石墨炉原子吸收加基体改进剂测定海水中镉

针对石墨炉原子吸收法测定海水中Cd元素中的影响因素进行了系统地实验分析.通过采用PdCl2-Mg(NO3)2-NH4NO3基体改进剂体系,克服了高盐度水体中复杂体系的干扰,并系统地考察了PdCl2、Mg(NO3)2和NH4NO3各自的作用机制.实验发现,由于能够与Cd形成高沸点的金属间化合物,PdCl2提高了Cd的原子化温度;Mg(NO3)2和NH4NO3可以使NaCl(蒸发温度1465℃)等无机盐转化为低沸点的NaNO3(蒸发温度500℃)和NH4Cl(蒸发温度340℃),从而降低了灰化温度,减少了被测定物的损失,标准加入的回收率达到97%～103%.实验结果为原子化升温程序设计(干燥-灰化-原子化)和测定精度的提高提供了依据.运用本实验技术,测定了盘锦某海区海水中金属Cd的含量为2.2 μg/L.

氯化钯作基体改进剂GFAAS法测定中药材中微量铅的研究

建立了氯化钯作基体改进剂,石墨炉原子吸收测定中药材中微量铅的方法。对氯化钯用量、介质酸度、共存离子干扰及方法回收率、精密度、检出限进行了考查。氯化钯作基体改进剂对铅的改进效果优于磷酸二氢铵。方法回收率为90%～104%,精密度(RSD)<5.0%,特征质量为8.5pg,检出限为0.066mg.kg-1。方法简单、灵敏、准确、可靠,值得推广。

两种基体改进剂在蔬菜样品农药残留基质效应中的补偿作用

建立了蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯类农药等43种化合物的气相色谱-串联质谱检测方法,评价了分析过程中添加基体改进剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)和D-山梨醇(SLC)对农残分析中基质效应补偿作用的影响。结果表明,对大多数有机磷农药,尤其是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果等基质敏感农药而言,AP具有显著的基质补偿作用,能够实现对基质敏感农药的保护和非基质敏感农药不受影响,平均回收率为82.4%~120.7%,RSD为0.7%~3.5%;加入基体改进剂AP的方法可以代替基质匹配校正方法进行有机磷农药的检测和定量。对于常规基质中的有机氯和菊酯类农药,只需添加AP就能实现对基质效应的补偿作用,大部分农药回收率能达到80%~120%,说明加入AP的方法同样可以代替基质匹配校正方法;对于复杂基质中的有机氯农药,除o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕外,基体改进剂的加入能够起到明显的补偿作用,且以AP和SLC的混合溶液的补偿效果最佳;对于菊酯类农药,这2种基体改进剂的3种组合补偿效果不尽相同,还需进一步研究。总之,所建立的基体改进剂方法结合简捷高效的前处理方法及高灵敏度的GC-MS/MS多残留检测方法,可用于蔬菜等农产品中农药多残留的分析检测。

基体改进剂和L′vov平台技术石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅

应用基体改进剂和L′vov平台技术 ,石墨炉原子吸收光谱法测定了全血中铅。实验发现 ,使用含磷酸二氢铵 0 6 %、硝酸铵 0 4%的混合溶液作为基体改进剂 ,可使血样样品的灰化温度提高到 90 0℃ ,实际使用灰化温度为 75 0℃ ;用 0 3 %TritionX 10 0稀释血样 ,可代替消化 ,经氘灯校正背景 ,直接测定血样中的铅含量 ,对六份血样分析结果 ,相对标准偏差 3%～ 7% ,回收率 93 %～ 10 6 % ,分析方法的灵敏度特征质量为 6 0pg 1%。

硝酸镧为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定煤样中的铍

应用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定煤、地球化学样品、土壤、空气等不同基质中的铍,关键是基体改进剂的选择问题。本文采用一体化平台石墨管,通过缓慢升温燃烧灰化煤炭样品,在硝酸介质中,比较了7种基体改进剂（硝酸镧、硝酸镁、硝酸铝、磷酸氢二铵、氯化钯、碳酸钙、酒石酸）对煤样中铍的增敏效果,同时探讨了基体干扰及消除的问题。实验结果表明,在2%的硝酸介质中,以硝酸镧为基体改进剂,石墨炉灰化温度提高到1100℃,原子化温度仅为2300℃时,即可消除基体中铝、铁、钙、镁、磷等共存元素的干扰。铍的浓度在0~8μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.008μg/g,定量限为0.025μg/g,精密度（RSD,n=11）为1.8%~2.8%,标准样品的测定值在给定值的误差范围内。其作用机理是镧与干扰元素结合生成了热稳定的难熔、难蒸发、难解离的化合物,将铍释放出来,镧起到既提高灰化温度,又相对降低原子化温度的双重作用,消除了基体干扰的同时,又延长了石墨管使用寿命。本方法操作简单,无需对石墨管预处理,降低了检测成本,具有很强的稳定性和适应性,适用于煤中铍的测定。

基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用

研究了采用微波消解技术作为前处理方式,确定了消解试剂和微波条件.利用石墨炉原子吸收光谱法,就若干种食品(茶叶,酱油等)中的铅微量元素进行测定.实验通过选用不同基体改进剂消除干扰.建立了食品中微量铅的测定方法.该方法的线性范围为0.6-100.0μg/L,线性回归方程为A=0.0462C+0.00582(C:μg/L),其相关系数r=0.986.以三倍标准偏差计算出方法检出限为0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)<7%.样品回收率在98.33%-105.85%之间.该方法可用于常用食品中微量铅的测定.

石墨炉原子吸收法加基体改进剂测定海带中铅

采用NH4NO3-PdCl2-Mg（NO3）2基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定海带中的铅，克服了海带中高盐份的干扰。通过比较了几种不同改进剂消除基体干扰的效果，确定采用NH4NO3-PdCl2-Mg（NO3）2基体改进剂，灰化温度为1200℃和原子化温度为1800℃的实验条件。实验表明：可以消除海带中高盐份的干扰，回收率87％～110％。

石墨炉原子吸收法测定锡的基体改进剂研究

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定锡的混合基体改进剂，用转靶Ｘ射线衍射分析探讨了金属元素氧化还原性质不同的两类改进剂的稳定机理．两种改进剂能使锡的灰化温度分别提高到１４００℃和１３５０℃，但Ｍｇ（ＮＯ３）２会对锡的测定造成较大的背景吸收，镍加抗坏血酸后可显示更多的优点，既使灰化温度提高５００℃，测定灵敏度也提高２倍，同时又降低了背景吸收和基体干扰．用此法测定水系沉积物标样，结果一致．

抗坏血酸基体改进剂-石墨炉原子吸收法测定尾矿砂中铂

本文以抗坏血酸 (Vc)为基体改进剂 ,建立了石墨炉原子吸收法直接测定尾矿砂中微量铂的方法 ,并对不同基体改进剂的作用机理作了初步探讨。此方法的特征质量为 1 .3× 1 0 -10 g;检出限为 1 .9× 1 0 -12 g;线性范围为 2— 5 0 0 ng· m L-1;样品的加标回收率为 1 0 0 .7%— 1 0 4 .0 %。

铝作基体改进剂微孔滤膜采样石墨炉原子吸收法测定大气颗粒物中的铍

本文用 0 2 2 μm孔径的微孔滤膜采集大气颗粒物中的铍 ,以铝作基体改进剂 ,并用石墨炉原子吸收分光光度法进行测定 ,该方法具有消解方便、快速、完全 ,滤膜空白值低。用 80 0mg·L-1的铝加入铍试液后 ,使灰化温度达到 2 0 0 0℃ ,样品加标回收率 ,精密度 ,解吸率均较高。

复合基体改进剂在血镉原子吸收分析中的应用

目的建立快速有效减少基体干扰的预处理方法。方法比较不同基体改进剂系列对血镉测定的影响。选择0.1%PdCl2/0.5%TritonX-100/0.1%HN03混合液为基体改进剂,对血样适当稀释后,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定镉的含量。结果本法最低检出限为0.11μg/L,相对标准偏差为1.08%～5.90%,平均回收率大于95%。应用本法对质控牛血盲样中血镉测定,结果均在真值的质控范围内,符合率为100%。结论本法所选基体改进剂对消除血镉测定中的基体干扰效果良好。

钯－硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定六味地黄丸中锡

本实验建立了钯－硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定六味地黄丸中锡的方法。研究了基体改进剂的加入方式对测定的影响。方法的相对标准偏差为２．５％，回收率在９０％～１１０％之间，检出限为０．３ｎｇ／ｍＬ。本方法可用于中成药中锡的测定。

衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定锡时基体改进剂和保护气氛的研究

本文提出用Ar-5%H_2作保护气氛和铜作基体改进剂的衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定锡的方法。衬钽管的测定灵敏度是热解涂层石墨管的六倍左右。本法抗干扰能力强,测定精度(R.S.D.)小于2%。H_2保护了衬钽管,测定重现性好,衬钽管使用寿命可达650次左右。本法不经预分离直接测定蕃茄、蘑菇罐头及河流底泥样品中的锡,结果与其它方法相吻合。

有机基体改进剂用于GFAAS测定食盐中铅的研究

目的:用有机试剂为基体改进剂来消除GFAAS测定食盐中铅的背景吸收和基体干扰,建立有机基体改进剂GFAAS测定食盐中铅的方法.方法:采用酒石酸为基体改进剂来降低原子化温度,使铅在氯化钠蒸发前原子化.结果:采用酒石酸为基体改进剂后,原子化温度从1250℃降低到 900℃,在此温度下,氯化钠基本不挥发,从而使背景吸收大大减少.方法的检出限和特征质量分别为 0.05 mg/kg 和 6.6 pg,精密度优于 2%,回收率为 95.0%～104%.结论:采用酒石酸为基体改进剂可准确分析食盐中的低含量铅,整个方法具有简单、快速和灵敏的特点.

基体改进剂石墨炉原子吸收测定发镉的研究

探讨石墨炉原子吸收检测发镉的基体干扰,选择适宜的基体改进剂建立一种测定发镉的新方法。样品经前处理后,分别加入单种基体改进剂和不同组合基体改进剂,用石墨炉原子吸收测定样品及加标样品,通过加标回收率筛选出测定发镉的优良基体改进剂。研究得出测定发镉的最佳基体改进剂为硝酸铵-抗坏血酸-硝酸镧混合基体改进剂。在0.219 4~11.236 1 ng/mL的范围内,镉原子吸光强度与其含量有良好的线性关系,标准曲线y=0.060＋0.017 3ρ（ng/mL）,r=0.999 8,相对标准偏差为2.9%~5.7%,方法的检出限为0.131 7 ng/mL,平均回收率94.5%。该方法简便易行、灵敏度高、选择性好、准确度高,测定结果令人满意。

硝酸镍-硝酸镧基体改进剂石墨炉原子吸收测定硫磺中痕量砷

本文研究了以硝酸镍 硝酸镧为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定硫磺中痕量砷 ,还研究了硫磺的控温电热酸消解和高压坩埚酸消解。试验表明 ,硫磺试样经硝酸 高氯酸消解后测砷 ,用硝酸镍 硝酸镧基体改进剂 ,比只用硝酸镍基体改进剂 ,灵敏度明显提高。试样的分析结果与HG ICP AES相吻合 ,方法检出限为0 0 34 μg·mL- 1 ,RSD≤ 2 1% (n =4) ,回收率 97 5 %～ 110 %。

满足6种金属元素测定的混合基体改进剂的选择

找出满足Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr测定的混合基体改进剂及其最佳添加体积。比较了9种单一基体改进剂和4种混合基体改进剂对这6种金属元素测定的影响,通过F检验和t检验,检验本法和国标方法之间是否有显著差异。结果表明,含10 g/L磷酸二氢铵和1 g/L酒石酸的混合基体改进剂能满足这6种金属元素的测定,最佳添加体积为7μL,本法与国标方法没有显著差异,本法加标回收率为93.3%~105.2%。以此建立的方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供科学依据。

石墨炉原子吸收法测定海水痕量元素中有机基体改进剂作用机理

在用石墨炉原子吸收法直接测定海水中的痕量元素Cd、Pb、Cu、Co、Ni、V、Se、As、Mn和Cr中发现,所选用的有机基体改进剂如柠檬酸、酒石酸和抗坏血酸等,可以有效地消除海水的基体干扰。本文详细地探讨了有机基体改进剂的作用机理。有机基体改进剂主要几种作用为:助熔,阻止分析元素与海水形成共挥发体,降低分析元素的挥发度以及形成强的还原气氛。

石墨炉原子吸收光谱分析中钯基体改进剂对微量镉测定的影响

对石墨炉原子吸收法和钯基体改进剂测定微量镉的实验方法进行了研究,讨论了钯用量对镉测定灵敏度的影响,根据实验结果及X光电子谱分析,提出了钯存在下镉在石墨管内的原子化过程是一个以物理作用为主,同时伴有钯的催化还原作用的复杂的物理-化学过程的观点.

改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究

目的探讨用适宜基体改进剂来消除石墨炉原子吸收法测定血铅基体干扰,建立基体改进剂测定血铅的方法。方法样品经硝酸溶液+双氧水消解,以磷酸二氢铵+硝酸+抗坏血酸混合液为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定血铅含量。结果本方法的回收率为92.7%～100.8%,相对标准差为2.9%～5.7%,方法检出限为4.2ug/L,能满足卫生部《血铅临床检验技术规范》的要求。结论改良基体改进剂后,方法简便易行,重现性好,准确度高,测定结果令人满意。