目的:建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定芜青种12种金属元素含量的分析方法。方法:采用微波消解法以硝酸为消解体系,对样品进行前处理,以Re、In、Rh、Ge为混合内标溶液测定Mg,Ca,Fe...目的:建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定芜青种12种金属元素含量的分析方法。方法:采用微波消解法以硝酸为消解体系,对样品进行前处理,以Re、In、Rh、Ge为混合内标溶液测定Mg,Ca,Fe,Zn,Sr,Mn,Cu,Cr,Cd,Hg,Pb,As。采用电感耦合等离子体质谱法,对12种金属元素的含量进行测定。结果:各金属元素在各自的浓度范围内线性关系良好相关系数均>0.999,方法检出限为0.007~1.069μg/L,对芜青实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.378%~3.035%,加标回收率为96%~137%;测定六批不同产地的芜青样品,使用多变量分析评估所得数据,主成分分析(PCA)显示6批样品主成分载荷提取的3个成分约占总方差的86.993%。聚类分析(CA)显示存在三个金属基团,第一组为Mg,第二组为Ca,第三组为Fe、Zn、Sr、Mn、Cu、Cr、Cd、Hg、Pb和As。PCA与CA结果的相关性较好。结论:该方法操作简便、分析快速、灵敏度高、结果准确、适用于芜青中金属元素含量的测定。展开更多
文摘目的:建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定芜青种12种金属元素含量的分析方法。方法:采用微波消解法以硝酸为消解体系,对样品进行前处理,以Re、In、Rh、Ge为混合内标溶液测定Mg,Ca,Fe,Zn,Sr,Mn,Cu,Cr,Cd,Hg,Pb,As。采用电感耦合等离子体质谱法,对12种金属元素的含量进行测定。结果:各金属元素在各自的浓度范围内线性关系良好相关系数均>0.999,方法检出限为0.007~1.069μg/L,对芜青实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.378%~3.035%,加标回收率为96%~137%;测定六批不同产地的芜青样品,使用多变量分析评估所得数据,主成分分析(PCA)显示6批样品主成分载荷提取的3个成分约占总方差的86.993%。聚类分析(CA)显示存在三个金属基团,第一组为Mg,第二组为Ca,第三组为Fe、Zn、Sr、Mn、Cu、Cr、Cd、Hg、Pb和As。PCA与CA结果的相关性较好。结论:该方法操作简便、分析快速、灵敏度高、结果准确、适用于芜青中金属元素含量的测定。
