超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物

本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出1种未知添加物。通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物4-氯双醋酚丁。通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应。结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为0.005 mg/kg,其余6种化合物的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.1 mg/kg,线性相关系数(R^(2))不低于0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为71.02%~103.01%,相对标准偏差为0.87%~13.24%。将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出4-氯双醋酚丁。本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用。

气相色谱-质谱法检测减肥食品中芬氟拉明和西布曲明

采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),建立了减肥食品中芬氟拉明和西布曲明的测定方法。样品经乙醇超声提取,用HP-5 MS石英毛细管柱分离,选择m/z 72、114和159用于SIM检测,并根据提取离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,实现了色谱保留时间、质谱特征离子同时定性,消除了减肥食品中复杂基体的干扰,避免了假阳性结果的出现。西布曲明和芬氟拉明在0.1 mg/L^50 mg/L浓度范围内与峰面积之间线性关系良好,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为93.8%~97.6%,检测限可以达到1.0mg/kg,可用于减肥食品中非法添加芬氟拉明和西布曲明的检测。

山泽减肥食品的毒理学安全性评价

目的 评价山泽减肥食品的安全性 ,为其应用提供毒理学安全依据。方法 依据国标进行大鼠经口急性毒性试验、遗传毒性试验、30天喂养试验及传统致畸试验。结果 ①大鼠经口急性毒性试验 ,雌、雄大鼠经口LD50 均大于2 0 .0 g·kg-1(相当于推荐人体用量的 4 76倍 ) ,属无毒级。②遗传毒性试验。小鼠骨髓微核试验、小鼠精子畸形试验及Ames试验结果均为阴性。③大鼠 30天喂养试验。未发现其对试验大鼠的生长发育、血液学、生化、脏体比及组织病理学有明显不良影响。④大鼠传统致畸试验。未发现对试验大鼠有致畸作用。结论 在试验剂量 1.0 5 g·kg-1～4 .2 0 g·kg-1范围内 。

减肥食品或保健品中非法添加盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞的快速检测方法研究

目的:建立减肥食品或保健品中同时检测盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞的薄层色谱方法。方法:样品经甲醇提取后,采用硅胶 G 薄层板,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:0.5)为展开剂,4%氢氧化钠溶液及稀碘化铋钾为显色剂。结果:在选定的色谱条件下,盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞3种组分能得到较好的分离。结论:本法快速、简便、专属性强,可作为同时检测盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞的快速检测方法。

表面增强拉曼光谱法鉴别减肥食品中6种违禁药品

提出了鉴别减肥食品中西布曲明、氢氯噻嗪、氟西汀、酚酞、呋塞米、N-苯甲酰基西布曲明等6种违禁药品的表面增强拉曼光谱法(SERS)。制备粒径为50 nm的纳米金作为表面增强试剂,以30.00%(质量分数)氯化钠溶液为助剂,在优化的正交试验条件下采用SERS鉴别减肥食品中6种违禁药品。结果表明,酚酞、西布曲明、呋塞米、氟西汀、氢氯噻嗪和N-苯甲酰基西布曲明的检出限分别为1.00,20.0,20.0,35.0,50.0,50.0 mg·L^(-1)。对西布曲明、氟西汀、酚酞进行重复性试验,特征峰信号强度的相对标准偏差(n=8)为2.8%~8.6%。采用该方法对20份实际减肥食品样品进行快速筛查,所得结果与实验室内液相色谱-质谱联用法的检测结果一致。

改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定减肥食品中19种违禁药物

目的 建立改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法,对减肥食品中19种违禁药物进行快速筛查。方法 样本经1%甲酸-甲醇提取,超声水浴20 min助提,提取液经含有N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)吸附剂的QuEChERS小柱净化,以0.1%甲酸-水/甲醇为流动相,C色谱柱分离,由超高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式(multiplereaction monitoring,MRM)下进行分析。结果 19种违禁药物仪器总分析时长仅为9.5min,各组分保留时间在0.77~7.31 min之间,且色谱图峰型良好。各组分在5~200μg/L的线性范围内相关系数(r2)均大于0.99,检出限为0.7~105.5μg/kg,定量限为2.2~312.5μg/kg,3个加标浓度(200、40、8μg/kg)下19种违禁药物回收率为64.50%~128.75%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)均小于10%(n=6)。结论 该方法具有操作简便、仪器维护成本低、分析快速、回收率高、基质干扰小等优点,适用于减肥食品中多种违禁药物的快速筛查。

减肥食品及保健食品中非法添加化学药物酚酞、盐酸西布曲明的探索性检测

目的:建立减肥食品及保健食品中非法添加化学药物酚酞、盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。方法:采用薄层色谱法初筛,高效液相色谱-质谱联用法进行定性鉴别,高效液相色谱法同时进行含量测定。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,重复性好;高效液相色谱-质谱联用鉴别专属性强,灵敏度高;高效液相色谱含量测定方法准确可靠,酚酞、盐酸西布曲明浓度分别在2.9～175.3μg·ml^(-1)(r=0.999 8)和2.7～161.5μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.41%(RSD=1.61%)和100.83%(RSD=1.63%)。结论:本方法可有效监测减肥食品及保健食品中非法添加酚酞、盐酸西布曲明。

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥食品中p-辛弗林和去氧肾上腺素

目的 建立混合强阳离子交换固相萃取法(mixed mode cation exchange solid-phase extraction,MCX)-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry UPLC-MS/MS)测定减肥食品中p-辛弗林和去氧肾上腺素两种辛弗林含量的分析方法 。方法 样品以50%甲醇为溶剂超声提取,离心后上清液经MCX固相萃取小柱净化,5%氨水甲醇洗脱,氮吹近干后初始流动相复溶以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量。结果 p-辛弗林和去氧肾上腺素在1~100 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性,相关系数(r)均大于0.999。p-辛弗林和去氧肾上腺素的检出限均小于0.5μg/kg,定量限均小于1.0μg/kg,在咖啡、酵素粉、减肥茶和压片糖果4种减肥食品基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为85.6%~110.4%,相对标准偏差均未超过5.0%(n=6)。结论 该方法 准确、可靠,可满足减肥食品中两种辛弗林的定量分析。

减肥食品的减肥作用研究

:为了评价减肥食品的减肥功能 ,我们根据卫生部颁布的《保健食品功能学评价程序和检验方法》中的要求 ,建立了一套人体实验方法。检测指标包括 :临床症状观察、辅助诊断项目、身高、体重、围径测量、体内脂肪含量、皮下脂肪厚度、运动耐力。选择经体检合格、体重均超过标准体重 2 0 %以上的成年人 4 2名 ,连续食用受试保健食品 35d ,试验采用自身对照设计 ,各项指标于试食前、后各测试一次。试验结果表明 ,受试的 4个类型保健食品均有减肥作用 。

日本利用壳聚糖制减肥食品

日本科学家最近利用壳聚糖与脂肪及脂肪酸有很强的结合力、能减少人体对脂肪的吸收、从而达到减肥的目的这一原理，以壳聚糖为原料制出新型减肥食品。壳聚糖还能与酸性多糖结合或反应形成肉状组织纤维，挤在肉丸等肉食品中，可大大减低食物中热量，而产品组织与风味基本不变。

9种坚果类减肥食品

近期的一些研究发现，适度地食用坚果等来减肥的女性，维持身材的效果远远比拒绝一切脂肪食物来减肥的女性要好得多，因为坚果中的脂肪会增加你的饱腹感，同时，坚果中所含的脂肪酸为不饱和脂肪酸，是身体抵御疾病所必需的营养成分。并且我们的身体无法自己合成，只能从食物中获取。如果在饮食中多摄取一些不饱和脂肪酸，减少饱和脂肪的摄入，

减肥食品任你选

俗话说＂胖从口中来＂,很多人以为吃得少就可以减肥。其实,长期选择低热量的食品,不用节食依然达到减肥目的。

减肥食品效果评价的研究

减肥应以减少体内多余脂肪为着眼点。应用生物电阻抗法及体测量法对一种减肥食品减肥5周的体成分，特别是体脂变化进行测定，并结合相关健康指标对减肥效果进行了综合分析及评价。

5种市售减肥食品的效果观察

５种市售减肥食品的效果观察沙怡梅黄磊张正赵耀谢学勤（北京市卫生防疫站，北京１０００１３）随着社会的发展，人们生活水平的提高，人体肥胖日趋引起社会的广泛关注。肥胖可引起高血压、冠心病、脂肪肝、糖尿病等一系列疾病，严重危害着人们的健康［１］，因此，市场上...

安徽“通缉”46种违法添加药物的减肥食品

近日，安徽省卫生厅发出2006年一号卫生执法公告，提醒大家吃减肥食品时要慎重。部分减肥食品因添加药物，被禁止销售，已售出的食品也将被收回。