应用荧光光谱法和紫外光谱法研究士的宁与牛血清白蛋白的相互作用

目的研究士的宁与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。方法采用荧光光谱法(FS)和紫外光谱法(UV)。结果确定了静态猝灭和非辐射能量转移是士的宁导致BSA荧光猝灭的主要原因;求得了士的宁与BSA之间的表观结合常数KA分别为3.72×103(27℃),4.27×103(37℃),4.47×103(47℃);以及它们之间的结合位点数n为1.01±0.03;根据F rster非辐射能量转移机制求得给体与受体间的结合距离r为3.795 nm和能量转移效率E为0.033 8。结论牛血清白蛋白与士的宁分子间有结合作用,且结合力以疏水作用为主。

中药马钱子商品中士的宁和马钱子碱的含量测定

目的：对我国１５个省区产的中药马钱子商品及炮制品中的士的宁和马钱子碱进行含量测定。方法：应用反相高效液相色语法。结果：发现部分省市的生马钱子商品的士的宁含量偏高，个别炮制品的士的宁含量也超过了国家药典规定的标准。结论：因士的宁为剧毒成分，应引起足够的重视。

马钱子碱和士的宁镇痛作用的初步探讨

本文研究了中药马钱子的主要成份马钱子碱、士的宁的镇痛作用,并与哌替啶作了比较。小白鼠醋酸扭体法:①量效关系:马钱子碱、哌替啶抑制ip HAC引起的扭体半数有效量(ED_(50))分别为12.68(8.12～14.15)mg/kg;2.69(2.21～3.29)mg/kg(Litchfield-Wilcoxon-method)。士的宁与对照组无显著差异。②时效关系:马钱子碱抑制扭体作用持续时间较哌替啶为长约4倍。小白鼠热板法:马钱子碱、哌替啶在一定剂量和时限内均有明显镇痛作用,士的宁无显著镇痛作用。马钱子碱39.81(38.95～51.29)mg/kg、哌替啶41.69(38.19～45.5)mg/kg时,两药100min时限内平均镇痛阈提高百分率相等。

高效液相色谱法同时测定马钱子总生物碱脂质体中士的宁和马钱子碱的含量

目的：采用高效液相色谱法测定马钱子总生物碱脂质体中马钱子碱和士的宁的含量。方法：马钱子总生物碱脂质体与甲醇按1：9混合后离心取上清液用甲醇稀释进样。色谱条件：采用Lichrospher C18柱（4．6mm×250mm，5μm），乙腈-0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合（用10％磷酸调pH值2．8）（24：76）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长254nm，柱温30℃，结果：马钱子碱、士的宁的线性范围均为1～20mg·L^-1，r=0．9999。低、中、高浓度士的宁平均加样回收率分别为（101．2±1．8）％，（99．2±1．3）％，（99．1±1．2）％（n=3）；低、中、高浓度马钱子碱的加样回收率分别为（103．9±2．8）％，（100．4±0．4）％，（102．7±1．2）％（n=3）。结论：本方法操作简便，是在药典方法基础上的改进，可用于控制马钱子总生物碱脂质体的质量。

负载士的宁纳米微粒研究

目的 制备具有缓释作用的士的宁纳米微粒。方法 采用沉淀法制备出负载士的宁的三嵌段聚合物纳米微粒 ,并对其粒径、多分散度、粒子产率、载药率、体外释放进行了测定。结果 负载士的宁纳米微粒的平均粒径为 1 6 9nm ,粒子产率为 5 2 .4 % ,载药率为 6 2 % ;体外释药结果表明士的宁的释放一直持续到 4 0h。结论 纳米载药体系可以和士的宁的给药结合起来 ,通过控制士的宁的释放速度 。

高效液相色谱法测定马钱属植物中士的宁和马钱子碱的含量

高效液相色谱法测定马钱属植物中士的宁和马钱子碱的含量顾志平张曙明王春兰连文琰肖培根陈建民（中国医学科学院、中国协和医科大学药用植物研究所，北京１０００９４）马钱属植物我国产１０种，主要分布于广东、广西、海南、云南等省区。士的宁和马钱子碱是该属植物的主...

不同粒径马钱子粉中马钱子碱、士的宁的含量分析与比较

为考察粒径对马钱子粉中活性(毒性)成分含量的影响,制备了20～200目下的马钱子粉样品;采用扫描电子显微镜(SEM)观察各样品的微观形貌,利用薄层色谱法(TLC)对各样品进行定性鉴别并用高效液相色谱法(HPLC)测定各样品中马钱子碱、士的宁含量。结果表明:不同粒径下马钱子粉样品微观形态组成比例存在差异,而且马钱子碱、士的宁含量不同,马钱子碱(或士的宁)在部分样品中的含量存在显著性差异。因此在马钱子药粉入药时,应严格控制其粒径,结果显示宜将马钱子粉的粒径控制在100～200目之间。

反相高效液相色谱法测定全血中马钱子碱和士的宁的含量

建立了反相高效液相色谱法定量分析全血中马钱子碱和士的宁含量的方法。该方法应用OasisR ○MCX固相萃取小柱进行提取、采用XTerraTMRP18色谱柱进行分离。在该条件下马钱子碱和士的宁的线性范围为0 05～10mg/L,最小检出限为0 15ng。该方法测得马钱子碱和士的宁在低、中、高浓度下的回收率均在90%以上,日内、日间精密度均符合方法学要求。该方法灵敏、快速、准确,适用于临床血药浓度监测和法医毒化检验。

HPLC测定马钱子配伍生地黄前后马钱子碱和士的宁的含量

目的:研究马钱子配伍生地黄(以下简称马生)不同比例水煎剂中马钱子碱和士的宁的含量变化。方法:采用HPLC分别对马生前后主要生物碱成分马钱子碱和士的宁的含量进行测定。结果:与马钱子单煎剂比较,马生1∶2煎剂中马钱子碱和士的宁分别下降19.49%和0.23%;马生1∶4煎剂中马钱子碱和士的宁分别下降59.93%和31.95%;马生1∶6煎剂中马钱子碱和士的宁分别升高6.25%和43.22%。结论:马生1∶21、∶4煎剂可降低马钱子毒性成分,起到减毒作用。减毒较佳配伍比例为马生1∶4。

HPLC法测定马钱子及其炮制品中士的宁和马钱子碱的含量

目的:用HPLC法对马钱子的江西炮制方法及其改良法炮制品中士的宁和马钱子碱含量进行测定。方法:色谱柱填料为硅胶,流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(47.5:47.5:5:0.35),检测波长为254 nm。结果:江西法炮制品中士的宁和马钱子碱的含量较低。结论:该法精确、简便、重现性好。

反相高效液相色谱法同时测定马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁的含量

目的 :建立马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁 (马钱子碱 )的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法以甲醇 乙腈 水 冰醋酸 (3 5∶40∶2 5∶0 .5 )为流动相 ,ZorbaxSB C1 8ODS(4 .6mmx 2 5 0mm ,5 μm)为分析柱 ,紫外线测定波长为2 5 4nm。结果 :二甲氧基士的宁线性范围为 0 .0 5～ 0 .45 μg,r =0 .9997,测量平均回收率为 99.4% ,RSD为 2 .2 % ;士的宁线性范围为 0 .0 6～ 0 .5 4μg,r =0 .9994,测量平均回收率为 10 1.3 % ,RSD为 1.2 2 %。结论 :本法简便 ,快速 ,灵敏。

士的宁分子印迹整体柱的制备

以士的宁为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,甲苯和十二醇混合溶液为致孔剂,用原位分子印迹技术,合成了士的宁分子印迹整体柱。通过优化合成条件,结果显示:模板分子、功能单体与交联剂之间的比例以 1∶4∶16最佳,致孔剂中甲苯的最佳含量为 18% (V/V);对士的宁整体柱的色谱条件包括流动相组成、流速、柱温等进行了考察,并用于士的宁和马钱子碱的分离,其分离因子为 3 5。

高效液相色谱法同时测定制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

建立了用高效液相色谱法同时测定制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量。氯仿－浓氨溶液（９０∶１０）作溶剂，超声波振荡提取。硅胶柱，氯仿－甲醇－浓氨溶液（９０∶１０∶０．３）为流动相，紫外２５４ｎｍ波长检测。平均加样回收率（ｎ＝５）士的宁为９８．２％，ＲＳＤ＝１．４％；马钱子碱为９９．３％，ＲＳＤ＝３．３％。日内、日间精密度（ＲＳＤ）士的宁分别为０．６％和１．３％；马钱子碱分别为１．１％和２．４％。

超细粉体技术对马钱子中士的宁在体内分布的影响

目的 研究超细粉体技术对马钱子主要成分士的宁在小鼠体内分布的影响。方法 小鼠以 1 0 0mg/kg剂量灌胃给予 2种不同粒径的马钱子粉末后 ,在规定的时间摘取各脏器 ,匀浆提取后用高效液相法测定其中士的宁浓度。结果 马钱子超细粉给药组士的宁在各组织器官中吸收、分布、排泄普遍快于普通粉组 ,且在体内脏器含量明显高于普通粉组。结论 超细粉体技术可加快马钱子在体内的吸收、分布而减少其在体内蓄积。

士的宁和马钱子碱氮氧化物的研究

以士的宁和马钱子碱为母体，与过氧化氢反应，生成士的宁和马钱子碱氮氧化物，通过还原性试验证明，士的宁氮氧化物较马钱予碱氮氧化物稳定。

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物

目的 :检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物。方法 :采用液相色谱 -电喷雾离子阱质谱联用法 ,对送检样品进行了鉴定。结果 :与士的宁、马钱子碱对照品的LC MSn 分析结果比较 ,证明送检样品中含有大量士的宁、马钱子碱。并根据色谱和质谱行为 ,推测士的宁在人体内的主要代谢产物为葡糖苷酸结合物 ,马钱子碱的代谢途径为去甲基化。最低检测限为 5ng。结论 :本法快速、简捷 ,尤其适合于毒物检测等相关部门的分析检测用。

鞘内注射士的宁对丙泊酚镇痛作用的影响

目的 探讨脊髓甘氨酸受体与丙泊酚镇痛作用的关系。方法 以热板法和扭体法测小鼠痛阈的变化 ,观察鞘内注射 (it)不同剂量士的宁对丙泊酚小鼠痛阈的影响。结果 丙泊酚 12 5mg·kg-1腹腔注射 (ip)对小鼠热板法痛阈 (painthresholdinhot platetest,HPPT)无影响 (P >0 0 5 ) ,2 5、5 0mg·kg-1可使小鼠HPPT增加 (P <0 0 5 ) ;丙泊酚 5mg·kg-1静脉注射 (iv)对小鼠扭体次数无影响 (P >0 0 5 ) ,7 5、10mg·kg-1iv可使小鼠扭体次数减少 (P <0 0 5 )。士的宁0 2 5 μgit对丙泊酚小鼠 (5 0mg·kg-1,ip)HPPT无影响 (P>0 0 5 ) ;0 5、0 75、1 0 μgit均可减少丙泊酚小鼠的HPPT(P <0 0 5 )。士的宁 0 2 5、0 5、0 75、1 0 μgit对丙泊酚小鼠 (10mg·kg-1,iv)扭体次数均无影响 (P >0 0 5 )。结论 丙泊酚在热板法和扭体法中产生不同的镇痛作用 ,前者可能与脊髓甘氨酸受体有关 。

毛细管区带电泳测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

应用毛细管区带电泳法，对伸筋丹胶囊中的士的宁和马钱子碱成分进行了分离研究。采 用ｐＨ＝６．０的０．２ ｍｏｌ／Ｌ．ｔｒｉｓ－磷酸溶液作为缓冲液；运行电压２０ ｋＶ；检测波长为２６０ｎｍ，被测成 分可得到较好分离。用内标法测定其含量，结果表明，在 ０．０２～０．１５ ｍｇ／ｍＬ范围内，士的宁和马 钱子碱均与内标峰面积之比呈良好线性关系，平均回收率分别为９５．１％（ＲＳＤ＝２．８％）和９６．４％ （ＲＳＤ＝３．０ ％）。