两种钛硅分子筛合成体系的比较

分别在四丙基溴化铵 (TPABr) 正丁胺体系和以四丙基氢氧化铵 (TPAOH)为模板剂的修正经典合成法体系中合成了钛硅分子筛TS 1,对比了两个体系的晶化过程 ,并对所获得的TS 1进行了XRD、IR、SEM表征和催化反应性能评价。结果表明 ,在TPABr 正丁胺体系中合成TS 1,晶化速率较慢 ,母液pH值先降后升 ;而以TPAOH为模板剂合成的TS 1,晶化速率很快 ,母液 pH值先升后降。对比两种分子筛的XRD、IR表征结果 ,未发现明显的差别 ;但SEM观察结果表明 ,TPABr 正丁胺体系合成的TS 1晶粒较大。在丙烯环氧化反应中 ,两种分子筛均具有较好的催化性能 ;在苯酚羟基化和苯乙烯氧化反应中 ,以TPAOH为模板剂合成的分子筛具有较高的活性。采用TPABr 正丁胺体系合成时 ,由于体系的碱度较低 ,液相中硅酸盐的浓度较低 ,因而所得TS 1比修正经典合成法体系所得的晶粒为大。这种廉价的较大晶粒的TS

农药苯噻草胺合成体系的高效液相色谱分析

建立了以α-羟基-N-甲基乙酰苯胺(HMA)和α-氯代苯并噻唑(CBT)为原料合成农药苯噻草胺的高效液相色谱分析方法,对原料和产物分别进行了定量。研究方法显示:在10.0~200.0、2.0~200.0和5.0~500.0(μg/mL)浓度范围内3种化合物的峰面积与进样量具有良好的线性关系,相关系数分别为r1=0.99992、r2=0.99999和r3=0.99999;方法在3个添加水平考察的平均加标回收率在85.0%~106.0%、88.0%~106.0%和90.0%~103.0%之间;相对标准偏差(RSD)分别为0.96%~0.63%、0.80%~0.47%和0.61%~0.20%;最低检出限LOD=0.02、0.01和0.005(μg/mL)。

包含MS_4^（m－）的金属硫簇自兜合成体系研究

自兜反应是合成金属硫簇合物的重要方法。本文报道包含ＭＳ４ｍ－（Ｍ＝Ｍｏ，Ｗ，ｍ＝２；Ｍ＝Ｖ，ｍ＝３）的多组分自兜合成体系，讨论了自兜体系组成及各反应物的作用，自兜体系中存在两类化学反应，配位反应和氧化还原反应，基于成簇机理及产物随机分布的讨论，提出了合成体系的某些规律，同时进行合成体系的设计，从中成功地获得新型的金属硫簇合物。

水在羧甲基淀粉合成体系中的效应研究

研究了以乙醇为反应介质,合成体系中水分含量对淀粉羧甲基化反应的影响.结果表明:水分含量对反应有显著的影响,随着水量的增加,羧甲基淀粉的取代度和粘度降低,透光率和PVI值增加,流变性趋向牛顿流体;同时水分是造成反应体系凝胶化的主要因素之一,得出了制取各种取代度羧甲基淀粉的反应体系中水分含量和相应反应温度的范围.

印楝素A无细胞合成体系构建及其合成前体

【目的】印楝素是一种植物源杀虫剂,印楝素A是印楝素的主要活性成分。本研究通过对印楝素A无细胞合成体系制备条件和反应条件的优化,以及印楝素A合成前体的筛选,探讨印楝素A的离体生物合成途径,以为指导构建印楝素异源生物合成平台,实现印楝素的异源生物合成奠定基础。【方法】通过对缓冲液类型、浓度、起始pH、提取时间及料液比进行单因素试验及正交试验优化,构建印楝素A无细胞合成体系;从反应终止试剂及稳定剂、反应温度、反应时间、底物浓度以及辅助因子5个方面优化无细胞合成体系的反应条件。利用印楝素A无细胞合成体系分别以2,3-环氧鲨烯、羊毛甾醇、大戟二烯醇、丁酰鲸鱼醇、nimbin、茄碱苷和脱乙酰茄碱苷为底物,以印楝素A相对产量为评价标准,探讨印楝素A合成前体。【结果】印楝素A无细胞合成体系的构建:以pH7.0的200 mmol·L^-1 Tris-HCl缓冲液,按1∶20(g·mL^-1)料液比加入印楝叶片,提取1 h。优化的印楝素A无细胞合成条件为:反应总体积800μL,其中含印楝无细胞提取物300μL(相当于印楝叶0.015 g),100μL 250μmol·L^-1的底物(鲨烯)和400μL含有1 mmol·L^-1 Mg2+、1 mmol·L^-1 Mn2+、0.1 mmol·L^-1 ATP、0.1 mmol·L^-1 NADPH+和5 mmol·L^-1抗坏血酸的缓冲液,在30℃下反应60 min,迅速加入200μL乙酸终止反应。分别以2,3-环氧鲨烯、丁酰鲸鱼醇、大戟二烯醇、nimbin、茄碱苷和脱乙酰茄碱苷为底物,反应完成后,印楝素A含量均有不同程度的增加;羊毛甾醇抑制体系中印楝素A的合成。【结论】羊毛甾醇不是印楝素A的合成前体,2,3-环氧鲨烯和丁酰鲸鱼醇是印楝素A的前体,nimbin、大戟二烯醇、脱乙酰茄碱苷和茄碱苷极可能是印楝素A的合成前体,且茄碱苷位于合成途径较下游的位置。

金刚烷合成体系成分的毛细管气相色谱及色谱-质谱法分析

采用毛细管气相色谱及色谱 -质谱法分析了两种不同催化剂催化合成笼状烃金刚烷反应体系的各主要组分。给出了测试条件和标准曲线。对于AlCl3 催化反应体系各组分回收率在98 %～101 %之间 ,RSD<5.0 %。对于沸石催化反应体系 ,各组分回收率在96 %～103 %之间 ,RSD<7.0 %。该法定量分析快速、简便。

β_2肾上腺素受体基因的改造及在无细胞合成体系中的表达

依据大肠杆菌密码子偏好性,设计合成β_2肾上腺素受体(β_2 adrenergic receptor,β_2AR)基因序列,应用大肠杆菌无细胞系统对其进行高效表达,经负载镍离子的顺磁颗粒Magne His?Ni-Particles纯化后,对受体蛋白进行十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)和活性鉴定。结果表明:改造后的β_2AR基因密码子适应指数(codon adaptation index,CAI)为0.96,GC含量从58%降低到46.17%,更有利于该基因在大肠杆菌系统中的表达。表达体系中优化后的Mg^(2+)浓度为22 mmol/L,此时表达量为1 250μg/mL。SDS-PAGE分析显示,纯化蛋白在47 k Da左右出现清晰的特异性条带,与预期结果一致,纯度大于90%。直接酶受体分析检测结果显示,当纯化受体蛋白1∶500稀释包被时,该重组受体与盐酸克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺的酶标记物结合的OD值分别为0.976、0.836和0.728,亲和活性依次降低。β_2AR蛋白在无细胞体系中的成功表达,为研发基于受体的β激动剂多残留快速检测技术提供了理论支持。

人工光合成体系高效产氢

日前，中科院理化所借鉴自然界光合作用的机制和过程，通过人工光合成途径，将太阳能转化为化学能，特别是氢能，为开发和利用太阳能并逐步解决能源短缺和环境污染问题开辟了新道路。

双极膜成功用于乙醛酸合成体系

日前，福建师范大学化学与材料学院将双阴阳极电解槽结合双极膜技术代替传统的单阴阳极平板电解槽，成功用于双成对电合成乙醛酸体系，电解槽效率提高170％，取得了节省能源、降低生产成本、提高经济效益的多重效果。

极浓体系下纳米级ZSM-5分子筛的合成

在以粗孔硅胶为硅源的极浓合成体系中，合成出纳米级ZSM-5分子筛，采用XRD、SEM、NH3-TPD和N2吸附-脱附等方法对其进行表征，考察了水量、模板剂用量和碱度对合成的ZSM-5分子筛的相对结晶度、晶化速率、形貌和酸性分布的影响。实验结果表明，在极浓合成体系（n（H2O）∶n（SiO2）=5～12）中，低水量下易于合成纳米级ZSM-5分子筛，且在一定范围内，随水量的减少，ZSM-5分子筛的酸性下降，晶化速率加快；ZSM-5分子筛的晶粒平均尺寸随模板剂用量的增加而减小，模板剂用量对ZSM-5分子筛的酸性和晶化速率的影响不明显；碱度对ZSM-5分子筛相对结晶度的影响较小，是调整分子筛粒径的重要手段，在一定范围内，碱度增加，合成的ZSM-5分子筛的晶化速率加快，酸量减少。

生物合成咖啡酸苯乙酯体系的液相色谱-串联质谱快速分析

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测生物合成咖啡酸苯乙酯体系中咖啡酸(Caffeic acid,CA)和咖啡酸苯乙酯(Caffeic acid phenethylester,CAPE)的方法。采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子选择反应监测(SRM)模式检测。以V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=55∶45∶0.5为流动相,流速1.0mL/min,Hypersil C18色谱柱分离并检测生物合成咖啡酸苯乙酯体系中的咖啡酸以及咖啡酸苯乙酯的含量,并对生物合成咖啡酸苯乙酯的收率进行了动力学分析。本方法在进样量为0.2～20μg时具有良好的线性关系,咖啡酸和咖啡酸苯乙酯样品的加标回收率分别为93.4%～98.2%和90.3%～97.8%,相对标准偏差分别为1.79%～2.56%和1.82%～3.67%,咖啡酸苯乙酯收率在3d内可以达到15.54%,表明本方法简便、快速、可靠。

无细胞蛋白合成体系实现胰岛素原可溶性表达

胰岛素原(Proinsulin,Pins)是胰岛素的合成前体。在大肠杆菌表达系统中,其一般以包涵体的形式存在,需要经过变性复性等后续加工过程才能得到有活性的胰岛素。而无细胞蛋白合成体系(Cell-free protein synthesis,CFPS)作为一种新型体外蛋白合成手段,突破了细胞的生理限制,已成功应用于多种重组蛋白药物的生产。为了探索胰岛素合成的新方法以满足其在新型给药途径研发中的需求,本研究运用CFPS体系进行胰岛素原的可溶性表达。通过将胰岛素原与荧光蛋白进行融合来增加其可溶性,成功在CFPS体系中表达了胰岛素原融合蛋白。最后使用Western blotting对融合红色荧光蛋白的胰岛素原(Pins-mCherry)进行鉴定,利用酶标仪对融合绿色荧光蛋白的胰岛素原(Pins-eGFP)在上清中的表达进行定量分析,结果表明Pins-eGFP部分可溶,其表达量为(12.28±3.45)μg/m L。本研究首次实现了融合胰岛素原在CFPS系统中的可溶性表达,其融合荧光蛋白的策略显著提升了胰岛素原的可溶性,该结果为探究胰岛素合成新方法及开发基于CFPS系统的新型胰岛素给药途径奠定了基础。

建设智能化警务合成作战体系的挑战与途径——以铁路公安为例

构建中国特色现代警务体系,最重要的是搭建智能化的公安“情指行”一体化指挥系统以及模块化的警务合成作战体系,二者互为支撑,可称之为智能化警务合成作战体系。现阶段铁路公安已初步建成智能化警务合成作战体系,可以此为参考建设适合全国公安机关统一的智能化警务合成作战体系。建设全国适用的智能化警务合成作体系面临人员素质、跨警种、跨地域协同、指挥与调度挑战、后勤保障和装备、适应性和灵活性等挑战,因此该体系建设必须从人工智能建设和警务合成作战制度建设两方面入手。建设智能化“情指行”平台时应当引入机器学习法和情报数据挖掘功能,合成化警务战斗体系建设中组建标准化模块,加快建设扁平化指挥体系,弱化区域管辖建设灵活多变战斗群。

无机原料体系合成TS—1影响因素的影响

以廉价的硅溶胶和三氯化钛分别作为硅源和钛源，四丙基溴化铵（TPABr)为模板剂，二乙胺、正丁胺、氨水等作为碱源，在无机体系中合成了TS－1分子筛。采用XRD，IR，UV－vis,SEM，元素分析和N2吸附／脱附等对合成的分子筛进行了表征。详细考察了碱源、硅钛比、N2保护、晶种、模板剂用量、硅源及晶化时间等因素对分子筛合成的影响。结果表明，以无机原料合成的TS－1与用传统有机原料合成的TS－1具有同样的特征。碱度的控制是合成的关键，配胶时需N2保护，加入晶种对合成有明显的导向作用，模板剂量低用量有一临界值，硅溶胶作硅源合成的TS－1晶粒比较大。

构建新型造影剂合成体系 助推高端医学影像技术创新

大力发展高端医学影像技术已经成为各主要发达国家高新技术发展的重要战略。作为高端医学影像技术的重要组成部分,增强造影成像可显著提高传统影像的信噪比和对比度,对疾病的精确诊断、治疗规划和预后评价具有重要的参考价值。然而,目前各种造影剂的制备均严重依赖于步骤繁琐的化学合成方法,不仅操作复杂、费用高昂,还存在一定的生物安全隐患,严重阻碍其转化应用。此外,通过化学合成的外源性造影剂难以实现基因转录水平的在体成像监测,也限制了人们对基础生命信息、疾病发生发展机制的认识和理解。

合成基钻井液体系的室内研究

室内合成了一种封端醇醚。评价这种封端醇醚的理化性能 ,满足合成基液的要求 ,以此建立合成基钻井液体系 ,并评价合成基钻井液体系的各种性能。结果表明 ,合成基钻井液具有较强的抗钙、抗镁、抗海水污染和抗劣质土固相侵污能力。生物毒性和生物可降解性满足环保要求 ,可在海洋石油钻井作业中应用。

深水FLAT-PRO合成基钻井液体系研究及应用

为了解决深水钻井过程中安全密度窗口窄的技术难题,以低黏度气制油作为基液,对合成基钻井液乳化剂、润湿剂及流型调节剂等关键处理剂进行了研制和优化,构建了深水FLAT-PRO合成基钻井液体系。室内性能评价结果表明,新构建的FLAT-PRO合成基钻井液体系具有流变性好、动切力与Φ6受温度及压力影响小、抗污染能力强、沉降稳定性好等特点。目前新构建的深水FLAT-PRO合成基钻井液体系已在我国南海西部超深水井中取得成功应用,具有较好的推广应用价值。

Ti-Al-C体系中添加TiAl_3对燃烧合成Ti_3AlC_2粉体的影响

以单质粉末Ti,Al和碳黑为原料,按Ti_3AlC_2化学计量比配料,燃烧产物主要物相是TiC,只能得到少量Ti_3AlC_2相,但在保持原料配比不变的情况下,在反应物原料中添加金属间化合物TiAl_3(质量分数为0-23.5％),燃烧产物中Ti_3AlC_2的含量随添加TiAl_3量的增加而显著增多,成为燃烧产物的主要物相,从热力学和动力学的角度探讨了TiAl_3对燃烧合成Ti_3AlC_2的影响机理。

一种新型二次交联凝胶体系的合成与应用

针对海上油田多轮次调剖后,调剖效果逐渐变差的问题,研制了一种成胶时间及强度可控的二次交联凝胶体系。通过改变交联剂合成过程中冰醋酸与已二酸的摩尔比,调控凝胶体系不同阶段的成胶时间与成胶强度,扩大凝胶体系注入过程中的波及范围,改善多轮次调剖后的调剖效果;并对所合成二次交联凝胶体系在渤海S油田条件下的性能进行评价,获得适合现场应用的体系配方。研究表明,二次交联凝胶体系浓度选用4 000 mg/L聚合物+3 000 mg/L交联剂,冰醋酸与已二酸摩尔比为1∶3时,分级交联凝胶体系与渤海S油田高渗条带具有最佳的匹配效果,体系兼具封堵性能与运移性能。平板模型驱油实验表明,调剖前后水驱采收率提高16.05%。研究结果应用于渤海S油田,2口井累计增油18 288方,平均含水降低8.4%,矿场试验效果良好。

有机合成协同思政教育的课程体系构建探索

为切实推进有机合成课程教学与思政教育同向同行协同育人,从凝练双重育人功能的课程教学体系、深化课程教学中的创新思维、辩证思维教育、增强绿色化学发展与环境和谐共生意识、深挖思政教育与有机合成课程的交融点等方面探索了思政教育融于有机合成课程教学体系的具体实践措施,构建了有机合成专业课程思政教育体系,系统化、针对性落实立德树人根本任务。