碳源对反应烧结碳化硅性能的影响

以炭黑和石墨为碳源,控制碳添加量为10%(质量分数,下同),研究了不同炭黑、石墨比例对反应烧结碳化硅性能的影响。结果表明,当炭黑添加量为4%、石墨添加量为6%时,反应烧结碳化硅的力学性能较佳,此时抗弯强度为251.7 MPa,断裂韧性为4.29 MPa·m^(1/2)。通过XRD检测及对XRD谱进行Rietveld精修,分析发现炭黑添加量为4%、石墨添加量为6%的反应烧结碳化硅中的游离Si含量为24.44%(质量分数),而石墨添加量为10%的反应烧结碳化硅中的游离Si含量为28.57%(质量分数),相比前者游离Si含量较高,减少游离Si的含量可以提高反应烧结碳化硅的力学性能。

反应烧结制备镁铝尖晶石透明陶瓷研究新进展

镁铝尖晶石透明陶瓷具有高透过率、高强度、高热导率、耐环境侵蚀和低介电常数等优点,在透明装甲、红外窗口、基片衬底等军民用领域具有广泛的应用前景。经过五十多年的研究,镁铝尖晶石透明陶瓷已经发展出成熟的制备工艺路线(粉体制备-陶瓷成型-烧结),但该路线严重依赖于高纯度、高活性的镁铝尖晶石商业粉体。本文简要介绍了镁铝尖晶石透明陶瓷的国内外研究现状,重点介绍了本文作者团队采用反应烧结法制备镁铝尖晶石透明陶瓷方面所做的工作。分析了原料晶型、组分、烧结工艺和烧结助剂等因素对材料微观结构演变和性能的影响规律,为材料性能优化提供理论指导。同时针对不同领域应用需求,首次报道了大尺寸平板和超半球等镁铝尖晶石透明陶瓷的研究进展,为推动材料制备工艺发展和应用提供参考。

基于脉冲回波法的反应烧结碳化硅弹性模量预测

为了快速准确地检测反应烧结碳化硅(RBSC)的弹性模量,基于材料超声声速与弹性特性之间的关系,采用脉冲回波法检测不同密度RBSC材料的超声纵波声速与横波声速,结合密度计算得到材料的弹性模量。建立了弹性模量与密度之间的直接模型,并将模型预测值与实测值、传统经验模型所得值分别作对比;进一步,研究了不同密度RBSC材料的面孔隙率和游离硅含量随密度的变化规律,并建立了密度与游离硅体积百分含量的经验公式。结果表明,建立的弹性模量预测模型可以无损、简单、快捷地得到RBSC材料的弹性模量,密度与游离硅体积分数的经验公式还可辅助调节RBSC材料的制备工艺,对碳化硅等复合材料的研制和检测具有重要意义。

反应烧结Si_(3)N_(4)陶瓷材料的力学性能及微观组织

用静态气压与流动氮气气氛进行对比实验,探究了反应烧结Si_(3)N_(4)陶瓷中硅粉质量分数对Si_(3)N_(4)陶瓷材料氮化率及力学性能的影响.研究结果表明,当使用静态2 MPa氮气气压对硅粉进行氮化时,氮化率达到97%,明显高于流动氮气气氛下硅粉的氮化率(91%).这说明在使用静态氮气时,较高的气压更有利于氮气的扩散和氮化反应.同时,利用SEM等手段观察静态气压反应烧结Si_(3)N_(4)陶瓷材料,发现当硅粉质量分数大于10%时,Si_(3)N_(4)陶瓷材料表面出现气孔.这是因为随着硅粉质量分数的增加,硅粉在熔融状态下发生团聚现象,这造成了坯体内部再生空隙增加,从而导致Si_(3)N_(4)陶瓷材料的维氏硬度和抗折强度降低.

酚醛/环氧树脂凝胶注模成型制备反应烧结碳化硅

为了探究一种低成本、环保的反应烧结碳化硅材料成型方法,以SiC细粉和微粉、酚醛树脂和环氧树脂为主要原料,四甲基氢氧化铵为分散剂,配制固相质量分数为55%,酚醛树脂质量分数分别为13.5%、18%、22.5%及27%的SiC陶瓷泥浆,采用凝胶注模成型制成坯体,坯体经固化、800℃保温2 h热处理后,在真空条件下1760℃保温3 h制备反应烧结碳化硅材料。研究了坯体的固化机制及酚醛树脂加入量对试样显微结构、物相组成和物理性能的影响。结果表明:1)坯体固化机制为酚醛/环氧树脂中羟甲基与芳环的邻对位氢发生缩合反应交联,形成了较高强度的结合网络。2)随着酚醛树脂加入量的增加,树脂体系裂解残碳与熔融硅反应,烧后试样的常温抗折强度先增加然后降低。当酚醛树脂加入量为18%(w)时,烧后试样常温抗折强度最高,为79.9 MPa,此时试样的显气孔率和体积密度分别为1.1%、2.88 g·cm^(-3)。

硼酸碳热还原-渗硅反应烧结制备碳化硼陶瓷复合材料

碳化硼性能优良,应用广泛,但制备成本较高。为了从源头解决碳化硼陶瓷材料制备成本高的问题,本工作直接以碳热还原法合成的碳化硼-C复合粉体为原料,无需进行破碎提纯,通过渗硅反应烧结制备碳化硼复合材料,所得材料性能与以市售碳化硼粉体为原料制备的材料性能相当,有效降低了其制备成本。主要研究了原料碳硼摩尔比对合成粉体以及碳化硼复合材料物相、显微组织和性能的影响,并探讨了碳化硼陶瓷复合材料的强韧化机理。结果表明:随着碳硼摩尔比增加,合成粉体中碳化硼粉体的碳硼原子比增加,且合成粉体中游离C含量增加;当碳硼摩尔比为2.01时,游离C包覆在碳化硼粉体颗粒表面。复合材料相组成均为B_(12)(C,Si,B)_(3)、SiC和Si,随着碳硼摩尔比的增加,复合材料中碳化硼和游离Si含量降低,SiC含量、大尺寸SiC区域的尺寸、大尺寸SiC区域和纳米SiC颗粒的数量均增加。大尺寸SiC区域的产生会降低材料的强度和韧性,而SiC纳米颗粒的形成有利于提高材料的强度和韧性。当碳硼摩尔比为1.35时,复合材料的抗弯强度和断裂韧性最高,分别为338 MPa和4.06 MPa·m^(1/2)。

烧成温度对反应烧结碳化硅蜂窝陶瓷的性能调控

以α-SiC粉、炭黑及鳞片石墨为主要原料,采用挤出成型法并结合反应烧结工艺制备得到碳化硅蜂窝陶瓷,探究得到烧成温度对材料物相组成、微观形貌、孔径分布及主要物理性能的影响规律及调控机制。研究表明:经高温烧成后,蜂窝陶瓷材料的主物相均为α-SiC、β-SiC和Si。随烧成温度增大,碳化硅晶粒发育良好,材料中残余硅含量增加,导致其孔径分布变大且更加集中,同时,其显气孔率及比孔容减小,而体积密度和常温耐压强度得到提升。当烧成温度为1500℃时,材料更适用于柴油车尾气净化用蜂窝陶瓷,其显气孔率、常温耐压强度及中位孔径分别为(45.2±0.3)%、(14.11±0.14) MPa和15.24μm。

铁尾矿及其反应烧结多孔陶瓷的制备与性能研究

为拓展铁尾矿的资源化利用途径,本研究分别以细颗粒高硅铁尾矿、铁尾矿+石墨粉以及铁尾矿+石墨粉+碳化硅粉为原料,采用泡沫注凝成形-常压烧结、泡沫注凝成形-反应烧结和模压成形-反应烧结工艺制备了铁尾矿多孔陶瓷和三种以碳化硅为主晶相的多孔陶瓷。通过DSC-TG和XRD分析,研究了铁尾矿自身的烧结过程以及铁尾矿与石墨之间的碳热还原反应烧结过程,对比分析了四种多孔陶瓷材料的孔隙率、压缩强度、热导率等性能。结果表明,以铁尾矿为原料可制备具有较高孔隙率(87.2%)、压缩强度(1.37 MPa)和低热导率(0.036 W/(m·K))的铁尾矿多孔陶瓷,它是一种高效保温隔热材料;利用铁尾矿与石墨之间的碳热还原反应可获得碳化硅多孔陶瓷,其热导率显著提高,但强度偏低;而在原料中加入部分碳化硅,可以明显改善多孔陶瓷的压缩强度,获得具有高孔隙率(91.6%)、较高压缩强度(1.19 MPa)和热导率(0.31 W/(m·K))的碳化硅多孔陶瓷,它可作为轻质导热材料或复合相变材料的载体使用;与泡沫注凝成形工艺相比,采用模压成形工艺制备的碳化硅多孔陶瓷虽然孔隙率有所降低(79.3%),但热导率得到显著提升(1.15 W/(m·K)),同时原料和生产成本大幅降低,有利于实现产品的工业化生产。

炭黑和造孔剂对反应烧结碳化硅性能的影响

为提高反应烧结碳化硅的力学性能,以碳化硅微粉(55~44和5.0~3.5μm)和炭黑为原料,羧甲基纤维素纳(CMC)和羟丙基甲基纤维素(HPMC)为造孔剂,经1740℃保温1 h制备了反应烧结碳化硅陶瓷。研究了炭黑添加量(加入质量分数分别为5%、7.5%、10%、12.5%、15%)及不同质量比的造孔剂对反应烧结碳化硅物理性能的影响,并进行XRD和光学显微镜分析。结果表明:1)当炭黑添加量(w)从5%增加到15%时,材料弯曲强度从172 MPa升高到258 MPa,断裂韧性从3.31 MPa·m^(1/2)升高到3.77 MPa·m^(1/2);2)造孔剂能够优化游离Si的分布,当炭黑添加量为15%(w),造孔剂CMC与HPMC质量比为1.5∶4.5时,反应烧结碳化硅具有优异的力学性能,其弯曲强度为268 MPa,断裂韧性为4.42 MPa·m^(1/2)。

真空反应烧结制备米级尺寸钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷

透明陶瓷兼具高强度、高硬度和优异的光学性能,在轻量化透明装甲领域具有重要的应用前景。制备大尺寸和高光学质量透明陶瓷部件是实现其应用的主要挑战。本工作采用国产商业Al_(2)O_(3)和Y_(2)O_(3)为起始原料,通过真空反应烧结工艺制备钇铝石榴石(Y_(3)Al_(5)O_(12),简称YAG)透明陶瓷,突破了大尺寸素坯干压成型与脱黏、真空烧结及光学性能提升等关键技术,成功研制了低变形量、高光学质量的YAG透明陶瓷,并通过成型和烧结设备的升级改造,YAG透明陶瓷的最大可制备尺寸达到1040 mm×810 mm×15 mm,为后期应用奠定了坚实基础。

B_(4)C-NbB_(2)复相陶瓷的SPS反应烧结及固溶强化

以NbC和无定形B粉为原料,采用放电等离子烧结(SPS)法在2000℃/50 MPa条件下制备B_(4)C-NbB_(2)复相陶瓷,研究摩尔分数为0.1的TiC或ZrC替代NbC对复相陶瓷物相组成、致密度、显微结构和力学性能的影响。结果表明:以0.1的TiC或ZrC替代NbC后,反应烧结形成的TiB_(2),ZrB_(2)可与NbB_(2)分别固溶形成Nb 0.9 Ti 0.1 B_(2),Nb_(0.9)Zr_(0.1)B_(2)相。Ti,Zr固溶可有效提升复相陶瓷的烧结致密度,细化组织,获得优异的力学性能,且Zr固溶产生的效果更佳。B_(4)C-Nb_(0.9)Zr_(0.1)B_(2)复相陶瓷的致密度、三点抗弯强度、维氏硬度和断裂韧度分别为99.5%,676 MPa,31.0 GPa和5.5 MPa·m 1/2。致密度的提高、固溶强化和细晶强化是复相陶瓷性能提升的主要原因。

反应烧结制备Li_(2)Zn_(2)Mo_(3)O_(12)微波介质陶瓷及其微波介电性能研究

采用反应烧结法制备了具有超低烧结温度的Li_(2)Zn_(2)Mo_(3)O_(12)微波介质陶瓷,研究了烧结温度对Li_(2)Zn_(2)Mo_(3)O_(12)陶瓷的烧结特性、物相组成、微观结构以及微波介电性能的影响。XRD表明:在550~650℃范围内,温度对陶瓷的物相组成影响不大;随着烧结温度的升高,Li_(2)Zn_(2)Mo_(3)O_(12)陶瓷的体积密度、相对密度、介电常数(ε_(r))和品质因数(Q×f)均呈先增大后减小的趋势,谐振频率温度系数(τ_(f))在-(70~90)×10^(-6)/℃波动。在625℃烧结2 h获得最大体积密度和相对密度:4.25 g/cm^(3)和96.4%,以及优异的微波介电性能ε_(r)=10.9,Q×f=69459 GHz,τ_(f)=-84×10^(-6)/℃。

纯碳坯渗硅制备反应烧结碳化硅的研究

以石油焦粉制备纯碳素坯高温渗硅的方法制备了反应烧结碳化硅陶瓷。研究表明 ,素坯的碳含量 (或孔隙率 )对材料的最终物相组成有决定性的影响 ;合成 Si C时的热效应以及反应过程中的体积效应 ,是影响石油焦坯体烧结的根本原因 ;烧结时间短使晶粒细化 ,是材料强度提高的主要原因。 90 %理论碳含量的素坯渗硅后 ,所得材料的密度为 3.0 8～ 3.12 g/ cm3,强度为 (5 5 0± 30 )

生坯制备参数对反应烧结碳化硅显微组织与性能的影响

研究了反应烧结碳化硅陶瓷的显微组织和性能与生坯碳含量、成型压力以及碳粉粒度的关系。结果表明：生坯成型压力与生坯含碳量存在最佳匹配，否则，陶瓷性能随之降低；对于一定粒度的碳化硅粉而言，加入到生坯中碳粉粒度应小于一定尺寸，否则，陶瓷的断裂强度和密度将随碳粉粒度的增大而降低。

复相α-β-sialon陶瓷的微波反应烧结

微波烧结因具有极快的加热和烧结速度及内在性和体积性加热等特征使制品有潜力均匀地烧结，并获得较高的密度和均匀的微观结构。通过适当的保温方式，名义组成为α∶β＝２０∶８０的复相αβｓｉａｌｏｎ陶瓷在２．４５ＧＨｚ单模腔微波烧结系统于１６５０℃保温１０ｍｉｎ能完全反应、烧结致密，获得较高的密度和较小的晶粒尺寸及好的力学性能。文中也探讨了微波加热行为。

反应烧结碳化硅的研究与进展

反应烧结碳化硅以其适中的机械性能、抗氧化性能和相对较低的造价而日益受到重视.本文对反应烧结碳化硅的类型、当前研究热点及反应烧结机理进行了综合评述.

三维打印结合反应烧结制备多孔氮化硅陶瓷

以硅粉(Si)为起始原料,糊精为粘结剂,采用三维打印(3DP)快速成型技术制备出多孔硅坯体,通过反应烧结得到高孔隙率的氮化硅(Si3N4)陶瓷。研究了反应烧结工艺对3DP多孔Si3N4陶瓷性能的影响。结果表明:3DP成型的硅坯体采用阶梯式升温机制,可得到抗弯强度为(5.1±0.3)MPa,孔隙率达(74.3±0.6)%的多孔Si3N4陶瓷。反应烧结后,样品的线收缩率小于2.0%。三维打印结合反应烧结法实现了复杂形状陶瓷构件的无模制造与净尺寸成型。

反应烧结碳化硅平面反射镜的光学加工

介绍了100mm口径反应烧结碳化硅平面反射镜的光学加工工艺流程。按照流程依次介绍了在粗磨成形、细磨抛光和精磨抛光过程中使用的机床、磨具和磨料以及采用的工艺参数和检测方法。介绍了在光学加工各个步骤中应注意的问题。展示了加工后反应烧结碳化硅平面反射镜的实物照片。给出了面形精度和表面粗糙度的检测结果:面形精度(95%孔径)均方根值(RMS)为0.030λ(λ=632.8nm),表面粗糙度RMS值达到了1.14nm(测量区域大小为603 6μmⅹ448 4μm)。

原位反应烧结合成针状结构多孔莫来石载体

采用粘土矿物高岭土、Al_2O_3和Al(OH)_3为原料,原位反应烧结合成了针状结构多孔莫来石陶瓷膜载体.考察了不同铝源的添加对针状结构多孔莫来石载体形成的影响,并对其形成机制进行了研究.研究结果表明:针状结构莫来石形成机制为气固反应,在针状结构莫来石形成前有氟黄玉生成,并且与氟黄玉的生成量密切相关.以Al(OH)_3作为添加铝源的组成中氟黄玉更容易生成,并且随AlF_3含量的增加而增加,在随后烧成过程中转化为具有刚性骨架的针状结构莫来石,从而使多孔载体具有较高的孔隙率(>35%)和相对高的孔径(1.5μm).

反应烧结制备AlON透明陶瓷

γ-AlON透明陶瓷具有优良的光学和力学性能,可望代替蓝宝石单晶用做红外窗口和透明装甲.采用反应烧结法制备AlON透明陶瓷,探索了烧结助剂以及保温时间对AlON陶瓷致密化的影响.通过X射线衍射和扫描电镜分析了陶瓷烧结体的物相及显微结构,利用分光光度计测试了透明陶瓷的直线透过率.结果表明:和单掺的MgO或Y2O3相比,以MgO和Y2O3共掺作为烧结助剂能够更好地促进AlON的致密化.在保持Y2O3添加量为0.08wt%的情况下,样品的透过率随着MgO添加量的增加而明显提高.添加0.08 wt%Y2O3+1wt%MgO作为烧结助剂的样品在1950℃保温12h后透过率(600nm处)达到约60%.