致孔剂对交联聚苯乙烯球合成工艺及孔结构的影响

采用分段升温的工艺,将醋酸纤维及液体石蜡作为致孔剂,通过悬浮聚合法合成了多孔交联聚苯乙烯球,研究了反应温度和反应时间对产率的影响。致孔剂的加入提高了聚合体系的黏度,调整反应的初始温度可有效提高产率。结构分析发现,多孔交联聚苯乙烯球具有微米级和纳米级共存的孔结构。

聚合物合成工艺学课程思政教学探索

课程思政是高校教改的方向之一,即以立德树人为根本任务,将思政工作、价值引领贯穿于教学全过程。聚合物合成工艺学是工科高分子专业的基础核心课程。该文针对聚合物合成工艺学的课程内容,深度挖掘专业知识中蕴含的思政元素,将思政元素由点到面地融入各章节的专业知识讲授中,从而实现全员全程全方位育人,为高分子合成工业培养具有“家国情怀、国际视野、创新思维、工匠精神”的高素质应用型高级专门人才。

雷芬那辛合成工艺优化

探究雷芬那辛合成新工艺.以4-羟基哌啶盐酸盐为原料,经过亲核取代反应生成4-氯甲酸哌啶盐酸盐,然后与邻氨基联苯经过亲核取代反应生成哌啶-4-基[1,1′-联苯]-2-氨基甲酸酯,再与2-氯-N-甲基-1-胺盐酸盐反应生成1-(2-甲基氨基)乙基)哌啶-4-基[1,1′-联苯]-2-基氨基甲酸酯,最后经过缩合反应生成雷芬那辛.实验结果表明:合成REV-1的最佳反应溶剂为N-甲基吡咯烷酮,合成REV-2的最佳碱为碳酸钾,合成REV-3的最佳反应温度为80℃,合成REV-4的最佳缩合剂为EDCI/HOBT.所得产品纯度为99.6%,总收率为59.5%,雷芬那辛及中间体经过核磁表征,结构正确.该合成工艺的条件温和、合成率较高,对环境污染较小,是合成雷芬那辛的新选择.

合成工艺对固相法制备高四方性纯钛酸钡粉体的影响

钛酸钡是一种重要的功能陶瓷材料,因具有优异的电学性能而被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等电子元器件。本研究以碳酸钡和二氧化钛为原料,采用固相法制备形貌均匀且四方性高的BaTiO_(3)粉体,系统研究了合成工艺(合成温度、升温速率和保温时间)对BaTiO_(3)粉体的影响。通过TG/DTA、XRD和SEM等测试手段对BaTiO_(3)粉体进行表征,结果表明:合成温度主要影响BaTiO_(3)粉体的四方性,保温时间和升温速率主要影响BaTiO_(3)粉体的粒径和粒度分布;原材料经过90 r/min球磨24 h后,在合成温度1050℃、升温速率5℃/min和保温时间3 h的条件下,制备了平均粒径为400 nm、四方性(c/a)为1.0091的形貌均匀的BaTiO_(3)粉体。本工作为固相法制备高可靠性MLCC用纯BaTiO_(3)粉体提供了良好的研究思路。

丙硫菌唑合成工艺中副产物形成分析

在丙硫菌唑不同合成路线及纯化过程中会发生一些副反应,导致副产物的产生,严重影响工艺收率及产品质量。通过研究工艺、分离副产物和1H NMR、13C NMR、ESI-MS或X-射线衍射等结构表征,明确了丙硫菌唑3种主要合成路线中所生成的2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)-2-丙醇(7)、6-(2-氯苄基)-6-(1-氯环丙基)-5,6-二氢-4H-1,3,4-噁二嗪-4-硫代甲酰胺(8)、丙硫菌唑缩合物(9)和2-(2-氯苄基)-2-((5-硫酮-4,5-二氢-1,2,4-三唑-1-基)甲基)环丁酮(10) 4种主要副产物及其结构。其中,副产物8首次在取代肼-丙酮合成路线中被发现。通过工艺分析和验证进一步阐明了4种副产物的形成机制,为丙硫菌唑产品的合成路线选择、工艺控制及产品质量的提高提供了有益参考。

一种甲氧基封端苯基甲基硅树脂预聚体合成工艺的探究

以苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲醇、水为原料,水解缩合制备甲氧基封端的苯基甲基硅树脂预聚体.探究了水解和加料方式、溶剂、反应时间、温度等对反应过程及产物性能的影响,通过对预聚物组成、结构及性能的表征,确定了制备液体硅树脂预聚体的最优反应条件.

乙醇酸甲酯合成工艺的研究及应用进展

乙醇酸甲酯是一种重要的化工原料,研究乙醇酸甲酯合成工艺具有重要意义。介绍了乙醇酸甲酯的合成工艺,分别为氯乙酸水解法、甲酸甲酯与甲醛偶联法、甲醛羰化酯化法、草酸二甲酯加氢还原法、乙二醇与甲醇合成法、生物质转化法、甲缩醛与甲酸自由基偶联法、甲醛与氢氰酸加成法及乙二醛与甲醇一步合成法,对比了各工艺的优缺点,指出了乙醇酸甲酯在可降解塑料、食品、药品、农药及化工领域的用途,分析了乙醇酸甲酯生产工艺研究进展,最后对乙醇酸甲酯合成工艺进行了总结及展望。传统的乙醇酸甲酯生产工艺存在较多问题,且难以大规模生产。采用草酸二甲酯加氢还原法合成乙醇酸甲酯,然后制备乙交酯及聚乙醇酸的路线在中国具有广阔的发展前景,在解决全流程中存在的问题后,有望实现大规模工业化生产。生物质转化法以可再生的纤维素等资源为原料合成乙醇酸甲酯,具有绿色低碳的优点,有助于实现双碳目标。

一种3-溴芴酮的合成工艺

3-溴芴酮是制备有机电致发光材料、太阳能电池材料等功能性材料的重要中间体。本文以2-氨基芴为起始原料,经溴代反应、重氮化反应和氧化反应合成了3-溴芴酮产物。针对氧化过程中溶剂及碱的种类对收率的影响进行了优化选择。较佳的反应条件是:以四氢呋喃作为溶剂,氢氧化钾作为碱时,3-溴芴酮的收率较高,纯度达到99.9%,产品的质量好,生产成本较低,适合工业化生产。

乙酸丙酯合成工艺研究

为提高全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项乙酸丙酯的合成产率和精制收率,考察投料方法、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应温度对其合成产率、纯度、精制收率的影响,确定合成条件,即采用分水器装置和方法进行投料,反应时间不超过50 min,浓硫酸用量体积分数为1.40%~5.38%,酸醇摩尔比1∶1.0~1∶1.3,反应终止温度控制在104.0~109.0℃,辅以良好的纯化、精制操作。在此条件下,能使丙酯产率、纯度、精制收率分别保持在70%、90%、67%以上。

泊沙康唑合成工艺研究及结构确证

泊沙康唑是第二代三唑类抗真菌药物,其抗菌谱广、生物利用度高、耐药性低。为了寻求其适合工业化制备的工艺,本研究对泊沙康唑原料药的合成方法进行了优化改进,开发了一种高效,绿色,安全的泊沙康唑原料药工业化生产工艺。以1-(4-氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪为起始原料,经“一锅多步”、取代、脱苄基等三步反应得到泊沙康唑粗品,经重结晶得泊沙康唑,三步反应总收率66%。所得产品符合药典要求。通过对所得泊沙康唑进行红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)波谱等技术进行结构解析,确证了泊沙康唑的结构。

烷基、酰基封端烯丙醇聚醚F6的合成工艺

以烯丙醇聚醚F6(AAP-F6)和碘甲烷为标准原料,采用控制变量法探讨了实现AAP-F6封端的最优条件。实验结果表明,优化的工艺条件为:催化剂选用t-BuONa,n(AAP-F6)∶n(t-BuONa)=1∶2,n(AAP-F6)∶n(CH_(3)I)=1∶1.8,活化温度25℃,活化时间2 h,反应温度25℃,反应时间4 h,在该优化条件下,AAP-F6封端率为92.34%,双键保留率为83.94%。在优化的工艺条件下,不同的卤代封端试剂均可对AAP-F6实现较好的封端,其中,氯化苄的效果相对最好,AAP-F6封端率为97.51%,双键保留率为91.39%。

电子特气六氟丁二烯合成工艺进展

六氟丁二烯是一种新型的含氟电子气体,具有优异的蚀刻选择性和环保性能,应用前景广阔。主要介绍了现阶段六氟丁二烯的合成工艺路线及改进方向。

甲醇合成工艺的文献综述

随着绿色可持续经济飞速发展,甲醇作为一种举足轻重的化工原料,有着不可替代的用途。工业生产的集群化、大型化对甲醇工业的快速发展有着直接带动作用,同时也促进了其他相关工业和整个经济社会的发展。随着经济全球化的进程越来越快,21世纪随着化工工业产业结构的不断优化、调整,精细化工领域逐渐占据了主导地位。近年来,由于社会需求的不断增大,我国甲醇工业的生产产能逐渐扩大,下游终端产品种类不断增加,也造成不可再生能源消耗不断增加。为了降低我国石油等石化能源过于依靠贸易进口及其他不确定性问题,降低、减少机动车辆排放出的温室气体及形成酸雨等危害气体造成的污染,本文综述了近年来国内外甲醇的产能及甲醇合成工艺研究现状。

甲磺酸非诺多泮合成工艺研究进展

甲磺酸非诺多泮(Fenodopam Mesylate)由于性质稳定、疗效可靠,安全性高、不良反应甚微等优势是目前用于重症高血压治疗效果较好的药物。本文综述了甲磺酸非诺多泮的合成路线,并对其优缺点进行分析,为后续合成工艺优化提供支持,以便得到操作简单、经济高效、绿色环保的工业化生产路线。

合成工艺对PCL型水性聚氨酯性能的影响

以异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二醇为原料,二羟甲基丙酸为亲水剂,1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷为扩链/交联剂,在聚合物异氰酸根指数为1.10、亲水扩链剂用量占树脂总质量5%、扩链/交联剂用量占树脂总质量3%的条件下制备了水性聚氨酯乳液,探讨了不同合成工艺对水性聚氨酯乳液及膜性能的影响。结果表明:采用预聚→引入亲水基→扩链/交联→中和→乳化工艺制备的水性聚氨酯综合性能最优,乳液粒径分布较窄,平均粒径较小,Zeta电位绝对值最高,乳液稳定性较好;膜的软硬段微相分离程度增大,拉伸强度明显增强,吸水率明显降低。

甲氨蝶呤合成工艺研究

本文以丙二腈为起始原料,经亚硝酸钠亚硝化、硝酸胍环合、Fe/HCl还原后与硫酸成盐得到2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐,接着与1,3-二羟基丙酮反应成环、SOCl_(2)氯代后与L-对甲氨基苯甲酰谷氨酸二乙酯缩合,最后水解得到目标产物甲氨蝶呤,总收率21.07%(以丙二腈计),HPLC纯度99.68%。产物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和以及ESI-MS进行确证。

阻燃聚酯切片合成工艺优化分析

随着科学技术的不断发展,各种先进的技术被应用于材料研发领域,其中,在聚酯切片合成过程中应用阻燃剂不仅能够保证聚酯切片的质量,同时还能使其具备良好的阻燃性能。为此,本文首先阐述聚酯切片的概念和生产工艺,然后分析共聚型阻燃聚酯和磷系阻燃剂的特点,最后通过试验的方式,研究阻燃改性聚酯合成工艺和性能,研究结果表明,本文所提出的合成工艺,可以得到品质良好的阻燃聚酯切片,为相关行业提供借鉴。

新型雄激素受体降解剂关键中间体合成工艺优化

YXG-158是具有全新结构的雄激素受体降解剂,有望解决去势抵抗性前列腺癌患者的临床耐药问题,而其放大生产的难点在于关键中间体(3S,10R,13S)-10,13-二甲基-17-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-2,3,4,7,8,9,10,11,12,13,14,15-十二氢-1H-环戊并[a]菲-3-醇(6)的合成。以市售17-碘雄甾-5,16-二烯-3β-醇(7)为原料,仅经一步乌尔曼偶联反应实现中间体6的构建,收率可达30.7%,纯度可达99.72%,产物中区域异构体8仅占比0.28%。采用乌尔曼偶联合成中间体6大大简化了合成路线,提高了反应收率,且利于工业化生产。

二氟苯合成工艺的研究进展

系统总结了邻、间、对二氟苯在医药、农药、能源和电子领域的应用,阐明了邻、间、对二氟苯合成的重要意义。接着,综述了合成邻、间、对二氟苯的4种制备工艺路线,并对4种工艺路线进行比较得出最佳的工艺路线。最后,对芳香族氟化物的合成工艺和发展方向进行了展望。

卢非酰胺的合成工艺改进研究

本文对抗癫痫药物卢非酰胺合成工艺进行了改进。以叠氮磷酸二苯酯(DPPA)作为叠氮化试剂,与2,6-二氟苄溴反应得到1-叠氮甲基-2,6-二氟苯,再与丙炔酸甲酯Click环合反应得1-[(2,6-二氟苯基)甲基]-1H-1,2,3-三唑-4-甲酸甲酯,最后氨解得到抗癫痫药物卢非酰胺,总收率约63%。本文发展的方法避免了叠氮化钠的直接使用,以水作为反应媒介,具有良好的工业应用前景。