可见光诱导大茴香醛的高效合成

4-甲氧基苯甲醛,俗名大茴香醛,广泛应用于药物合成和香水调配等领域。但是传统合成大茴香醛的工艺缺点,导致其合成途径很难适合本科实验教学。本实验在温和且无金属的条件下,通过可见光诱导4-甲氧基苯甲醇来制备大茴香醛,这不仅提供了醇氧化、醛制备的新方法,而且也向学生拓展了光化学和自由基化学等重要知识,为培养具有科研思维和创新能力的新工科人才提供支撑。

HZSM-5绿色催化合成大茴香醛缩1,2-丙二醇

以HZSM-5为催化剂，通过大茴香醛与1，2-丙二醇反应合成了大茴香醛缩1，2-丙二醇。研究表明，HZSM-5是催化合成缩醛（酮）的理想的绿色催化剂，较优反应条件为：n（大茴香醛）：n（1，2-丙二醇）-二1：1．6，ω（HZSM-5）：2．5％，环己烷15mL，回流反应2h，反应选择性与收率均超过95％。产物通过GC、^1HNMR、IR等进行了表征。

大茴香醛缩邻氨基苯甲酸Schiff碱及其配合物的合成、结构和Cu(Ⅱ)配合物的抑菌活性

合成了大茴香醛缩邻氨基苯甲酸Schiff碱及其过渡金属配合物,利用红外和紫外光谱对其进行了结构表征.结果表明,大茴香醛缩邻氨基苯甲酸Schiff碱为二齿配体,通过亚胺基N原子和羧基O原子可与过渡金属离子形成2∶1型的双六元环配合物.对革兰氏阳性和阴性菌的抑菌实验结果表明,Cu( )配合物具有较高的抑菌活性.

食品香料大茴香醛中铅和砷的含量测定

为了探查食品香料大茴香醛中铅和砷重金属元素的含量,采用干法消解——石墨炉原子吸收法和浓硝酸、高氯酸(体积比20:1)混合酸常压消解——原子荧光法分别测定了大茴香醛中铅和砷的含量。结果表明:铅和砷的加标回收率分别为96.7%、94.8%,相对标准偏差(RSD)为3.9%和3.5%,检出限为0.005 5、0.003 2ng.mL-1,方法准确度和精密度良好;7批样品中铅含量在0.005 5～0.150 0 mg/kg之间,砷含量在0.039～0.196mg/kg之间。大茴香醛中铅、砷含量较低,作为食品添加剂使用很安全,可为制订蒸馏类香精香料安全标准提供参考。

微波辐射合成大茴香醛

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,采用对羟基苯甲醛和碳酸二甲酯为原料,微波辐射下合成大茴香醛。考察了反应溶剂、功率、时间和催化剂对反应产率的影响。较适宜的条件为:对羟基苯甲醛10mmol、碳酸二甲酯100mmol、四丁基溴化铵1mmol、碳酸钾7mmol、二甲基亚砜10mL;反应功率680W,时间15min,产率为91.2%。并通过红外光谱和气质联用对目标产物进行表征。

大茴香醛质量标准研究

研究验证大茴香醛的技术要求及检验方法。采用定性、定量分析方法,包括用薄层色谱和红外光谱与标准品进行定性比对,对大茴香醛各项指标进行测定。此研究可为制订大茴香醛的质量控制标准提供参考。

大茴香醛缩氨基均三唑席夫碱对人肝癌细胞分化和凋亡的影响

目的观察大茴香醛缩氨基均三唑席夫碱对人肝癌细胞BEL-7402的诱导分化和凋亡作用。方法用不同浓度的3（3-吡啶）-4-[（4-甲氧基-苯亚甲基）氨基]-5-甲硫基-1，2，4-三唑（LH-38）与BEL．7402细胞体外培养。四甲基偶氮唑蓝【MTT）法检测细胞增殖和LH．38对细胞增殖的抑制作用。用Hoechst33258荧光染色细胞形态学和AnnexinV／PI双标记技术观察细胞凋亡变化。放射免疫法检测BEL-7402细胞甲胎蛋白（α-FP）和白蛋白（Alb）的分泌量，以了解细胞分化状态。蛋白质免疫印迹（Western blotting）半定量分析Caspase-3和p53的表达。可见光法测定超氧化物歧化酶（SOD）和过氧化氢酶（CAT）活力。结果LH-38在0．1～10μmol．L-1的浓度范围能抑制细胞增殖，且抑制率随浓度和时间的增加而增高。10和1．0μmol．L-1的LH-38使细胞Alb、Caspase-3和p53的蛋白表达明显增加，α—FP含量下降。SOD活性升高（P〈0．01），而CAT活性降低，差异有显著性fP〈0．01，P〈0．05）。药物浓度在10μmol．L-1作用48h，BEL-7402细胞皱缩，呈现凋亡各期改变，细胞凋亡率显著高于对照组（P〈0．05）。结论大茴香醛缩氨基均三唑席夫碱对人肝癌BEL．7402细胞具有抗增殖、促分化和凋亡作用，作用可能与过氧化氢的氧化损伤作用有关。

相转移催化合成大茴香腈的研究

以5mL(0.04mol)大茴香醛为原料,在95%乙醇中制备大茴香醛肟,进一步在相转移催化剂作用下以甲苯作带水剂使大茴香醛肟脱水生成大茴香腈。优化反应条件为:相转移催化剂类型为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),其与大茴香醛的用量比(m/m)为0.02,NaOH与大茴香醛的用量比(m/m)以0.08为宜,反应时间为1.5h。在此条件下,从大茴香醛肟到大茴香腈的最高收率达90.7%,并用IR表征了产物的结构。

大茴香醛价格升高

南安普敦的子公司Allco化学公司在Jayhawk Kan扩大了大茴香醛的生产设备。扩充了20%的Allco的大茴香醛产量每年从330万增至400万磅。 Allco公司完成了增加供应量的任务,已经超过美国的需求。

一种大茴香醛的制备方法

本发明公开了一种大茴香醛的制备方法,目的在于提供一种新的大茴香醛的制备方法,以降低大茴香醛的生产成本,减少对环境的污染,该方法包括如下步骤:异构、冷冻离心、氧化、离心、水洗、中和。本发明通过草蒿脑在催化剂存在条件下异构化、离心、氧化等步骤,使草蒿脑分子中的电子发生重排,异物生成需要的茴脑。

大茴香腈的催化合成研究

应用新型固体酸催化剂Nafion/SiO2作为催化剂在微波辐射条件下快速合成大茴香腈的方法及对催化剂用量、微波辐射时间及微波功率等对脱水反应的影响进行了研究,实验结果表明:Nafion/SiO2是大茴香醛肟脱水制备大茴香腈的良好催化剂,其反应时间短,催化剂用量少且可重复使用,收率高。脱水反应的最佳工艺条件为:催化剂用量为2.5g,苯用量为25mL,微波功率为729W,微波辐射时间为7min,平均产率达87.2%。用IR表征了产物的结构。

超声波辐射及相转移催化合成大茴香腈

以大茴香醛为原料,采用超声波辐射和相转移催化法直接合成大茴香腈的最佳反应条件为:n(大茴香醛)∶n(盐酸羟胺)=1∶(1.4～1.6),反应温度80℃,超声波辐射功率200W,辐射时间60min。在该条件下,相转移催化剂CTMAB的用量m(CTMAB)/m(大茴香醛)=0.06时,大茴香腈产率可达90.9%。

大茴香腈的合成

本文叙述了以大茴香醛为原料,合成火茴香腈的过程。反应的理论产率在90％以上,精制过程采用特殊的真空分馏技术并选用溶剂D进行重结晶。

改性铝碳酸镁催化制备亚茴香基丙酮的研究

采用共沉淀法制备改性铝碳酸镁,通过BET、XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征。研究了n(Na OH)∶n(Na_2CO_3)及超声波处理等对改性铝碳酸镁催化活性的影响。结果表明,n(Mg)∶n(Al)=3∶1,n(Na OH)∶n(Na_2CO_3)=1∶1,超声波辅助共沉淀,焙烧制得的改性铝碳酸镁对大茴香醛与丙酮的缩合反应具有较好的催化活性与选择性;对改性铝碳酸镁催化下大茴香醛与丙酮经缩合反应合成亚茴香基丙酮的工艺进行研究,得到最佳的工艺条件为:催化剂质量分数为6%,反应温度为60℃,反应时间为10 h,n(丙酮)∶n(大茴香醛)=9∶1,在此条件下,大茴香醛转化率为99.69%,亚茴香基丙酮收率为97.50%。

4-对羟基苯基-2-丁酮的合成?

以生物质来源的对甲氧基苯甲醛(大茴香醛)为原料,经还原反应制备得到对甲氧基苄醇,经氯代反应制备得到对甲氧基氯苄,再与乙酰乙酸乙酯经取代反应制备得到2-乙酰基-3-(4-甲氧基苯基)丙酸乙酯,再经串联的水解、脱羧反应制备得到4-(4-甲氧基苯基)-2-丁酮,最后经脱甲基反应制备得到4-对羟基苯基-2-丁酮,总收率为60.7%。具有路线简捷、易于操作、环境友好、收率高等优点。

天然覆盆子酮的制备

以天然大茴香醛为原料,与发酵法生产的天然丙酮缩合,制得茴香叉丙酮,再经氢化得到茴香丙酮,最后将茴香丙酮进行脱甲基反应,制得天然覆盆子酮。采用测量同位素14C方法,确定其天然度为98%以上。

八角茴香油的衍生香料产品

<正>八角茴香油的主要成分为反式茴香脑,含量80%~90%,还含有小茴香素、芳樟醇、石竹烯、对烯丙基茴香醚等。反式茴香脑除了可用于化妆品、食品香精和医药以外,还可以用来合成一系列食用香料:1、大茴香醛:反式茴香脑通过臭氧氧化或重铬酸盐氧化可得到大茴香醛,具有强烈茴芹和山楂香气。2、乳香酮:大茴香醛与丙酮缩合,经催化加氢后得到乳香酮,具有浓烈的花香、甜香,低浓度时呈现樱桃、覆盆子的风味。