HPLC自身校正因子法测定吡嗪酰胺片有关物质

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定吡嗪酰胺片有关物质。方法:色谱柱:Ultimate Polar-RP,4.6*150 mm,5μm;柱温30℃,检测波长为268 nm;流动相:pH 3.0缓冲盐溶液-乙腈-四氢呋喃=1000∶10∶1,用校正因子自身对照法。结果:吡嗪酰胺与杂质A与杂质B分离度均大于1.5,呈良好线性关系,杂质A回收率为100.5%~102.0%,杂质B回收率101.3%~103.1%,精密度良好,重复性良好,在酸、碱、氧化、光、热和湿等条件下的各强制降解实验中,空白样品在主峰及各杂质保留时间处没有显著干扰,稳定性好。结论:该方法灵敏,专属性好,稳定可控,可用于吡嗪酰胺片有关物质的分析研究。

紫外分光光度法测定吡嗪酰胺片的含量

目的 建立紫外分光光度法测定吡嗪酰胺片的含量。方法 采用紫外分光光度法 ,测定波长为 2 6 8nm。结果 浓度在 5 .2～ 10 .4 μg·ml-1(r =0 .9999)范围内 ,吸收度值与其浓度呈良好的线性关系 ,方法平均回收率为 99.0 8% ,RSD为 0 .31%(n =6 )。结论 方法简便易行、快速、准确 。

吸收系数法测定吡嗪酰胺片中溶出度的研究

目的：建立吸收系数法测定吡嗪酰胺片中的溶出度。方法：采用紫外分光光度中的吸收系数法,吸收系数E_(1cm)^(1%)为652。结果：本法与对照品法无显著性差异。结论：本方法简便易行、快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法。

RP—HPLC法测定吡嗪酰胺片的含量

目的：建立吡嗪酰胺片含量的RP-HPLC比测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，用Lichrosorb-C18色谱柱(4．6mm×15mm,10μm)，以乙腈-水(8：92)为流动相，流速为1．01ml·min^-1；检测波长268nm。外标峰面积法定量。结果：吡嗪酰胺在3-2μg·ml^-1(r＝0．9999)范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率为99．5％，RSD＝0．85％(n=9)。日内及日间精密度RSD分别为0．35％(n＝5)和0．88％(n＝4)。结论：本法操作简便快速，灵敏度高，重现性好，结果准确可靠，可用于吡嗪酰胺片的含量测定。

紫外分光光度法测定吡嗪酰胺片含量

以 (p H=6 .0 )醋酸—醋酸铵缓冲液为溶剂 ,测定波长为 2 6 9nm,建立了用紫外分光光度法测定吡嗪酰胺片含量。本法准确 ,快速 ,简便 ,可用于吡嗪酰胺片的质量控制。

吡嗪酰胺片联合盐酸左氧氟沙星片治疗耐多药肺结核的效果及对患者肺功能的影响

目的分析吡嗪酰胺片联合盐酸左氧氟沙星片治疗耐多药肺结核(MDR-TB)的效果及对患者肺功能的影响。方法选择2018年7月至2019年7月收治的100例MDR-TB患者作为研究对象,采用随机数字法将其分为参照组和联合治疗组,每组50例。参照组接受常规抗结核治疗,联合治疗组在参照组基础上接受吡嗪酰胺片联合盐酸左氧氟沙星片治疗。比较两组的治疗效果。结果治疗6个月后,联合治疗组的CD3^(+)、CD4^(+)、PEFR、FVC%、FEV_(1)%、病灶吸收总有效率、痰菌阴性率、空洞闭合率均明显高于参照组,血清IL-4水平明显低于参照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论吡嗪酰胺片联合盐酸左氧氟沙星片治疗MDR-TB的效果显著,有利于患者肺功能恢复。

HPLC测定吡嗪酰胺片的含量

建立测定吡嗪酰胺片含量的HPLC.色谱柱为hypersilC18,流动相为甲醇-水(20∶80),流速1.0 ml/min,检测波长为268 nm,峰面积外标法.吡嗪酰胺浓度在9.60～96.04 μg/ml范围内具有良好的线性关系,回归方程为A=38684.348C+87137.7408,r=0.9993,平均回收率为100.08%,RSD=0.53%(n=9).本法操作简便,准确可靠,能更好地控制其质量.

紫外分光光度法测定吡嗪酰胺片含量

目的 建立紫外分光光度法测定吡嗪酰胺片含量的方法。方法 以水为溶剂，测定波长为269nm。结果 吡嗪酰胺在2-10μg／ml范围内呈良好的线性关系，相关系数为r=0．9999。平均回收率为99．8％(n=5)，RSD为0．45％。结论 本方法简便、快速、结果准确，适用于药厂和医院制剂分析。

反相高效液相色谱法测定吡嗪酰胺片的含量

采用反相高效液相色谱法测定吡嗪酰胺片的含量。选用PRODIGY ODS(250×4.60mm.5μm)色谱柱,以邻甲苯磺酰胺为内标,甲醇-水-冰乙酸(45:55:1,以三乙胺调pH=3.5)为流动相,检测波长为268nm,测得线性范围4～12μg,r=0.9999,平均回收率为99.8％,RSD为0.8％(n=3)。

吡嗪酰胺片在中国健康受试者中的生物等效性研究

目的评价2种吡嗪酰胺片在中国健康受试者中的生物等效性及安全性。方法用开放、随机、单剂量、两序列、两周期、双交叉试验设计,48例受试者(空腹、餐后试验各24例)每周期单次口服吡嗪酰胺片受试制剂或参比制剂0.5 g。用液相色谱串联质谱法测定血浆中吡嗪酰胺的浓度,用WinNonlin v8.2软件计算药代动力学参数,用SAS 9.4软件进行生物等效性评价。结果在空腹试验中,吡嗪酰胺片受试制剂和参比制剂的C_(max)分别为(13.28±2.82)和(12.88±4.49)μg·mL^(-1),AUC_(0-t)分别为(139.17±26.58)和(138.63±28.92)h·μg·mL^(-1),AUC_(0-∞)分别为(148.96±33.65)和(148.71±36.97)h·μg·mL^(-1)。在餐后试验中,吡嗪酰胺片受试制剂和参比制剂的C_(max)分别为(11.89±1.96)和(11.99±1.92)μg·mL^(-1),AUC_(0-t)分别为(138.22±37.21)和(141.68±25.80)h·μg·mL^(-1),AUC_(0-∞)分别为(152.20±32.41)和(151.04±28.05)h·μg·mL^(-1)。在空腹和餐后条件下,C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)的几何均值比的90%置信区间均落于80.00%~125.00%。空腹试验中,受试制剂和参比制剂不良事件发生率均为16.70%;在餐后试验中,受试制剂和参比制剂不良事件发生率均为8.30%。所有不良事件的严重程度均为轻度。结论吡嗪酰胺片受试制剂和参比制剂在健康受试者空腹和餐后状态下均具有生物等效性,且安全性良好。

吡嗪酰胺片近红外定量分析通用性模型的建立

目的建立近红外通用性模型,能对不同厂家吡嗪酰胺片的含量进行快速、无损地测定,有效监控其质量。方法采集9个浓度梯度的各3批自制样品及来源于20个不同厂家46批次的真实样品近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段和光滑点数的影响,选择建立了最佳的吡嗪酰胺片的定量模型。结果 46个校正集样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.775,相关系数为99.4%;27个预测集真实样品的预测均方根误差(RMSEP)为0.962,预测值与真实值的相关系数为99.8%。预测值的平均回收率为99.9%(RSD为1.26%)。方法精密度RSD为0.84%(n=6),方法稳定性RSD为0.5%(n=5)。对6个厂家6批真实样品含量测定,相对误差均小于1.53%。结论所建立的定量模型能够对不同厂家不同规格的样品作出准确、快速的含量分析。

口服异烟肼片致严重不良反应1例

患者，女，21岁，因“肠结核”于2012年9月28入住我院。当日10：00口服异烟肼片（宜昌人福药业有限公司，批号为3120305）0．3g、每日1次，吡嗪酰胺片（重庆科瑞制药有限公司，批号为572002）1．5g，利福平胶囊（哈药集团制药总厂，

环丝氨酸联合抗结核药物对耐多药肺结核患者在肺功能、痰菌阴转率、X-pert MTBRIF以及肺CT的影响研究

目的探讨环丝氨酸联合抗结核药物对耐多药肺结核患者肺功能、痰菌阴转率及X-pert MTBRIF的影响。方法回顾性选取我院2017年7月至2019年6月收治的224例耐多药肺结核患者的病例资料,依据治疗方案不同分为对照组与观察组各112例,对照组患者给予常规抗结核药物方案(丙硫异烟胺+盐酸乙胺丁醇+利奈唑胺+吡嗪酰胺)治疗;观察组患者在对照组基础上联合环丝氨酸胶囊(250mg/次,2次/日),对比两组患者治疗前后肺功能、不同阶段痰菌阴转率及治疗后X-pert MTBRIF检测结果,评价临床治疗效果。结果治疗前两组患者FVC、FEV1%、FEV1/FVC等呼吸功能指标差异无统计学意义(P>0.05),治疗后FVC、FEV1%、FEV1/FVC均高于治疗前,呼吸功能改善显著,且观察组患者各指标较对照组升高显著(P<0.05);LPA检测阳性率与X-pert MTB/RIF检测结果差异无统计学意义,P>0.05;观察组患者治疗1个月后X-pert MTB/RIF与线性探针技术(LPA)患者阳性率均低于对照组(P<0.05);两组患者治疗后1周痰转阴率差异无统计学意义(P>0.05);观察组患者治疗后1个月、3个月患者痰转阴率均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);观察组患者治疗后有效率92.0%(103/112)显著高于对照组76.8%(86/112)(P<0.05);两组患者不良反应发生率无明显差异(P>0.05)。观察组患者治疗后胸部CT效果明显优于对照组。结论环丝氨酸联合常规抗结核药物治疗耐多药肺结核可显著改善患者肺功能,提高患者痰菌转阴率,治疗后患者痰标本结核杆菌含量减少,且未增加治疗后不良反应,临床治疗显著,更适用于耐多药结核患者应用。

左氧氟沙星及莫西沙星引起神经毒性1例

患者,女,48岁,因＂反复咳嗽咳痰5＋月,胸闷气紧10＋天,加重3天＂于2012年12月3日入院。5＋月前诊断为＂肺结核＂,在外开始使用＂吡嗪酰胺片750 mg qd,盐酸乙胺丁醇片750 mg qd,异烟肼片300 mg qd,利福平胶囊450 mg qd＂治疗。20 d前出现背部及右侧腰区疼痛,活动时加重,不能缓解。

丙硫异烟胺致白细胞 血小板降低一例

患者女，50岁，主因咳嗽、咳痰、发热1月余，门诊检查，红细胞沉降率（ESR）84mm／1h，血常规，肝、肾功能正常，胸部X线片显示右上肺斑片状阴影，遂以肺结核收治入院。患者平素体健，无高血压、肝炎等病史，但对青霉素类抗菌药物和利福平有过敏史。治疗时考虑患者为过敏体质、结合检查结果，逐一加用抗结核药物，2012年12月31日给予异烟肼注射液0．3g加入100mL 0．9％氯化钠注射液中，每日1次，静脉滴注，乙胺丁醇片0．75g，每日4次口服，次日早上患者出现颜面浮肿，双上肢红肿伴红色皮疹，考虑乙胺丁醇所致，停用，4h后症状缓解，改用吡嗪酰胺片0．5g，每日1次口服，2013年1月6日患者出现头晕、耳鸣、双上肢充血伴皮疹，立即停用吡嗪酰胺，给予10mg地塞米松注射液肌肉注射，2d后症状消失。

含卷曲霉素治疗初、复治性肺结核247例临床分析

1临床资料 我所对2005—2007年肺结核患者初治194例，采用卷曲霉素静脉注射剂（0．75g／日1次静滴）化疗方案。年龄18—78岁，体重45kg以上，全部病例均住院治疗，静脉注射在医院严密观察下进行。初治涂阳患者68例，重症涂阴病人120例（包括空洞、咳持续发烧病例），有其它结核药过敏而采用卷曲霉素治疗6例。对照组287例，采用利福平、异烟肼、吡嗪酰胺、乙胺丁醇。复治患者53例，采用卷曲霉素注射剂0．75g，日1次静滴。利福霉素钠注射液0．5g，日1次静滴，异烟肼注射液0、3—0．4g，乙胺丁醇片剂0．75g，1日1次口服，吡嗪酰胺片1，5g，1日1次口服。卷曲霉素治疗时间为28—75d，随着肺结核病人急增、难治患者比例的上升严重情况下，我所采用卷曲霉素化疗方案治疗效果满意。