玉米秸秆中7种游离单糖的高效液相色谱测定方法

本研究旨在建立一种测定玉米秸秆中7种游离单糖[D(+)-葡萄糖、L-鼠李糖、D(+)-木糖、L-阿拉伯糖、D(-)-核糖、D(+)-半乳糖和D(+)-甘露糖]的高效液相色谱测定方法。将玉米秸秆在60℃干燥后粉碎,以水作为提取溶剂,98℃水浴提取1 h,冷却后离心取上清液;利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化处理,上清液过0.22μm滤膜,以Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱进行高效液相色谱分析,7种组分在56 min内达到分离。结果表明:D(+)-葡萄糖、L-鼠李糖、D(+)-木糖、L-阿拉伯糖、D(-)-核糖、D(+)-半乳糖和D(+)-甘露糖的保留时间和峰面积的日内相对标准偏差均分别小于1.0%和5.0%,日间相对标准偏差均分别小于1.0%和7.5%;线性范围分别为0.31~2 000μg/mL、 0.31~200μg/mL、 0.50~200μg/mL、0.75~200μg/mL、0.31~200μg/mL、0.75~200μg/mL和0.31~200μg/mL,线性关系良好,相关系数均达到0.999以上;检出限为0.10~0.25μg/mL,加标回收率为79.9%~114.8%。由此可见,本研究建立的方法不仅操作简单,还可以对玉米秸秆中的7种游离单糖准确定量,为研究玉米秸秆中糖类物质含量以及在动物体内的消化吸收提供技术支撑。

破壁前后灵芝孢子粗多糖含量、结构及单糖组成对比分析

为明确破壁对灵芝孢子粗多糖含量、结构及单糖组成的影响,以灵芝粗多糖提取含量为指标,对灵芝粗多糖的提取工艺进行优化,获得灵芝孢子粗多糖超声辅助水提取的最佳工艺参数为超声温度55℃、超声时间8 h,此工艺条件下从破壁灵芝孢子粉中提取的粗多糖含量为(15.873±0.746)mg/g。采用最佳提取工艺条件提取破壁前后灵芝孢子粗多糖,对比其灵芝孢子粗多糖含量、纯度、DPPH自由基清除率以及单糖组成和多糖结构,结果显示破壁处理后灵芝孢子粗多糖含量提高233.396%,但其纯度下降了19.898%;破壁后灵芝孢子多糖DPPH自由基清除率也有较大提升;破壁处理对灵芝孢子多糖的单糖组成种类没有明显改变,但在单糖含量上存在显著性差异,特别是岩藻糖、半乳糖和甘露糖;红外光谱结果显示破壁前后灵芝孢子粉提取的灵芝孢子粗多糖在结构、组成上无明显差异,均是含有D⁃吡喃葡萄糖环的多糖。

大学化学教学要知其然更要知其所以然——以单糖立体构型教学为例

大学化学教学目标中,“知其所以然”比“知其然”更加重要。这就要求教师在设计教学内容时查阅足够的文献,以深入了解某知识点的发现、研究过程,这样不仅能够提高学生学习兴趣,还能让学生从根本上掌握该知识点,做到“知其所以然”,从而以点带面,扩大知识广度。以单糖立体构型教学为例,以手性现象的发现历史为起点,引申到单糖的构型,循序渐进,帮助学生快速掌握单糖的构型判断方法。

松茸粗多糖的提取工艺优化、单糖组成及体外抗氧化活性

【目的】提高松茸粗多糖提取率,探究松茸多糖纯化组分及抗氧化作用。【方法】采用超声波辅助水提醇沉法提取松茸粗多糖,优化提取工艺,使用DEAE-Sepharose Fast Flow离子柱分离纯化粗多糖,采用离子色谱法分析单糖成分,并测定体外抗氧化活性。【结果】最优提取工艺参数为:浸提时间2.25 h,料液比1∶31(g∶mL),浸提温度83.50℃,该条件下多糖提取率为8.67%。松茸粗多糖经分离纯化后收集到3种多糖组分(TMP-1、TMP-2、TMP-3),主要由岩藻糖、盐酸氨基葡萄糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖组成,其中TMP-1存在鼠李糖,TMP-2和TMP-3存在葡萄糖醛酸。松茸粗多糖和3种纯化多糖组分均具有一定的抗氧化活性且存在量效关系,抗氧化能力强弱为:松茸粗多糖>TMP-2>TMP-3>TMP-1。【结论】松茸多糖有一定的抗氧化活性,且松茸粗多糖效果最好,分离纯化后的多糖组分抗氧化活性有所降低。本研究为松茸多糖的开发利用提供了理论基础,对其功能食品研发具有重要意义。

不同生长时期酸枣果肉多糖相对分子质量分布和单糖组成及抗氧化活性研究

为了探究不同生长时期酸枣果肉中多糖含量、相对分子质量、单糖组成及抗氧化活性变化规律,以野生型和种植型酸枣为研究对象,分别采用苯酚-硫酸比色法、高效凝胶色谱法、高效离子色谱法和DPPH自由基清除实验研究其不同生长时期的果肉多糖含量、相对分子质量、单糖组成和自由基清除能力。研究发现野生型和种植型的酸枣果肉中多糖含量均表现出先下降后上升的趋势;两种类型的酸枣果肉多糖的相对分子质量均随着酸枣的发育逐渐降低;两种类型酸枣果实发育前期果肉多糖中单糖鼠李糖含量最高可达46.14 mg/g,半乳糖次之可达33.10 mg/g;果实发育后期,两种类型的酸枣果肉多糖中单糖含量最高的为阿拉伯糖可达60.30 mg/g,半乳糖醛酸次之可达45.02 mg/g;两种类型酸枣果肉多糖的DPPH自由基清除能力变化趋势与其果肉中多糖含量变化趋势基本相同;种植型酸枣与野生型酸枣在多糖含量、多糖相对分子质量、单糖组成和自由基清除能力方面均表现为相同的趋势,且均属于还原糖积累类型果实。研究结果为酸枣果肉资源进一步开发与利用提供参考。

用于分离单糖与寡糖的亲水色谱材料制备及应用进展

糖类化合物在食品科学、医药科学、生命科学等领域中发挥至关重要的作用。糖类化合物可分为单糖、寡糖和多糖,其中单糖和寡糖大多是可溶性糖,不仅可以充当结构物质,还具有抗氧化、抗癌、抗菌、抗病毒等多种生物活性。亲水作用色谱弥补了反相液相色谱在糖类化合物分离方面的不足。本文重点介绍了2017—2022年报道的适合分离分析单糖和寡糖的氨基键合固定相、酰胺类键合固定相、糖类键合固定相、两性离子键合固定相等亲水色谱固定相,并概述了乙腈含量、缓冲盐浓度、流动相pH值和柱温等色谱分离条件对亲水分离效果的影响,以期为单糖及寡糖的分离分析提供一定的参考。

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定红参中的精氨酸单糖苷(AF)及精氨酸双糖苷(AFG)含量

目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件为[0%A(0 min);0%A(5 min);15%A(8 min);35%A(25 min)];流速0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min。[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.9997,AFG:0.9999,表明线性关系良好。AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为0.43%&0.37%,0.43%&0.55%,0.43%&0.49%,0.45%&0.15%。AF和AFG检测的回收率分别为99.5%&100%,表明方法稳定。经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74%,0.91%和1.14%,AFG含量分别为6.69%,5.12%和0.85%。[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参。该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰。但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度。

黑果枸杞果实多糖的超声辅助双水相萃取工艺优化、单糖组成分析及胰脂肪酶抑制活性评价

目的:优化黑果枸杞果实多糖的制备工艺,分析单糖组成,并对其体外胰脂肪酶抑制活性进行评价。方法:采用超声辅助双水相萃取法,以多糖回收率和提取率的总评值为评价指标,在单因素实验基础上,通过响应面试验优化黑果枸杞果实多糖提取工艺;采用柱前衍生化高效液相色谱法研究其单糖组成;通过棕榈酸对硝基苯酯法测定黑果枸杞果实多糖的体外胰脂肪酶抑制活性。结果:黑果枸杞果实多糖的最佳提取工艺为:乙醇-硫酸铵体系,乙醇质量分数30.89%,硫酸铵质量分数17.00%,提取温度49.05℃,提取时间81.85 min,液料比29.80 g/g,预测总评值为0.9242,多糖提取率为104.76 mg/g,回收率为96.96%;黑果枸杞果实多糖由甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,相对摩尔比分别为4.92:0.29:4.80:0.40:9.69:44.79:17.04:18.06;黑果枸杞果实多糖抑制胰脂肪酶活力的IC_(50)值为1.51 mg/mL。结论:响应面试验优化得到的黑果枸杞果实多糖制备工艺稳定,单糖组成检测方法准确可靠,制备所得多糖具有良好的体外胰脂肪酶抑制活性,为黑果枸杞果实多糖的进一步开发利用提供了依据。

低共熔溶剂中单糖制备5-羟甲基糠醛研究进展

在“绿色溶剂”—低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvent,DES)中,以可再生能源生物质为原料制备重要平台化合物5-羟甲基糠醛(5-Hydroxymethylfurfural,5-HMF)是化石燃料转型以及实现可持续发展的重要途径之一。本文综述了果糖和葡萄糖在DES中催化转化制备HMF的研究进展,着重介绍DES的优点及单糖在DES成分氯化胆碱存在下催化制备HMF的机理,为进一步优化DES及反应介质条件提供了研究基础,同时对下一步研究发展方向进行了展望。

竹材酶水解制备单糖的预处理研究进展

糖类是生物体的基本营养物质和重要组成成分,糖平台化合物指糖类经生物或化学转化而来的基本化学物质,并可进一步转化为高价值的生物基化学品或材料。利用资源量大、生长周期短的竹材制备单糖,进而开发一系列生物基糖平台化合物,前景广阔。竹材可通过绿色、环保、可持续的生物酶水解工艺制备单糖,其中最关键的步骤是预处理,要求成本合理、废液处理过程简便环保,且木质素能够有效利用。本研究综述近10年来预处理对竹材酶水解制备单糖的影响,从反应机理、底物收率、底物中纤维素含量、酶水解性能和糖降解生成发酵抑制物等角度,概括总结物理法、化学法、物理化学法、共晶溶剂法、有机溶剂法和其他方法等预处理方法的优势和不足。基于绿色高效转化利用的目标,建议竹材预处理制备单糖要综合考虑预处理工艺、生物酶制剂、竹种、竹龄和木质素高值化利用等因素,并提出未来竹材生物炼制技术的研究方向:1)竹材的致密和坚硬结构是影响其高效预处理的重要因素,需探索系统的低耗能破碎方法;2)研发具备廉价、绿色、工艺简便和降解产物少的预处理药剂以及符合竹材结构特性的预处理方法;3)研发竹材木质素高值化利用关键技术与工艺,推进竹材原料全化学组分利用。

单糖或双糖聚合物改善纸基包装材料回抄性研究

本研究通过调控阻隔涂层的涂料和单糖(葡萄糖)或双糖(蔗糖)类辅助型物料种类和比例以达成协同效应,构建具有良好热封、防水、防油,且易于回抄的绿色纸基包装材料。结果表明,在阻隔涂料中引入单糖或双糖,可明显提高纸基材料的可回抄性能;在单糖或双糖质量分数达10%(相对于阻隔涂料)时,即可在不影响纸基包装材料性能的前提下,达到90%以上可回抄。

樱桃李多糖提取工艺优化及单糖组成与抗氧化活性测定

为确定樱桃李多糖的最佳提取工艺,比较热水提取法、酶解法和超声辅助法对多糖提取率的影响,通过扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)观察不同提取方式所得樱桃李纯化多糖(Prunus cerasifera pure polysaccharides,PCPPs)的微观结构。在正交试验确定复合酶质量比的基础上,采用单因素结合正交试验优化复合酶法提取樱桃李粗多糖(Prunus cerasifera crude polysaccharides,PCCPs)的最佳工艺为纤维素酶添加量2.0%、果胶酶添加量2.5%、料液比1∶35(g/mL)、酶解时间2.0 h、酶解温度55℃。以种植的紫果、红果和野生的紫果、红果为原料,将最佳提取工艺下得到的PCCPs经纯化、水解、衍生化后,采用液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)分析单糖组成。结果表明,4种樱桃李多糖均由甘露糖、葡萄糖醛酸、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖6种单糖组成,但含量存在显著差异(P<0.05)。体外抗氧化试验表明,4种多糖均具有一定的抗氧化能力,其中种植紫果的抗氧化活性最强,对DPPH自由基和ABTS+自由基清除的IC_(50)值分别为0.04 mg/mL和0.21 mg/mL。

黄刺多糖中单糖含量与体外降血糖活性相关性分析

基于糖脂毒性(glucolipotoxicity,GLTy)诱导的RIN-m5F胰岛细胞模型及α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶活性共同探究不同产地黄刺多糖(Berberi dasystachya polysaccharides,BDPs)降血糖活性,以期探究其单糖含量与降血糖活性之间的相关性。以青海省5个地区黄刺浆果为原料,采用超声辅助热水浸提法提取5种不同产地BDPs(Ⅰ~Ⅴ),明确BDPs化学组成及初级结构,探讨BDPs体外降血糖活性及对GLTy损伤的胰岛细胞的保护作用,揭示BDPs单糖含量与降血糖活性之间的相关性。结果表明,不同产地BDPs均是由β-糖苷键连接且具有吡喃糖环骨架构型的不具备三螺旋构象的杂多糖,在200℃以下表现出优良的热稳定性。另外不同产地BDPs单糖组成及分子质量存在较大差异。不同产地BDPs均展现了良好的体外降血糖活性,其中BDPs-I对α-淀粉酶具有显著的抑制效果,抑制率高达67.41%(P<0.05)。此外,不同产地BDPs对GLTy诱导的RIN-m5F胰岛细胞具有良好的保护作用,其中BDPs-I具有最优的细胞增殖活性,可有效清除活性氧水平,显著降低肿瘤坏死因子-α含量。最后,通过相关性分析发现葡萄糖、半乳糖、鼠李糖等单糖与α-淀粉酶抑制率呈现较强的正相关关系,甘露糖与活性氧之间存在较强的负相关性。本研究为黄刺浆果资源在降血糖活性方面的利用及开发提供一定理论依据。

高效离子色谱法同时测定保健食品中11种单糖和功能性低聚糖

建立保健食品中11种单糖和功能性低聚糖的高效离子色谱检测方法。样品经水提取、乙腈除杂后,经高效CarboPac PA20阴离子交换色谱柱(50 mm×2 mm,1.7μm),以水、0.2 mol/L氢氧化钠溶液和0.5 mol/L醋酸钠溶液(C)三元梯度淋洗,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量25μL,使用脉冲安培检测器检测保健食品中单糖成分和功能性低聚糖。结果在最佳色谱条件下,各组分分离度良好,11种化合物在0.1∼10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992,方法检出限0.01∼0.03μg/mL,定量限0.03∼0.12μg/mL,标准加样回收率82.23%∼109.09%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于保健品中单糖和功能性低聚糖的测定。

食物不耐受:深入解析可发酵低聚二单糖与多元醇的影响

食物不耐受是一种常见的健康问题,影响着高达20%的人群。然而,由于相关表现和非免疫机制的差异,对其诊断和管理的认识仍存在较大分歧。该文回顾了目前关于高可发酵低聚二单糖和多元醇(FODMAPs)食物、相关症状、作用机制、食物不耐受特点及治疗方面的研究进展,分析了FODMAPs引起腹胀、腹痛等症状的机制。尽管FODMAPs与功能性胃肠道疾病的关系日益明确,但仍缺乏可重复的、精心设计的双盲安慰剂对照研究,这使得深入理解其机制、优化诊断和管理策略面临挑战。

多蒸多制工艺过程中酒黄精多糖的单糖组成变化研究

采用HPLC-ESLC法测定多批不同蒸制工艺制得的酒黄精多糖的单糖组成变化规律,为酒黄精炮制工艺标准化评价提供依据。结果表明,生黄精(黄精饮片)、酒黄精(一蒸一制)、酒黄精(二蒸二制)、酒黄精(四蒸四制)、酒黄精(六蒸六制)、酒黄精(九蒸九制)多糖中单糖组成均检测到岩藻糖、果糖,9种饮片黄精多糖中岩藻糖含量为7.62~3.28 mg·g^(-1),果糖含量为5.36~0.78 mg·g^(-1);岩藻糖与果糖含量比值为1.42~4.18。酒黄精蒸制次数不同,饮片中黄精多糖单糖组分岩藻糖、果糖含量及岩藻糖与果糖含量比值变化具有一定的规律性。上述结果可为酒黄精炮制工艺标准化及酒黄精质量评价提供参考依据。

吉祥草多糖的单糖组成及抗氧化活性分析

优化吉祥草多糖(RCP)提取工艺,探讨RCP的单糖组成和体外抗氧化活性。以吉祥草全草为原料,经烘干、粉碎、脱脂、脱色等前处理,在单因素基础上,利用正交试验优化RCP的提取工艺,采用高效液相色谱仪(HPLC)测定单糖组成,并探讨RCP体外抗氧化活性。RCP提取最佳工艺为料液比1∶40(g∶mL),提取温度100℃,提取时间60 min,提取次数3次,此条件下RCP提取率为17.23%±0.78%。经HPLC分析表明,RCP主要由8种单糖组成,分别是半乳糖醛酸41.90%±0.01%、半乳糖9.14%±0.01%、阿拉伯糖4.20%±0.03%、鼠李糖1.99%±0.02%、葡萄糖1.98%±0.01%、甘露糖1.06%±0.01%、葡萄糖醛酸0.49%±0.01%。体外抗氧化活性分析表明,RCP具有较强的体外抗氧化能力,在1.0 mg/mL质量浓度时,DPPH自由基、羟自由基、O_(2)^(-)·自由基、模拟胃液NO_(2)^(-)自由基的清除率各为91.49%±2.76%,29.33%±2.09%,42.37%±2.65%,25.17%±1.06%,IC_(50)值分别为0.08,1.67,1.11,2.42 mg/mL。吉祥草有一定的抗氧化能力,本研究有利于吉祥草多糖在功能性食品、保健品和药物等领域的开发利用,为吉祥草的开发利用提供理论依据。

高效液相色谱法测定罗望子胶的单糖组成

采用柱前衍生化高效液相色谱法,对罗望子胶中主要单糖组分进行检测。选用Diamonsil-plus C 18-A^(*)色谱柱,用磷酸盐缓冲液-乙腈溶液流动相进行等度洗脱,流速设置1.0 mL/min,柱温35℃,进样量5μL,检测波长245 nm。罗望子胶中主要单糖组分葡萄糖、木糖和半乳糖的比例为52.05%、20.03%和12.17%。数据在各自浓度范围内线性关系良好(R≥0.9992),加样回收率在100.33%~101.34%之间,RSD小于2.0%,检测限在0.0005~0.0009 mg/L之间。综上,该检测方法适用于罗望子多糖胶中单糖组分测定。

基于学科大概念下的情境教学设计——以“单糖”教学为例

本文基于“结构决定性质,性质决定用途”这一化学学科大概念开展“单糖”教学设计,采用情境教学、问题驱动教学法,促进学生形成基于官能团、化学键与反应类型认识有机化合物的一般思路,发展学生宏观辨识与微观探析、证据推理与模型认知、科学探究与创新意识、科学态度与社会责任等化学学科核心素养。

高效液相色谱法测定四种植物多糖中单糖方法的建立

采用高效液相色谱法测定四种植物多糖的单糖组成。用超声辅助提取大豆、香菇、木耳、枸杞多糖,通过三氟乙酸水解后,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生–液相色谱法检测,并选用专属性,精密度,灵敏度,线性范围和加标回收率对此方法进行验证,最后对大豆、香菇、木耳、枸杞多糖中单糖的组成进行分析。结果表明,待测定的各单糖组分在1.03~550 μg/mL范围内呈良好的线性关系,且各组分分离度大于1.5,检出限大于2.01 μg/mL,定量限大于6.43 μg/mL,精密度与稳定性的相对标准偏差均小于4%,加标回收率在98.0%~101.4%之间,验证结果显示该方法简单快速、准确可靠。通过应用此方法测定大豆、香菇、木耳、枸杞多糖的单糖组成,结果显示大豆多糖属于以半乳糖为主的杂多糖,且半乳糖含量为53.40%;香菇和枸杞多糖属于以葡萄糖为主的杂多糖,所含的葡萄糖含量分别为45.74%和21.07%;木耳多糖属于以D-甘露糖为主的杂多糖,且D-甘露糖含量为18.64%。The monosaccharide compositions of four plant polysaccharides were determined by high performance liquid chromatography (HPLC). Polysaccharides from soybeans, shiitake mushrooms, black fungi, and wolfberries were extracted by ultrasonic assistance. After hydrolysis with trifluoroacetic acid, the samples were detected by pre-column derivatization with 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone (PMP) and HPLC. The method was validated using specificity, precision, sensitivity, linear range, and standard addition recovery rate. Finally, the monosaccharide compositions in polysaccharides from soybeans, shiitake mushrooms, black fungi, and wolfberries were analyzed. The results showed that the monosaccharide components to be determined showed a good linear relationship in the range of 1.03~550 μg/mL, and the resolution of each component was greater than 1.5, the detection limit was greater than 2.01 μg/mL, and the limit of quantification was greater than 6.43 μg/mL. The relative standard deviation of precision and stability was less than 4%, and the recovery of standard addition was between 98.0%~101.4%. The verification results show that the method is simple, rapid, accurate and reliable. The monosaccharide composition of soybean, shiitake mushroom, fungus and medlar polysaccharide was determined by applying this method. The results showed that soybean polysaccharide belongs to galactose-based heteropolysaccharide and the galactose content was 53.40%. The heteropolysaccharide contained 45.74% and 21.07%, respectively;the fungus polysaccharide belonged to D-mannose-based heteropolysaccharide, and the D-mannose content was 18.64%.