动物源性食品和水中痕量氧氟沙星检测方法研究进展

氧氟沙星是一种抗菌性药物,因对动物的皮肤病、胃肠炎等疾病有显著疗效,在水产养殖和畜牧业中得到了应用。然而,氧氟沙星的使用会在动物体内及水体环境中形成药物残留,从而对人类的身体健康造成严重的毒副作用。为此,我国的食品安全国家标准对食品动物中氧氟沙星的最大残留限量进行了规定。本文综述了近年来动物源性食品和水中痕量氧氟沙星的主要检测方法(包括色谱法及质谱法、光谱分析法、电化学分析法和免疫分析法等)的原理和进展,并对痕量氧氟沙星检测领域的发展趋势进行了展望。

表面增强拉曼光谱在动物源性食品兽药残留检测的研究进展

动物性食品安全问题日益突出,愈演愈烈,有关问题食品的报道也受到了公众的广泛关注。一旦兽药在畜牧养殖过程中被过度使用或滥用,药物残留将给人类健康带来严重危害。常见的残留检测方法存在成本高、速度慢和效率低等缺点,通常需要专业人员操作,传统的理化方法已不能满足食品质量检测的需要,因此研发快速高效的兽药残留检测方法起着关键作用。近年来,表面增强拉曼光谱(SERS)技术在真伪鉴别、非法添加物检测和农兽药残留等诸多领域得到了广泛应用,并以其快速检测、无损等优势在食品检测领域有着更为广阔的发展前景。与其他检测方法不同的是,SERS通过信号放大和高灵敏度的指纹光谱,可以快速识别目标分析物,进行定性或半定量分析。本文主要介绍了拉曼光谱和SERS在动物源性食品中兽药残留检测中的研究和应用,重点介绍了SERS的优势、食品样品的前处理以及SERS结合其他技术检测多种兽药的相关研究,并提出了SERS在实际监测中面临的挑战。

动物源性食品中氯霉素类药物残留分析方法研究进展

氯霉素类药物是一种常见的杀菌剂和高效广谱的抗生素,被广泛应用于水产和畜禽养殖领域。为保障人类健康,动物源性食品中氯霉素类药物残留的检测日益受到重视。文章介绍了氯霉素类药物的性质、动物源性食品中氯霉素类药物的限量标准和危害,阐述了常用的氯霉素类药物检测方法,总结了不同检测方法的优缺点,探讨了如何提高氯霉素类药物检测效率和精密度的方法,并展望了开发新兴先进的检测技术和分析方法的前景。

动物源性食品安全检测技术探析

该文对动物源性食品安全检测技术进行了探析,主要从目前常用的技术手段、存在的问题以及未来发展方向等方面进行研究和分析。研究发现,传统的检测方法在速度、准确性和效率等方面存在一定的局限性。发展基于分子生物学、光学和化学等新兴技术的检测手段成为未来的发展趋势。旨在提供一些有关动物源性食品安全检测技术的参考,以便相关机构和研究者进一步提高食品安全水平。

动物源性食品中烯草酮及代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜残留分析方法

农药不合理使用导致的残留问题在动物源性食品中时有发生,其对人类健康的潜在风险正日益受到关注。本研究开发了一种基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉、鸡肝和牛奶样品中烯草酮及代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜残留的方法。样品中烯草酮及代谢物经乙腈提取后,通过正己烷液-液分配和C_(18)固相分散净化。结果表明,该方法中烯草酮及代谢物在猪肉、鸡肝和牛奶基质中均展现了良好的线性关系(R^(2)≥0.9956),定量限(LOQ)分别为0.01、0.01和0.005 mg/L。该方法的添加回收率在84%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在1%~10%之间。与其他文献报道的方法相比,该方法减少了有机溶剂的消耗,提高了灵敏度。采用所建立的方法,对从全国超市抽取的共90份猪肉、鸡肝和牛奶样本进行了检测,均未检测出烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜残留。研究结果可为我国动物源性食品中烯草酮及代谢物标准检测方法的制定提供参考。

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种食源性兴奋剂

针对不同动物源性食品中多种食源性兴奋剂检测基质效应差异较大、干扰较多等问题,本研究建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10种蛋白同化剂、8种糖皮质激素和12种利尿剂等食源性兴奋剂,试样经5%甲酸-乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明,30种食源性兴奋剂在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于67.5%~114.3%,相对标准偏差介于0.7%~16.1%(n=6)。该方法具有灵敏度高、操作简单、检测通量大、检测效率高等特点,提高了不同复杂基质下的检测准确性,能够满足赛事用动物源性食品中30种食源性兴奋剂的检测需求。

净化柱结合超高效液相色谱—串联质谱检测动物源性食品中16种喹诺酮药物

目的:加强动物源性食品安全检测市场监管。方法:动物源性食品样品使用80%乙腈(含0.2%甲酸)提取,净化柱(Speedy Prep-Quino 1)净化后,利用超高效液相色谱—串联质谱检测16种喹诺酮类药物残留。结果:16种喹诺酮类药物的线性范围为1.6~40.0μg/kg,相关系数r≥0.9961,检出限为0.14~0.80μg/kg,定量限为0.47~2.68μg/kg。在净化柱前处理后7个基质加标回收率为62%~112%,相对标准偏差为0.9%~18.7%。结论:该方法具有检测速度快、灵敏度高的特点,适用于羊肉、鸭肉、牛肉、鱼肉、鸡蛋、猪腰、鸭皮等动物源性食品。

动物源性食品中酰胺醇类药物残留检测研究进展

酰胺醇类药物半衰期较长,进入人体后难以通过自身代谢排出体外,过量的酰胺醇类药物残留会对人体器官造成严重的危害,因此中国制定了酰胺醇类药物最高残留限量标准,其中氯霉素在所有可食组织中均不得检出。文章综述了动物源性食品中常见的酰胺醇类药物残留检测方法,包括色谱法、质谱法、电化学法与电致化学发光法、免疫法、荧光法和表面增强拉曼光谱法等,分析了这些方法的优缺点,并对今后酰胺醇类药物残留检测的新技术进行了展望。

QuEChERS dSPE EMR-Lipid-GC-MS/MS测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量

建立了以QuEChERS dSPE EMR-Lipid作前处理测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量的气相色谱-串联质谱联用方法(GC-MS/MS)。分析过程中考察了不同提取溶剂、不同净化方式对目标物回收率的影响,最终确定了样品采用乙腈提取,经Agilent Bond Elut EMR-Lipid增强型脂质去除净化管和Agilent Bond Elut EMR-Lipid Polish反萃管结合净化,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS/MS测定分析。结果表明,205种农药及13种代谢物在0.01~0.5μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))均大于0.995,定量限为0.01 mg/kg;猪肉、猪肝、鸡肉、鸡蛋4种样品基质在0.01、0.02和0.05 mg/kg加标浓度下的平均回收率为60.3%~120.5%,相对标准偏差(n=6)在0.2%~20.4%之间。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,适合动物源性食品中多农残目标物的同时分析。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定部分动物源性食品中6种除草剂残留

为建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定部分动物源性食品中6种常见除草剂残留的检测方法,将畜禽肉及内脏、蛋类、生乳等样品经体积分数为10%的甲酸乙腈溶液提取,C_(18)粉和无水硫酸镁净化,采用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,苯嘧磺草胺、灭草松、噻草酮、唑啉草酯在0.2~20.0μg/L、氯丙嘧啶酸和氯氨吡啶酸在1.0~50.0μg/L线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,方法的定量限均为1.0μg/kg;以牛肉、鸡蛋、猪肝、牛奶为基质,6种除草剂在1.0、5.0、20.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为72.8%~98.5%,相对标准偏差为1.13%~6.28%。

动物源性食品真实性鉴别技术研究进展

动物源性食品富含多种优质蛋白、必需脂肪酸及矿物质,对人体健康具有重要作用。近年来,动物源性食品掺假现象屡有发生,传统的鉴别技术因存在操作复杂、检出限高、准确度低的局限性,已无法满足人们对食品质量安全的需求,因此,为保障消费者的合法权益,研发快速、准确的鉴别技术对改善动物源性食品掺假掺杂乱象具有重要意义。本文从无损检测和分子生物学两方面概述当前鉴别动物源性食品真伪的主要方法,归纳这些方法在食品掺假、品种鉴定和原产地溯源等应用中的优缺点,分析该领域在研究中所面临的问题,为开发新型动物源性食品鉴定方法提供参考依据,为食品安全监督监管提供有力的技术支持。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中马波沙星的残留

建立了高液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定9种动物源食品中马波沙星残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,提取液经浓缩复溶,正己烷除脂净化后,以0.1%甲酸和乙腈为流动相,Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)测定,同位素内标法定量。结果表明,马波沙星质量浓度为5.0~400.0 ng/mL时线性关系良好,相关系数(R)为0.9996,方法的检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg。在4个不同添加质量浓度下,马波沙星平均回收率为82.6%~108.6%,相对标准偏差为0.45%~6.86%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于动物源性食品中马波沙星的快速分析测定。

反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的曲美他嗪和氯米芬

建立反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的分析方法。试样用0.5%甲酸乙腈提取,经反相/强阳离子交换混合模式固相萃取柱PRiME MCX净化。目标物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测模式检测,用内标法定量。结果表明:曲美他嗪与氯米芬在0.3~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999。方法回收率范围为93.4%~112.1%,相对标准偏差为0.68%~4.81%(n=6),检出限均为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。该方法灵敏度高、稳定性好、实用性强,适用于动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的检测,可为体育赛事中的食品安全保障工作提供有效的技术支撑。

动物源性食品中5类兽药残留的生物芯片试剂盒检测准确性评估

该研究基于微阵列生物芯片试剂盒法评估了动物源性食品中多种兽药残留检测的结果准确性。使用微阵列生物芯片试剂盒法分别对鸡肉、鱼肉、猪肉、乳制品、蜂蜜5种动物源性食品基质中的喹诺酮类、四环素类、氟苯尼考、磺胺类和甲氧苄啶残留量进行测定,考察生物芯片试剂盒法的检出限和定量限,对结果进行准确性评估。结果显示,该方法对5种食品基质中5类兽药残留的检出限和定量限均满足要求,选用鱼肉、蜂蜜和乳制品3种基质加标进行检测,5类兽药残留的加标回收率结果均在72.58%~119.87%之间,RSD均在0.21%~22.49%内,与确证方法进行比较,未出现假阳性或假阴性结果,准确性较好。结果表明,生物芯片试剂盒法检测速度快、成本低、结果准确可靠,在动物源性食品多兽药残留同时筛检中具有广阔应用前景。

QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺残留

该研究建立了一种QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺残留量的分析方法。样品使用QuEChERS吸附净化,经含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈提取,MgSO_(4)、C18及N-丙基乙二胺净化,净化液离心后过膜上机测定。UPLC-MS/MS法以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含体积分数0.1%甲酸)水溶液为流动相,以0.300 mL/min的流速进行梯度洗脱,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:溴虫氟苯双酰胺在0.200~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数(R^(2))均大于0.999,方法的定量限为0.5~1.0μg/kg;以动物源性食品为基质,在低中高(2.0、10.0和50.0μg/kg)添加水平下,溴虫氟苯双酰胺的平均加标回收率为93.9%~102%,相对标准偏差为2.25%~5.86%。该方法便于操作,实验过程短,检测准确性高,可以填补动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺的检测方法的空白,并可为动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺农药残留限量值的制定提供技术支撑。

超高效液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量

[目的]建立超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留的检测方法。[方法]样品经1%乙酸—乙腈溶液振荡提取,正己烷脱脂,基质分散固相萃取剂(PSA、无水硫酸镁)净化,通过Waters BEH C18色谱柱分离,以乙腈—0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源(APCI)负离子多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配外标法定量。[结果]百菌清及4-羟基百菌清在5~500μg/L范围内线性关系良好,定量限均为0.005 mg/kg,平均回收率分别为69.3%~111.0%和65.3%~117.9%,相对标准偏差分别为1.6%~10.8%和1.1%~9.0%。[结论]该方法前处理简单快速,灵敏度高,准确可靠,可用于动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的同时测定。

QuEChRES分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中3种新型兽药残留

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中奥美普林、利凡诺和磺胺乙氧基哒嗪3种新型兽药残留的检测方法。方法动物源性食品经85%乙腈提取,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离。正离子电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和多离子检测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。以乙腈-5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,基质匹配外标法定量。结果经优化,牛肉、鸡肉、虾、鱼肉4种基质中目标兽药残留在0.1~50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9957)。检出限(limits of detection,LODs)为0.05~0.19μg/kg,定量限(limits of quantification,LOQs)为0.17~0.64μg/kg,回收率为61.5%~112.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)小于等于16.2%。结论该方法操作简单、灵敏度高,适用于动物源性食品中奥美普林、利凡诺、磺胺乙氧基哒嗪的快速筛查、定性与定量分析。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中21种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的残留量

通过优化QuEChERS盐析提取条件和分散固相萃取(dSPE)净化剂组合条件,基于高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立了适用于动物源性食品(畜禽肉、水产品、内脏、脂肪、奶和禽蛋)中21种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的检测方法。针对不同类别的动物源食品基质特点,以回收率和净化效率为判定指标分别对提取溶剂、除水剂和净化剂进行了优化,实现了靶标物质高效提取和基体杂质有效去除,同时选取更佳的色谱柱和流动相提高了目标分析物的灵敏度和分离效率。样品经水分散均匀后,以正己烷饱和的乙腈提取,借助乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化,采用Thermo Accucore aQ(150×2.1mm,2.6μm)色谱柱分离,以含5mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,21种农药在1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均不少于0.999,检出限为0.005~0.28μg/kg,定量限为0.02~0.93μg/kg。向猪肉、猪脂肪、牛奶、鸡蛋4种不同类别的动物源空白样品基质添加标准溶液,21种农药在低、中、高3个浓度水平(5、10、50μg/kg)下的平均回收率为83.0%~107%,相对标准偏差为0.20%~7.40%。该方法操作简便快速、准确高效,目前已广泛应用于进出口动物源食品中多种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的筛查检测与确证分析任务中,具有一定的应用价值。

稳定同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂

本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于71.3%~104.7%,相对标准偏差介于1.2%~11.1%(n=6)。该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单、检测效率高等特点,能够满足多种动物源性食品中12种利尿剂的检测需求。

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中多种肾上腺素类药物残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中肾上腺素类、拟肾上腺素类、肾上腺素代谢物等10种肾上腺素类药的方法。方法本研究采用乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,Shim-pack GIST C_(18)色谱柱,甲醇和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,超高效液相色谱-串联质谱法确证检测,外标法定量。结果10种肾上腺素类物质在一定线性范围内关系良好,相关系数均高于0.9946,方法定量限为0.1~2.0μg/kg,回收率为75.6%~107.5%,相对标准偏差为1.1%~8.7%。结论该方法具有检测药物种类多、最低检测限低、稳定性好、简便快捷、节省试剂等优点,为更好的控制市场上动物源性食品的品质提供的技术支撑。