内标法与外标法对元素含量测定结果影响的研究

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是一种元素含量分析的重要方法,可实现润滑油中添加剂元素、磨损元素的定量分析。其中定量分析主要包括有内标法和外标法,内标法与外标法测试结果的差异基本满足方法再现性要求,但内标法相较于外标法可以有效消除标准样品与测试样品的物理性质差异,尤其是润滑油黏度差异,更能反映真实值。通过研究,考察了内标法的建立过程,了解了内标法与外标法的差异性来源,以及这种差异对结果偏离程度的影响。

气相外标法、内标法检验酒类中苯乙醇的对比

苯乙醇是酒类品质评价的一个重要参考物质。针对苯乙醇具有无色透明,且可溶在乙醇、醚中,但微溶于水、沸点高(220℃)的特点,适合采用气相色谱的内标法与外标法进行检测。为明确两种检验结果的可靠性,本文选择集中酒类分别进行苯乙醇的气相外标法、内标法检验,并比较检验结果,以找到最优检验方法。

关于气相色谱-外标法测定浓香型白酒中己酸乙酯含量的研究

己酸乙酯是浓香型白酒的主体香,其含量影响着浓香型白酒的品质。GB/T10345-2022《白酒分析方法》建议采用内标法进行己酸乙酯含量的测定,而气相色谱外标法具有简单、快速、准确、稳定等优点,比较适合于大批量白酒中己酸乙酯的测定。为此,本研究利用气相色谱外标法测定浓香型白酒中己酸乙酯含量,并通过外标法和内标法对己酸乙酯作出分析比较,结果表明内标法与外标法无显著性差异,而且使用外标法检测己酸乙酯可以简化操作步骤,提升检测效率,符合现代检测技术的要求,值得推广,并建议在国家标准中增加外标法测定白酒中己酸乙酯的方法。

高效液相色谱外标法检测人血清中拉莫三嗪、卡马西平及单羟奥卡西平的血药浓度

目的建立同时检测人血清中卡马西平、拉莫三嗪及单羟奥卡西平浓度的高效液相色谱外标法。方法采用高效液相色谱外标法进行血药浓度测定,血清样品用甲醇去除蛋白,用C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm)分析,流动相为甲醇水溶液(其比例为60∶40),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为240 nm。同时考察该方法的专属性、标准曲线及最低检测限、精密度与回收率、稳定性及重复性。结果卡马西平、拉莫三嗪、单羟奥卡西平浓度分别在0.25~4.00μg/mL(Y=15032.4 X+22918.4,r=0.996),0.25~4.00μg/mL(Y=17249.7 X+52954.8,r=0.992)及0.75~12.00μg/mL(Y=6268.65 X+28631.3,r=0.995)线性关系良好。卡马西平、拉莫三嗪、单羟奥卡西平的方法回收率均为95%~106%,日内和日间精密度均<5%。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于卡马西平、拉莫三嗪及单羟奥卡西平血药浓度监测。

高效液相色谱外标法测定硅烷偶联剂中硫脲含量

介绍一种利用高效液相色谱外标法测定硅烷偶联剂中硫脲含量的方法。以乙腈、水为流动相,硫脲为标准样品,采用外标法绘制硫脲标准物质峰面积-质量浓度标准曲线,得出标准曲线的线性回归方程,从而定性、定量分析硅烷偶联剂中硫脲含量。测定结果有助于硅烷偶联剂合成工艺的进一步优化,得到稳定、高品质的产品。

HPLC外标法测定复方樟脑乳膏中甘草次酸的含量

目的:建立HPLC外标法测定复方樟脑乳膏中的甘草次酸的含量。方法:采用Waters Atlantis T3(4.6*250mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.6)为流动相,检测波长为250nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20μL。结果:甘草次酸在0.6048~3.6288μg浓度范围内与其峰面积的比值呈线性关系,低、中、高浓度平均回收率分别为99.8%(RSD=1.4%)。结论:采用HPLC法测定该品种中甘草次酸含量,方法科学合理,结果准确可靠,可用于复方樟脑乳膏中的甘草次酸测定。

GC及GC-MS外标法检测白酒中邻苯二甲酸酯含量的优劣对比

用相同的方法对样品进行预处理后,在相同的色谱条件下,采用气质联用仪和气相色谱仪对定量加入了12种邻苯二甲酸酯的模拟白酒进行分析。在设定的分析条件下,12种邻苯二甲酸酯分离效果好,峰形尖锐对称。在浓度为0.2～2.0μg/m L线性范围内,气质联用法回收率74.43%～112.0%,精密度2.7%～10.8%;气相色谱法回收率75.51%～101.7%,精密度2.5%～7.8%;最低检测浓度均小于0.2μg/m L。结果表明,2种方法皆可用于邻苯二甲酸酯的检测,但气相色谱法定量检测可靠性稍高于气质联用法,且气质联用法成本远高于气相色谱法,邻苯二甲酸酯类物质是易污染气质联用仪的离子源,因此建议用气相色谱法对邻苯二甲酸酯类塑化剂进行定量分析。

XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在RigakuD／max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，采用外标法制作了无机非金属材料中常用的石英、刚玉等9种组分进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明：这些标准曲线的相关系数均在0．925～0．999之间，具有较高的可信度。用这些标准曲线对模拟样品进行了定量分析，分析结果和实际值完全吻合，表明所建立的标准曲线可用于高精度的物相定量分析。

“一测多评”法与外标法测定三黄片中4种黄芩黄酮类成分

目的采用"一测多评"法(QAMS)与外标法(ESM)同步测定三黄片(大黄、盐酸小檗碱及黄芩浸膏)中的4种黄芩黄酮类成分含有量并进行比较,以验证"一测多评"法在三黄片中应用的可行性。方法以黄芩苷为内参物,采用XtimateTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温30℃,检测波长274 nm。结果 2种方法测得的含有量无显著性差异,RSD<5%。结论 "一测多评"法可用于三黄片中4种黄芩黄酮类成分的质量评价。

气相色谱外标法测定生物柴油中的酯类组分

建立了测定生物柴油样品中脂肪酸甲酯、单脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯和三脂肪酸甘油酯的气相色谱(外标法)检测方法。使用吡啶作溶剂,采用热柱头进样和DB-5ht毛细柱分离,全自动进样器程序控制进行氢火焰离子检测。检测得出最佳进样质量浓度为1.0～1.5 mg/mL,所选进样浓度范围内各样品回收率≥99.7%,线性良好(r=0.996 7～0.999 8)。并测定了生物柴油主要组分的标样保留时间和线性回归方程,且本气相色谱分析方法具有非常好的重复性和高精确度,各组分相对标准偏差范围在0.13%～1.66%,在实际的生物柴油样品检测分析中体现了相当高的检测准确性。

气相色谱外标法测定环十五内酯

进行蒜头果油合成环十五内酯的定量分析方法研究,用气相色谱外标法建立环十五内酯的定量分析方法,以环十五内醋的峰面积(A)对应的浓度(C)进行线性回归分析,得到通过原点的回归方程为:A=2238.7C(r=0.9993),可以利用单点校正对标准曲线进行校正,回收率为95.11%～103.3%,并利用该法跟踪测定了蒜头果油合成环十五内酯产物的含量。

自身对照外标法定量测定β-内酰胺类抗生素中的高分子杂质

β-内酰胺类抗生素中高分子杂质的控制问题目前已引起人们的普遍关注，尽管SephadexG－10凝胶色谱系统可用于对高分子杂质的分离，但对分离出的杂质峰如何进行精确定量，仍是质量控制工作中的难点．虽然理论上外标法和面积规一化法均可用于定量，但由于高分子杂质的不均一性及其含量极微，故不能适用。我们利用特定条件下β-内酰胺类抗生素可以缔合形成表观分子量较大的缔合物，缔合物在SephadexG－10凝胶色谱系统中的色谱行为和高分子杂质一样，都在Kav＝0处表现为单一的色谱峰这一特点，在SephadexG－10凝胶色谱系统中发展了新的定量方法——自身对照外标法。自身对照外标法集外标法和面积规一法的优点为一体，既不需专门的标准品，又可象外标法一样精确对高分子杂质峰进行定量。文中还对自身对用外标法应用中的诸影响因素进行了讨论。

气相色谱外标法测定神经酸

开展了气相色谱外标法定量分析神经酸的研究,以神经酸乙酯的峰面积A与对应的浓度C进行线性回归分析,得到回归方程为:A=32 785C-89 162(r=0.999),精密度和稳定性实验的相对标准偏差分别为2.24%和1.19%,回收率为95.78%～102.36%,并利用该法测定了蒜头果油分离所得神经酸的含量。

气相色谱外标法测定荔枝酒中的风味物质

研究了气相色谱法(GC)定性、定量检测荔枝酒中的风味物质。运用保留时间法定性得出荔枝酒中含有正丙醇、异丁醇、异戊醇3种高级醇和乙酸乙酯、乙酸异戊酯2种酯类,并运用外标法定量了各物质的含量。峰面积外标法定量,测得相对标准偏差为0.08%～0.53%,回收率在94.8%～101.5%之间,有操作简便快捷、精密度好、准确度高的特点。

内标法与外标法测定废气中挥发性有机化合物

目前采用热脱附-气相色谱-质谱法测定废气中挥发性有机化合物时多使用外标法。实验对比了内标法与外标法测定时存在的差异,发现大多数VOCs内标法的回收率均高于外标法,且内标法的相对标准偏差普遍小于外标法,内标法测定的准确度和精密度均优于外标法。内标法的标准曲线可使用更长时间,对于大量样品的测定非常有利;而外标法必须每次测定时重新绘制新曲线。故废气中VOCs测定工作推荐使用内标法定量。

外标法测定烷基化反应中氯化苄和二苯甲烷

目的建立了气相色谱法中外标法测定Friedel-Crafts烷基化反应中的氯化苄和二苯甲烷含量的方法。方法实验采用PEG-20M填充柱(3m×3mm),FID检测器,以氮气为载气,氮气、空气和氢气的压力比为8∶8∶5,不分流进样,进样口、柱温和检测器的温度分别为260℃,180℃和250℃。结果在此条件下,反应体系中的苯、氯化苄和二苯甲烷分离良好。氯化苄和二苯甲烷的最大体积分数分别小于9.09%和12.5%时,外标法所测得的二者的峰面积与体积分数线性关系良好,线性相关系数均为0.999,两种组分低、中、高3个浓度水平的回收率分别在94.59%～104.61%和98.85%～107.30%范围内,相对标准偏差均小于2.20%。依据建立的外标测定方法,对烷基化反应工艺条件中反应温度、时间和催化剂用量进行了优化,由该法所得出的优化结论与理论研究结果一致。结论所建立的方法是测定Friedel-Crafts烷基化反应中氯化苄和二苯甲烷含量的一种快速、准确和实用的方法。

挥发性有机物检测中内标法与外标法的比较

在挥发性有机物的测试中,多采用外标法。现对外标法和内标法进行了比较,结果表明,内标法在替代物回收率、加标监控回收率和精密度方面更为稳定,工作曲线的使用时间更长,更适用于大批样品的测定。

用HPLC（OPA柱前衍生）外标法测定抗生素89－07

建立了一种用ＨＰＬＣ法测定抗生素８９－０７含量的分析方法。采用ＯＰＡ柱前衍生，紫外３３０ｎｍ检测。流动相为甲醇：水：冰醋酸＝３７５：１０５：２０（含０．０２ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠）．经Ｃ１８柱，使抗生素８９－０７与杂质组份分离。用外标法测定抗生素８９－０７含量，标准曲线为：Ｙ＝－２．５８ｘ１０－３＋２．１９ｘ１０－６Ｘ（峰面积）．ｒ＝０．９９７３，平均回收率１０１．４６％，用于测定抗生素８９－０７成品获得满意结果。

气质联用仪外标法定量分析的实验教学探索

根据《仪器分析》实验课程的实际情况,探讨了用气质联用仪外标法进行定量分析的实验教学。介绍了气质联用仪的工作原理和基本构造等相关知识。通过该实验课程的学习,使学生掌握气质联用仪的基本操作,总结各种定量计算方法,学会特征离子的选择技巧,从而提高学生对实验的学习兴趣,锻炼学生分析问题、解决问题的能力。

呼吸尘埃中游离晶态α－石英的X射线衍射外标法测定

本实验用Ｘ射线衍射外标法测定了极微量（０．１～５ｍｇ）呼吸尘埃中游离晶态α－ＳｉＯ＿２的含量。其精确度（相对偏差）小于１０％，达到常规微量（５～１０ｍｇ）样品的分析精确度。