清肝润肺止咳露高效液相色谱特征图谱、含量测定及化学模式识别的研究

目的建立清肝润肺止咳露高效液相色谱(HPLC)特征图谱,测定其中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的含量,并结合化学模式识别方法,综合评价该制剂的质量。方法采用HPLC法,以甲醇-5μmoL·L^(-1)庚烷硫酸钠溶液(用磷酸调节pH至2.6)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:20℃,检测波长:220 nm,进样量:10μL。利用指纹图谱相似度评价软件,结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对10批清肝润肺止咳露的特征图谱进行评价。结果10批清肝润肺止咳露特征图谱共确定16个共有峰,指认了5个共有峰,分别为吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁。其中4个成分在线性范围内(吗啡0.70~8.70μg、可待因0.68~8.50μg、罂粟碱0.60~7.55μg、那可丁0.38~4.80μg)均有良好的线性关系(r≥0.9997);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%;平均加样回收率在97.93%~99.43%之间(RSD<3.1%);含量测定结果:吗啡43.58~76.47μg·mL^(-1),可待因16.64~78.92μg·mL^(-1),罂粟碱29.93~41.22μg·mL^(-1),那可丁14.44~33.22μg·mL^(-1)。通过CA、PCA和PLS-DA分析,可将10批清肝润肺止咳露分为2类(S3、S4、S8、S10聚为一类,其余聚为一类),并筛选出峰2、峰4、峰13、峰11(吗啡)、峰1、峰10、峰8、峰12、峰16(那可丁)9个差异性成分。结论该研究建立的HPLC特征图谱及含量测定方法简单、准确,结合化学模式识别法,可用于清肝润肺止咳露的质量控制。

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别对葡萄醋的质量评价

目的建立葡萄醋中有机酸成分的高效液相(High performance liquid phase,HPLC)指纹图谱,并结合化学模式识别对葡萄醋质量进行评价及为临床应用提供参考。方法采用HPLC法,以甲醇(A)∶0.5%磷酸水溶液(D)=1∶99洗脱,建立葡萄醋指纹图谱,同时测定琥珀酸的含量;采用相似度评价、聚类分析(Cluster analysis,CA)、主成分分析(Principal component analysis,PCA)和偏最小二乘-判别分析(Partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)等化学模式识别对差异性特征成分进行筛选。结果15批葡萄醋样品的指纹图谱共有峰有11个,通过与混合对照品色谱峰进行比对,指认出6个共有峰,分别是酒石酸(1号峰),苹果酸(2号峰),琥珀酸(3号峰),富马酸(4号峰),绿原酸(9号峰),乙酸(11号峰);CA结果表明15批葡萄醋样品中各个化合物之间含量差异较大,即使是同一生产企业生产的不同批次葡萄醋其含量差异也较大;PCA结果显示葡萄醋共有峰含量差异的主要成分并非单一成分,而是前4种主成分共同的影响;PLS-DA结果表明筛选出的7、3、9、4号峰可作为鉴别和区分葡萄醋质量差异的标志物,其中包括共有峰3号峰(琥珀酸)、4号峰(富马酸)。结论采用指纹图谱结合化学模式识别技术可快速、有效地筛选出葡萄醋的差异性特征成分,为葡萄醋质量评价及临床应用提供参考。

不同产地巴戟天HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:利用HPLC指纹图谱及化学模式识别对巴戟天药材进行评价。方法:采用Shodex Asahipak NH2P-504E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,使用蒸发光散射检测器(ELSD)。利用相似度评价、聚类分析和主成分分析等化学模式识别方法,对不同产地的巴戟天药材进行分析。结果:所建立的HPLC指纹图谱共识别了18个共有峰,经与对照品图谱比较,鉴定其中的4个共有峰分别为果糖、蔗糖、蔗果三糖和耐斯糖。6个产地巴戟天的相似度在0.861~0.995;经聚类分析和主成分分析,6个产地巴戟天共聚为3类。结论:本研究采用的巴戟天HPLC指纹图谱及化学模式识别技术可反映出不同产地的巴戟天样品的差异,可为巴戟天的质量控制提供参考。

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别以及多指标成分定量评价前胡药材质量

基于HPLC指纹图谱和多指标成分含量测定,并结合化学模式识别,评价不同产地前胡药材质量。采用Agilent SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长321 nm,建立指纹图谱并对4个香豆素类成分进行定量,采用聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)对不同产地前胡药材进行质量评价。结果显示16批前胡药材HPLC指纹图谱相似度为0.966~0.999,确定了21个共有峰,共指认了9个成分。通过化学模式识别分析,将16批样品聚类为三类:以安徽宁国、亳州等为主的道地产区前胡,以湖南、贵州、重庆等为主的前胡,以及高海拔云南产区的前胡,并确立8个差异性质量标志物。多指标含量测定不同产地前胡的佛手柑内酯、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡素E含量分别为0.0167~0.1319 mg/g、6.0696~16.2255 mg/g、0.4265~2.0100 mg/g、1.3407~3.1155 mg/g。本研究所建立的指纹图谱和含量测定方法专属性强,稳定性高,分离度良好,结合化学模式可用于前胡药材的质量评价。

基于特征图谱及化学模式识别的当归补血汤质量评价研究

目的:建立当归补血汤超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)的特征图谱,综合评价其质量。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL;使用电离子喷雾源(ESI),负离子模式扫描。并以指纹图谱相似度评价软件结合聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对11批当归补血汤进行评价。结果:通过对照品比对及软件预测,从当归补血汤中鉴别出24种成分。图谱标定出41个共有峰,指认出6个色谱峰,分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、芒柄花素。HCA、PCA和PLS-DA3种方法均将11批样品分为3类,对黄芪统货、选货和精品饮片进行了明显区分,说明当归补血汤的特征图谱与原药材的质量和等级具有强相关性。结论:构建的高分辨质谱的特征图谱结合化学模式识别方法快速高效全面,适用于当归补血汤整体质量的评价,同时也为中药复方质量标准建立与全程质量控制提供了重要支撑。

基于UPLC指纹图谱及含量测定结合化学模式识别法比较不同产地枇杷花的差异

目的 建立枇杷花的UPLC指纹图谱,测定枇杷花中4种化合物的含量,并采用化学模式识别法分析比较不同产地枇杷花的差异。方法 使用UPLC建立不同产地枇杷花的指纹图谱,测定金丝桃苷、绿原酸、异槲皮苷、槲皮苷的含量,对20批次的枇杷花的指纹图谱开展相似度评价、聚类分析、偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)及主成分分析,对不同产地枇杷花进行分类并筛选出差异标志成分。结果 建立了枇杷花的UPLC指纹图谱,标记出10个共有峰,指认出4个成分,20批枇杷花相似度为0.970~0.999。通过聚类分析和主成分分析可将不同产地的枇杷花分为两类,OPLS-DA分析结果显示金丝桃苷、绿原酸、异槲皮苷可作为评价不同产地枇杷花的差异标志成分。含量测定结果显示不同产地枇杷花的4种成分含量存在一定差异。结论 建立的枇杷花UPLC指纹图谱及成分定量方法高效稳定,化学模式识别分析方法结果可靠,可为枇杷花的质量研究提供参考。

飞蛾藤属植物成分分析及其化学模式识别研究

目的对飞蛾藤属植物化学成分进行分析,并作化学模式识别。方法UPLC-Q-ExactiveFocus-MS/MS分析采用ThermoAccucoreaQC_(18)色谱柱(150mm×2.1mm,2.6μm);流动相甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3mL/min;柱温30℃;加热电喷雾离子源;正负离子扫描。采用聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别分析研究成分差异。结果共鉴定出124种成分,包括有机酸及其酯类50种、苯丙素类19种、黄酮类16种、酰胺类3种、糖苷类16种、生物碱类3种和其他类17种,并筛选得到35种差异性成分。结论本研究快速、全面地分析了飞蛾藤属植物化学成分,可为其质量控制提供依据。

基于数据统计与化学模式识别分析的豆粕溶剂残留组分评价研究

目的对市售不同用途豆粕中溶剂残留含量进行测定,分析豆粕中溶剂残留组分情况,并采用化学模式识别法分析比较不同豆粕的差异。方法参照GB 5009.262—2016《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》对32批次豆粕进行检测,并对豆粕数据进行直方图、频次图、箱线图和分布检验统计,借助主成分分析和聚类分析对不同种类豆粕进行分类并筛选出差异标志组分。结果豆粕样品中溶剂残留为未检出~40.50 mg/kg,均低于GB 14932—2016《食品安全国家标准食品加工用粕类》限量;食用低温豆粕样品溶剂残留检出率36.4%,最高值31.50 mg/kg,食用高温豆粕样品溶剂残留检出率54.5%,最高值40.50 mg/kg;饲用豆粕样品溶剂残留检出率90.0%,最高值37.00mg/kg。通过对豆粕峰面积进行主成分分析、聚类分析等可将32批豆粕整体分为低温豆粕、高温豆粕和饲用豆粕,同时显示2-甲基戊烷和3-甲基戊烷对豆粕分类起到主导作用。结论豆粕的成分定量方法高效稳定,化学模式识别分析方法结果可靠,可为豆粕中溶剂残留情况及质量研究提供参考。

UPLC-MS/MS法同时测定阿胶中20种氨基酸含量及其化学模式识别分析

目的建立阿胶中20种氨基酸的含量测定方法及不同产地阿胶的化学模式识别分析法。方法采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定阿胶中氨基酸含量,分析柱为Waters BEHC_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液(5∶95,V/V),流速为0.35 mL/min,柱温为45℃,进样体积为5μL;采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。采用层次聚类分析(HCA)法、主成分分析(PCA)法和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)法分析测定结果。结果20种成分在相应质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,检测限为0.002~0.075μg/mL,定量限为0.004~0.134μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均不超过4.70%,平均加样回收率为93.20%~107.80%,RSD为0.80%~3.90%。HCA法及PCA法均可将18个产地的药材样品分为2类;OPLS-DA法筛选出指标性成分异亮氨酸、丙氨酸、谷氨酰胺、天冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、精氨酸。结论所建方法可用于阿胶中氨基酸类成分的含量测定,筛选的7种成分可作为区分不同厂家阿胶的潜在指标。

基于UPLC-Q-TOF/MS指纹图谱结合化学模式识别的百蕊颗粒质量控制研究

目的:建立不同批次百蕊颗粒超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)指纹图谱并测定4个指标性成分的含量。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS技术建立10批百蕊颗粒的指纹图谱并进行相似度评价,结合化学模式识别方法对其共有峰进行分析,同时测定白金雀儿碱、绿原酸甲酯、百蕊草素Ⅰ、紫云英苷4种成分的含量。结果:10批百蕊颗粒指纹图谱共指认24个共有峰,各批次样品间指纹图谱的相似度均大于0.987。聚类分析可将样品按不同批次分为三大类,OPLS-DA分析结果筛选出槐胺碱、白金雀儿碱、紫云英苷、百蕊草素Ⅰ、吡咯里西啶-4'-O-葡萄糖苷和山柰酚-3-O-(6''-O-乙酰基)葡萄糖苷-7-O-鼠李糖苷6个差异性标志物。结论:所建立的方法可用于百蕊颗粒的质量控制评价,为百蕊颗粒质量标准的建立提供参考。

高效液相色谱指纹图谱结合化学模式识别评价龙葵质量

目的建立评价龙葵质量的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和化学模式识别方法。方法色谱柱为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为26℃,进样量为10μL。建立13批样品的HPLC叠加指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价,确定并指认共有峰,同时测定指认成分的含量。通过层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对不同批次样品进行聚类。结果13批样品共标定了9个共有峰,相似度为0.701~0.984;指认出2个成分,分别为澳洲茄碱(6号峰)和澳洲茄边碱(7号峰),其质量浓度均在3.9~500.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)≥0.9950,n=5)。越南产少花龙葵中澳洲茄碱含量(895.57 mg/kg)远高于国内含量最高的广西南宁产少花龙葵(68.05 mg/kg),但越南产少花龙葵中澳洲茄边碱含量(68.05 mg/kg)仅为广西南宁产少花龙葵(867.42 mg/kg)的7.85%。HCA,PCA,OPLS-DA结果显示,13批龙葵药材按基原被分为2类,1类为龙葵,另1类为少花龙葵。结论该方法操作简单、结果准确,能快速、科学、准确地评价龙葵的质量。

基于HPLC指纹图谱和多组分含量测定结合化学模式识别研究的龙眼核质量评价

目的 建立龙眼Dimocarpus longan Lour.核HPLC指纹图谱及含量测定方法。方法 建立13批龙眼核指纹图谱,结合指纹图谱相似度评价及化学模式识别研究对龙眼核质量进行分析,并测定其中没食子酸、柯里拉京、鞣花酸的含量。结果 13批龙眼核样品相似度在0.919~0.999,标定共有峰11个,并指认出3种成分;聚类分析(HCA)将13批龙眼核聚为3类,主成分分析(PCA)提取到3个主成分,正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)筛选出5个差异性成分;定量分析得到13批龙眼核中没食子酸、柯里拉京金、鞣花酸的含量范围依次为0.65~1.8 mg·g^(-1)、3.02~5.46 mg·g^(-1)、3.18~4.49 mg·g^(-1)。结论 建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法重复性、稳定性良好,能够为龙眼核质量评价提供参考。

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别法对黄芪不同炮制品多指标成分分析研究

本研究通过建立黄芪不同炮制品HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,并结合化学计量法对其进行比较分析,为黄芪炮制品的综合利用提供理论支持。采用HPLC建立黄芪炮制品指纹图谱并进行6种成分的含量测定,并通过聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)评价不同黄芪炮制品的差异,找寻差异性成分。结果显示,不同炮制品(各10批)共得到20个共有峰,其中指认了6个共有峰,且6个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为100.5%~102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.77%~2.1%;指纹图谱相似度结果显示,蜜麸黄芪、蜜炙黄芪、盐黄芪、酒黄芪各自10批的相似度均在0.900以上,但不同类型炮制品的相似度降低;聚类分析可将四种炮制品聚为3类,主成分分析与聚类分析结果一致,可相互佐证,正交偏最小二乘-判别分析能有效的将4种炮制品区分,以变量重要性投影(variable importance of projection,VIP)大于1为依据,筛选了9种主要差异成分,确认了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、5-羟甲基糠醛是引起黄芪不同炮制品间成分差异的主要标志性成分。该研究所建立的黄芪炮制品HPLC指纹图谱结合化学计量法的方法准确可靠,可为黄芪炮制品的质量控制和品质评价提供参考依据。

基于化学模式识别的桃仁及其炮制品差异性研究

基于超高液相色谱法建立桃仁及其炮制品的指纹图谱及含量测定方法,并结合化学模式识别法比较分析其差异性。采用ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱温为20℃,进样体积为2μL,检测波长为210 nm,建立其指纹图谱及D-苦杏仁苷含量测定方法。采用方差分析(variance analysis,VA)、聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)对桃仁及其炮制品进行差异性分析。结果显示18批桃仁及其炮制品饮片UPLC指纹图谱相似度均在0.990以上,桃仁和燀桃仁的指纹图谱确认8个共有峰,炒桃仁确认7个共有峰,指认3个成分。通过化学模式识别分析,桃仁及其炮制品之间存在显著性差异,可聚为桃仁、燀桃仁、炒桃仁三类。含量测定结果显示桃仁、燀桃仁、炒桃仁饮片中D-苦杏仁苷含量的平均值分别为3.194%、3.048%、2.250%。本研究所建立的UPLC指纹图谱及含量测定方法专属性强,稳定性高,分离度良好,可用于桃仁、燀桃仁、炒桃仁的鉴别及D-苦杏仁苷含量的准确测定。

基于多成分定量联合化学模式识别及灰色关联度分析的参黄养阴胶囊质量评价

目的建立参黄养阴胶囊多组分定量控制的方法,探索化学模式识别及灰色关联度分析(GRA)模型在参黄养阴胶囊质量评价中的应用。方法采用HPLC同时测定参黄养阴胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、美迪紫檀素、丹参素钠、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为203、280、296 nm。通过化学模式识别和GRA对多组分含量结果进行分析,构建参黄养阴胶囊综合质量评价体系。结果外标法方法学验证结果均符合要求。化学模式识别分析显示,丹酚酸B、芒柄花苷、丹参酮ⅡA、毛蕊异黄酮、人参皂苷Rb3和人参皂苷Rb1是影响参黄养阴胶囊产品质量的主要因子。GRA相对关联度为0.3198~0.6421,有利于分析产品间的差异。结论多成分定量联合化学模式识别及GRA可用于参黄养阴胶囊的质量评价。

HPLC指纹图谱结合化学模式识别探讨脉安颗粒质量差异

目的:建立脉安颗粒高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别影响质量差异的特征化合物,探讨脉安颗粒质量差异。方法:收集19批脉安颗粒,分析并匹配指纹图谱,评价相似度;采用MetaboAnalyst 5.0在线分析系统及Simca 14.1软件进行聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法-判别分析,评价样品质量并找出影响样品质量的特征化合物。结果:建立了脉安颗粒HPLC指纹图谱,匹配21个共有峰,分别指认出8个化合物,指纹图谱相似度为0.882~0.987。经分析,19批样品可分为3类,明确了影响脉安颗粒质量差异的特征成分。结论:建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别方法可用于脉安颗粒质量综合评价及差异性成分分析,为其质量标准提升提供参考。

超高效液相色谱指纹图谱结合化学模式识别评价白蒲黄胶囊质量

目的 建立评价白蒲黄胶囊质量的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和化学模式识别方法。方法 色谱柱为Waters Acquity BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,切换检测波长210 nm及323 nm,进样量为2μL。建立2个厂家10批样品的指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析(CA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),筛选不同批次样品的差异性标志物。结果 方法学考察结果显示,精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%。10批样品共标定了19个共有峰;通过与对照品比对,指认7个成分,分别为盐酸黄柏碱(4号峰)、绿原酸(6号峰)、咖啡酸(10号峰)、菊苣酸(11号峰)、黄芩苷(13号峰)、盐酸小檗碱(17号峰)、白头翁皂苷B_(4)(19号峰)。10批样品的指纹图谱相似度均不低于0.978。10批样品按厂家聚为2类;在OPLS-DA模型下,以变量重要性投影值大于1筛选出4个差异性标志物,分别为白头翁皂苷B_(4)(19号峰)、5号峰、菊苣酸(11号峰)、绿原酸(6号峰)。结论 该方法操作简单、结果准确,可客观评价白蒲黄胶囊的质量。

基于化学模式识别结合灰色关联度法的鲜地黄药材质量评价

目的:构建基于化学模式识别和灰色关联度法的鲜地黄药材多指标综合评价模型,为鲜地黄药材整体质量评价提供参考。方法:收集不同产地的32批鲜地黄药材样品,测定各批样品中总灰分,酸不溶性灰分,浸出物,梓醇、地黄苷D、铅、镉、砷、汞、铜含量与指纹图谱,采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析和灰色关联度法对各指标数据进行分析。结果:HCA和PCA均可将32批鲜地黄药材分为4类,但无明显产地聚集现象;指纹图谱中峰1~3、9、10的峰面积及总灰分、浸出物、梓醇含量是体现各产地鲜地黄药材质量差异的主要指标;32批鲜地黄药材灰色关联度为0.036~0.042,灰色关联度差异为0~13.89%,综合质量差异不大。结论:化学模式识别结合灰色关联度法构建的多指标综合评价模型分析结果客观、科学、准确,可用于鲜地黄药材质量的综合评价。

指纹图谱和化学模式识别研究黄芪的不同基原和生长方式

目的:基于化学组分信息探究不同基原、生长方式的黄芪药材的质量差异。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测技术(HPLC-ELSD)建立指纹图谱分析方法,对收集的28批不同基原、不同生长方式的黄芪样品进行相似度评价和化学模式识别分析。结果:建立的黄芪HPLC指纹图谱共鉴定出11个共有峰,聚类分析将28批样品分为蒙古黄芪和膜荚黄芪两类,其中蒙古黄芪明显分为野生/仿野生黄芪和移栽黄芪两类。正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)筛选出5个野生/仿野生黄芪与移栽黄芪的差异性成分。结论:本研究建立的黄芪HPLC-ELSD指纹图谱结合化学模式识别方法,较为全面地反映出黄芪药材化学成分的总体质量特征,可区分不同基原和不同生长方式的黄芪药材,可为黄芪药材质量控制提供参考。

基于HPLC特征图谱结合化学模式识别法评价彝药鸡根饮片质量

基于特征图谱和成分测定建立鸡根饮片的质量控制方法。采用Agilent ZORBAX ExtendC_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇,梯度洗脱;检测波长为330 nm;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;进样量5μL。通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立其特征图谱,采用聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别分析不同批次间鸡根饮片的主要差异成分,并测定3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量。结果显示,依据云南产区12批次鸡根饮片建立了其特征图谱,确定了4个共有峰,指认了1个成分3,6'-二芥子酰基蔗糖;特征图谱相似度均大于0.860。聚类分析将样品分为两类,主成分分析以特征值大于1为标准筛选出2个主成分;正交偏最小二乘判别分析以VIP>1为标准,筛选出3,6'-二芥子酰基蔗糖等2个质量差异标志性成分。建立的含量测定方法稳定可靠,平均加样回收率为98.683%,RSD<3.00%,5个产区的15批鸡根饮片中3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量存在差异,其中思茅产区鸡根饮片中的3,6'-二芥子酰基蔗糖含量最高。该研究建立的鸡根饮片特征图谱和含量测定方法准确度良好,稳定可靠,可为控制和评价鸡根饮片的质量提供参考。