续加入表面张力较小的醇类溶剂的干燥方式对材料的比表面积、孔径大小、微观结构及颗粒分散度有显著的影响,其中在pH=8的条件下沉淀、后续加入正丁醇辅助干燥得到的样品NVO-8-NBA具有最大的比表面积(86 m2·g^(-1)),同时材料形貌为分散度较高、直径较小的球形纳米颗粒。加入乙醇、正丁醇、正己醇等醇类溶剂进行后续干燥得到的钒酸盐材料比表面积均比未加醇处理的样品显著提高,而正丁醇处理的样品效果最好,表明表面张力较小的醇类溶剂可以有效保护共沉淀过程生成的孔道体系,并可使颗粒分散更均匀,同时醇类的碳链长度对其性质也具有显著的影响。未加醇处理的样品NVO-8比表面积仅为20 m2·g^(-1),形貌为聚集的大块状。将制备的钒酸镍材料作为锂离子电池的负极材料,其在0.3 A·g^(-1)的电流密度下,NVO-8-NBA的首圈放电容量可以达到1519 mAh·g^(-1),而NVO-8仅为536 mAh·g^(-1)。NVO-8-NBA在0.3 A·g^(-1)的电流密度下循环100次后容量保持在223 mAh·g^(-1),而NVO-8仅为70 mAh·g^(-1)且仍有继续下降的趋势。

磁性纳米Fe_(3)O_(4)的氧化共沉淀法制备及催化性能

以单一Fe^(2+)作为铁源,0.4%的H_(2)O_(2)为氧化剂,NaOH为沉淀剂,采用氧化共沉淀法制备了尺寸为7 nm的Fe_(3)O_(4)颗粒。为进一步体外模拟肿瘤饥饿治疗,设计了一个包含5 mL(10 μg·mL^(-1))的葡萄糖氧化酶和15 mL(5 mg·mL^(-1))葡萄糖溶液的体系,以探究纳米Fe_(3)O_(4)的类过氧化氢酶(CAT)与类过氧化物酶(POD)催化性能的最适条件。结果表明:在1 mg·mL^(-1) pH=5.0时,纳米Fe_(3)O_(4)的类CAT活性能推动葡萄糖氧化反应的反应速度增加、限度增大;pH=5.0时,纳米Fe_(3)O_(4)的类POD活性更好,能高效率催化H_(2)O_(2)产生活性氧。

共沉淀法制备LDH/膨润土复合粒子电极

为开发高效去除水中硝酸盐氮的粒子电极,以金属盐和膨润土为原料,采用共沉淀法制备了负载型层状双氢氧化物(LDH)/膨润土复合粒子电极,考察了金属种类、铜和铁摩尔比、膨润土添加量、pH值及温度对粒子电极催化活性的影响。结果表明,铜盐和铁盐制备的LDH/膨润土复合粒子电极具有较高的催化活性,当铜和铁的摩尔比为3∶1,膨润土添加量为1 g/200 mL水,pH值为10,温度为40℃时,制备的复合粒子电极具有最佳的催化活性。在室温下对300 mL质量浓度为100 mg/L的KNO_(3)溶液进行还原试验,最终硝酸盐氮被完全去除,且氮气选择性为81.37%。表征测试结果表明,LDH/膨润土复合粒子电极具有明显的层状结构,电化学性能较好。复合粒子电极重复使用第3次时,硝酸盐氮去除率仍高达90.27%,具有良好稳定性。

共沉淀法制备高热稳定性铈锆复合氧化物的工艺优化及其储放氧性能

铈锆复合氧化物是汽车尾气净化三效催化剂的关键组分之一。日益严格的排放法规对铈锆复合氧化物的热稳定性提出了更高的要求。通过共沉淀法合成高热稳定性CeO_(2)-ZrO_(2)复合氧化物,考察掺杂改性元素、前驱体盐种类、洗涤方法以及陈化条件对样品比表面积和热稳定性的影响。结果表明,采用La-Y-Nd共掺杂作为改性组分,以含Ce^(4+)的Ce(NH_(4))_(2)(NO_(3))_(6)作为铈盐前驱体,采用无水乙醇洗涤,在乙醇环境陈化12 h得到的CeO_(2)/ZrO_(2)/La_(2)O_(3)/Y_(2)O_(3)/Nd_(2)O_(3)(CZLYN)样品具有最优的比表面积与热稳定性,经马弗炉1050℃老化12 h后仍能维持38 m^(2)·g^(-1)的比表面积。将优化工艺下制备的CZLYN样品与某进口商用铈锆粉进行表征对比,发现其与商用铈锆粉具有相似的物相结构、晶粒尺寸、孔径分布和表面微观形貌,且新鲜样比表面积提高约60%;经过1050℃马弗炉热老化后,优化工艺CZLYN样品比表面积较商用铈锆粉提高约20%;水热老化后,优化工艺CZLYN样品比表面积仍略高于进口商用铈锆粉,动态储放氧性能高约30%,表明其具有更为优异的热稳定性。

Fe_(3)O_(4)纳米颗粒的共沉淀法制备及其性能研究

目的:开发高效、清洁、经济的磁性纳米颗粒,进一步推动磁絮凝法在污水处理中的应用。方法:采用共沉淀法制备了四氧化三铁(Fe_(3)O_(4))纳米颗粒,研究了n(Fe^(3+))∶n(Fe^(2+))配比及反应温度对颗粒形貌、粒径、结构、表面官能团、Zeta电位等的影响,并测试了样品的磁性能。结果:n(Fe^(3+))∶n(Fe^(2+))配比为1.75∶1,反应温度为50℃时,共沉淀法制备Fe_(3)O_(4)纳米颗粒粒径为10~80 nm,晶型稳定,表面基团-OH较多,Zeta电位绝对值小;其饱和磁化强度为67.18 emu·g^(-1),矫顽力为3242.00 A·m^(-1),剩余磁化强度为4.47 emu·g^(-1)。结论:采用共沉淀法制备获得Fe_(3)O_(4)纳米颗粒,可作为优良的磁絮凝材料促进水中的絮凝反应。

Er_(2)SiO_(5)纳米粉体的并流共沉淀法合成

以Er_(2)O_(3)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用并流共沉淀法合成了纳米Er_(2)SiO_(5)粉体。研究了前驱体Si/Er摩尔比、煅烧温度以及反应体系pH值对Er_(2)SiO_(5)物相组成和显微结构的影响,并探讨了Er_(2)SiO_(5)粉体的合成机理。结果表明:前驱体Er/Si摩尔比为20∶12,煅烧温度为1300℃时,Er_(2)SiO_(5)粉体由X2-Er_(2)SiO_(5)纯相组成,具有近球形形貌特征。低Er/Si摩尔比可降低Er_(2)SiO_(5)的结晶温度并促进X2-Er_(2)SiO_(5)的生成,反应体系pH值的升高则对[Si—O—Er]结构的生成具有一定的促进作用。Er_(2)SiO_(5)前驱体是以[Si—O—Er]网络结构形式存在的,煅烧过程中通过分解和结构重组逐步生成Er_(2)SiO_(5),Er_(2)O_(3)杂质相的生成是高Er/Si摩尔比前驱体[Si—O—Er]网络结构中的Er^(3+)在Er_(2)SiO_(5)结晶过程中的析出造成的。

氯盐共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体和透明陶瓷的研究

以商业氯化铝和氯化钇为原料,采用共沉淀法合成了YAG纳米粉体。通过高温真空烧结制备了YAG透明陶瓷。采用热重—差热(TG-DTA)、傅立叶红外(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等手段研究了氯盐浓度、分散剂PEG-6000浓度对粉体物相、粒径、晶粒尺寸的影响和变化规律。结果表明:以0.25 mol·L^(-1)的AlCl_(3)·6H_(2)O、0.15 mol·L^(-1)的YCl_(3)·6H_(2)O的混合溶液为反应初始溶液,以1.0 mol·L^(-1)的NH_(4)HCO_(3)为沉淀剂,以20 g·L^(-1)的PEG-6000为分散剂,采用反滴法制备的前驱体经过1100℃保温6 h煅烧得到的YAG粉体的性能最优,粉体平均粒径为66.0 nm,且粉体呈现出较好的分散状态;以该YAG纳米粉体制备的陶瓷(厚1 mm)双面抛光后的直线透过率最高为45.0%@400 nm及52.8%@1100 nm,与理论透过率有一定的差距;显微结构观察发现晶界气孔较多,影响了光线的直线传输导致了透过率不高,在今后的工作中还需要对制备工艺进行优化。

改进共沉淀法合成纳米级铝碳酸镁

本文开发了一种改进的共沉淀法,用于制备纳米级铝碳酸镁材料。用温和的水热条件替换了传统的共沉淀法的陈化结晶过程,并采用XRD、FTIR、SEM、UV-Vis等测试方法,探究了水热时间和水热温度对铝碳酸镁的物相结构和微观形貌的影响。结果表明,采用本法,在110℃的温和水热条件下,只需2h即可制得纯相纳米级铝碳酸镁,同一温度下水热6h,则可制得粒径约为100nm的椭圆型纳米片铝碳酸镁。

共沉淀法制备常温锌基脱硫剂的研究

在我国聚丙烯产业快速发展的背景下,硫作为丙烯聚合反应中的有害杂质,对聚丙烯产品的质量及装置的正常运行产生不利影响,因此如何有效去除原料丙烯中硫等有害杂质成为一个关键问题。本研究采用共沉淀法,选用六水合硝酸锌[Zn(NO_(3))2·6H_(2)O]和六水合氯化铝(AlCl_(3)·6H_(2)O)分别作为活性组分和载体成分,以碳酸钠(Na_(2)CO_(3))为沉淀剂,制备一种高效的常温锌基脱硫剂。经过单因素试验,确定了最优条件:陈化温度60℃、锌盐和铝盐摩尔比4∶1、锌盐和铝盐与沉淀剂摩尔比1∶1.3、锌盐浓度0.75 mol L、焙烧温度300℃,制得的脱硫剂穿透硫容达到22.69%。进一步分析表明,脱硫剂前躯体为碱式碳酸锌,最佳焙烧温度300℃,此时脱硫活性最高(穿透硫容22.69%),且孔结构性质优异(比表面积67.63 m^(2)/g,孔体积0.202 cm^(3)/g,平均孔径10.94 nm)。在25℃下的性能评价结果表明,所制备锌基脱硫剂表现出卓越的脱硫性能,穿透时间长达600 min,穿透硫容为23.17%。

室温共沉淀法制备KNaSiF_(6)∶Mn^(4+)红色荧光粉及发光性能研究

采用简单的室温共沉淀法制备了发光强度较高的KNaSiF_(6)∶Mn^(4+)红色荧光粉。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对荧光粉的结构、形貌、激发和发射光谱进行了表征。详细探究了合成过程中原料、HF用量以及Mn4+掺杂量对样品结构和发光性能的影响。结果表明:当NaF与KF配比为1∶1,HF用量为9mL,Mn^(4+)掺杂浓度为7.5%时,样品为纯相且发光强度最大;在463nm激发下,最强窄带发射峰位于631nm处,且于620nm观察到较强的零声子线ZPL发射。

共沉淀法优化高镍LiNi_(0.834)Co_(0.11)Mn_(0.056)O_(2)正极材料的结构和性能

【目的】分析共沉淀法合成高镍前驱体Ni_(0.834)Co_(0.11)Mn_(0.056)(OH)_(2)的工艺条件对相应正极性能的影响,并找到最佳合成条件。【方法】在不同氨水浓度和反应溶液pH下合成前驱体和对应的正极材料,分析合成工艺条件参数对结构、微观形貌、电化学性能的影响规律。【结果】在氨水质量浓度为11 g/L、pH为11.0时,制备的LiNi_(0.834)Co_(0.11)Mn_(0.056)(O)_(2)正极材料一次颗粒致密、球形度高、粒径适中,具备最优的电化学性能:在0.1 C倍率下的首次放电比容量为205.6 mAh/g,首圈库仑效率为88.74%;在10.0 C大电流密度下的放电比容量为150.7 mAh/g;在1.0 C倍率下循环300圈后,容量保持率高达80.18%。【结论】氨水浓度和反应溶液pH通过影响溶液过饱和度,从而影响了晶体成核和生长,改变了前驱体的形貌、粒径和成分,而正极材料继承了对应前驱体的形貌特征,其电化学性能也受前驱体合成工艺的影响。

化学共沉淀法合成ATO工艺条件研究

ATO是锑掺杂的二氧化锡材料,具有良好的导电性、优异的化学稳定性、较好的分散性、较好的透光性能和气敏性能,可广泛应用于导电材料、隔热涂料、导电玻璃、抗静电用导电填料、气体传感器等领域。由于ATO优异的物理化学性能,很多应用领域对其掺杂均匀性及纯度的要求也比较高。对ATO材料的合成方法进行了广泛调研,对比了现有合成技术存在的不足,研究了化学共沉淀法采用将锡盐、锑盐分开共滴加入的方式,控制锡盐、锑盐的水解速度,制备的掺杂ATO均匀性好、重复性高、存放周期长。

共沉淀法制备镍锰酸锂烧结过程及其性能分析

镍锰酸锂是锂离子电池中具有更好未来的发展方向之一,其具有的高放电平台、低制备成本和低毒性等特点都是社会对锂电池迫切期望具备的特点。采用共沉淀法制备镍锰酸锂,进行了差热-热重和X射线衍射分析,对烧结反应历程及反应动力学进行了研究,得到了煅烧过程物质的变化过程和反应活化能。对制备得到的镍锰酸锂进行了扫描电子显微镜、X射线衍射分析和首次充放电分析。结果表明:在制备镍锰酸锂正极材料时,700℃前碳酸锂基本不参与反应,此时的反应主要为前驱体的分解与氧化;在700℃后碳酸锂开始熔融分解并与前驱体开始进行反应,且反应速率受温度影响大。

共沉淀法制备镍钴锰酸锂三元正极材料前驱体的研究

试验采用氢氧化钠共沉淀法制备镍钴锰酸锂三元电池正极材料。探究不同pH值、陈化时间、过锂量及煅烧温度对镍钴锰三元正极材料前驱体性能的影响。试验结果表明,反应pH值为11、陈化时间为1 h、过锂量为5%、煅烧温度为850℃时所制得的三元正极材料振实密度最高,同时通过SEM、XRD测试证实,其性能最优。实验结果对于制备镍钴锰酸锂三元正极材料前驱体具有一定参考价值。

共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

透明YAG陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能 ,很可能成为有竞争力的用来替代单晶的激光材料。纳米YAG粉体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷。通过在NH4 HCO3溶液中滴加NH4 Al(SO4 ) 2 和Y(NO3) 3的混合溶液 ,共沉淀生成YAG的碳酸盐前驱体 ,并采用IR ,TG/DTA ,XRD和SEM等测试手段对YAG前驱体进行表征。对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧 ,结果发现 ,在10 0 0℃左右已完全转变成YAG相 ,最终获得单分散、无团聚。

NaYF_4∶Yb,Er上转换荧光纳米颗粒的共沉淀法合成及表征

以二乙三胺五乙酸(DTPA)为络合剂,采用共沉淀法合成了单分散的NaYF4∶Yb,Er上转换荧光纳米颗粒。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、荧光(FL)光谱、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)对合成的样品进行了表征。所合成纳米颗粒的粒径均一,通过改变络合剂DTPA的用量可使颗粒的平均粒径在20～120nm范围内可调。纳米颗粒经煅烧后发生了由立方晶型向六方晶型的转变,并伴随着荧光强度的大幅提升。还探讨了络合剂DTPA的用量、煅烧温度对纳米颗粒粒径、晶型及荧光性能的影响。研究结果表明:络合剂DTPA的加入虽然在一定程度上阻碍纳米颗粒由立方晶型向六方晶型的转变,但可获得单分散的小粒径纳米颗粒,其荧光强度仍能满足生物标记的要求。

低碱度共沉淀法制备苯选择加氢Ru-Zn催化剂（英文）

在低碱度下采用共沉淀法成功制备了非负载型Ru-Zn催化剂,用于苯选择加氢制环己烯反应.固定氢氧化钠沉淀剂的量,考察了不同氯化锌加入量对催化剂结构和催化性能的影响,采用N2吸附、X射线衍射和程序升温还原等手段对催化剂进行了表征.同时考察了选用具有最佳锌含量的Ru-Zn催化剂时搅拌速度和硫酸锌添加剂等对催化反应性能的影响,最后考察了催化剂多次使用时的反应性能.研究表明,Zn含量16.7%(质量分数)的Ru-Zn催化剂具有最佳的催化性能;在Zn SO4水溶液(0.45 mol/L)中,优化反应条件(哈氏合金釜,1200 r/min,150 oC,H2压5 MPa)下反应45 min,苯转化率57%时环己烯选择性可达80%(收率超过45%).钌催化剂中Zn O晶体对于环己烯选择性达到80%非常重要.催化剂回收循环反应5次时反应性能基本不变,表明低碱度下制备的催化剂具有良好的稳定性,显示了工业化应用前景.

铁酸钴纳米微粒的共沉淀法制备和磁性质(英文)

The cobalt ferrite nanoparticles were prepared by coprecipitation in the presence of poly (N-vinylpyrrolidone) (PVP) and characterized by XRD, TEM, EDX and magnetometry. XRD results suggest the formation of pure cobalt ferrite. The mean particle sizes of CoFe2O4 samples annealed at 400 ℃ and 600 ℃ were ca. 6 and 25 nm, respectively as obtained by transmission electron microscopy (TEM). The magnetic measurements indicated that nano-particles obtained at 400 ℃ were superparamagnetic while that prepared at 600 ℃ were ferrimagnetic.

稀土钒磷酸盐荧光粉的共沉淀法合成及光致发光

以稀土、钒的氯化物为原料,以氨水、双氧水和磷酸氢二铵溶液作复合沉淀剂,采用共沉淀工艺合成了YP1-xVxO4∶RE3+(RE=Sm,Eu,Dy,Tm,Er)荧光粉。利用XRD,SEM,紫外以及真空紫外激发下的发射光谱对其进行表征,并探讨其实际应用的可能性。结果表明,共沉淀法合成的稀土钒磷酸盐荧光粉颗粒形貌规则、均一;YP0.2V0.8O4∶Eu3+荧光粉发射主峰位于619.5nm,是现有PDP商品(Y,Gd)BO3∶Eu3+荧光粉的良好替代品;发射橙红光的YP0.4V0.6O4∶Sm3+荧光粉是价格低廉的稀土三基色灯用Y2O3∶Eu3+红粉的替代品;Dy3+,Tm3+共掺杂YP0.4V0.6O4可直接得到发白光的二基色灯用荧光粉。

共沉淀法合成磷酸盐陶瓷Ca_(1-x)Ba_xZr_4P_6O_(24)粉体的研究

用共沉淀法合成了磷酸锆钡钙 [Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6 ,0≤x≤ 1]陶瓷粉体的先驱体 ,研究了消除团聚并获得结晶良好、配比准确的单相Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6 粉体的方法 .结果表明 :在共沉淀反应过程中控制pH =9,并采用低分子有机溶剂分散处理共沉淀物 ,可有效防止反应过程及液固分离过程中团聚体的形成 ,使制备的粉体具有较窄的粒度分布 ,平均粒径 2 μm左右 ;采取反加料顺序并保持沉淀剂过量 ,可避免分别沉淀 .将先驱体在 90 0℃下煅烧 2h后 ,经XRD分析发现为单相的Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6