柱前衍生-高效液相色谱法测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量

建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体积比20∶80,流速0.6 mL/min,混合6次,衍生完成后等待时间0 min时,衍生物的峰面积和峰形最优。在此实验条件下3种不同浓度牛磺酸标准品的精密度测定衍生物峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.08%~0.75%,精密度高。对两种特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量进行检测,重复性实验测定RSD分别为0.67%和0.37%,重复性稳定;样品加标平均回收率分别为97.6%~104.5%和106.0%~110.3%,回收率好。该研究方法反应条件温和、操作性强,适用于特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的测定。

中国奶粉进口贸易发展的新态势、问题与建议

2001—2020年中国奶粉进口贸易发展呈现规模持续增扩与地位提升,产品结构趋于优化,进口来源有效拓展,进口均价持续攀升等特征。但也存在着进口增势迅猛,冲击国内产业;来源市场集中,均价不断高涨;假洋奶粉泛滥,扰乱市场秩序;走私花样繁多,海关监管困难等问题。提出新时期应积极扶持国产奶粉生产企业转型升级,提升核心竞争力;拓展来源渠道,分散风险集聚;整顿行业乱象,规范市场秩序;从严海关监管,打击非法走私,实现国内奶粉行业可持续健康发展。

基于EA-IRMS的婴幼儿奶粉及其酪蛋白中δ^(13)C和δ^(15)N的检测方法优化和不同产源地的差异研究

以婴幼儿奶粉和其中的酪蛋白为研究对象,建立了基于元素分析-稳定同位素比质谱法(EA-IRMS)同时测定δ^(13)C和δ^(15)N的方法。通过优化称样量和样品CO_(2)稀释倍数得到最佳测定条件。结果表明,在称样量600~700μg、8倍样品CO_(2)稀释倍数条件下,样品中δ^(13)C和δ^(15)N标准偏差(SD)均<0.3‰,标准质控样与证书差值均在质量控制要求内。对来自国内外50批次婴幼儿奶粉及其中酪蛋白的δ^(13)C和δ^(15)N进行检测,发现来自各地区的婴幼儿奶粉和酪蛋白中δ^(13)C存在一定差异,而δ^(15)N呈现出较小的差异化,这些特征可以为婴幼儿奶粉确定产源地提供参考。

基于电子鼻和一维拉普拉斯卷积核的奶粉基粉产地鉴别

奶粉基粉是配方奶粉的基础原材料,其产地影响到终端乳制品的品质。本文提出了一种电子鼻技术与一维拉普拉斯卷积核相结合的基粉奶源地判别方法。通过电子鼻采集样本数据,经过时域信号对齐,尝试使用不同阶数的一维拉普拉斯卷积核进行特征提取,并对比了统计数字特征、快速傅里叶变换、离散余弦变换等其他特征提取方法,最后使用偏最小二乘及可视化进行可分性分析。实验结果发现快速傅里叶变换、离散余弦变换、二阶的一维拉普拉斯卷积核相对于原始特征均有效提升了可分性,偏最小二乘的R2效应量从0.61分别提升到0.95、0.96和1.00。一维拉普拉斯卷积核特征提取方法能够准确区分产自国内和国外(澳大利亚)的基粉,在案例研究中取得了最优判别效果,说明其能够有效提取到电子鼻各通道序列信号的时间响应特征。该方法能够完成中澳两国奶粉基粉样本的区分工作,为快速鉴定奶粉基粉来源提供技术支撑。

婴儿配方奶粉中3种新型溴代阻燃剂参考物质候选物的研制

目的研制婴儿配方奶粉中五溴甲苯、六溴苯和1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷3种新型溴代阻燃剂的参考物质候选物。方法以市售婴儿配方奶粉为研究基质,经加水溶解、标准添加、均质、干燥、粉碎、筛分和分装等工序制备后,用同位素稀释-大气压气相色谱-串联质谱法进行目标物的均匀性检验和稳定性考察。分别采用F检验和一元线性模拟方程评价参考物质候选物的均匀性和稳定性数据。结果均匀性检验的分析结果显示3种新型溴代阻燃剂的F均小于临界值F(1.964)。稳定性考察的分析结果显示,在40℃放置10 d或–20℃避光放置6个月的条件下,候选物的特性量值未观测到明显变化。结论本研究研制的婴儿配方奶粉中3种新型溴代阻燃剂参考物质候选物的均匀性、稳定性良好,符合参考物质的预期要求,能够为进一步形成参考物质提供物质基础。

柱前衍生-二维液相色谱法测定氨基酸配方婴幼儿配方奶粉中牛磺酸的含量

牛磺酸是人体含量最丰富的游离氨基酸之一,广泛分布于体液和生物组织中[1]。牛磺酸具有促进智力发育[2]、提高免疫力[3]、改善变应性炎症[4]、预防心血管疾病[5]等作用。牛磺酸的测定方法主要包括分光光度法[6]、液相色谱法[1,7-9]和液相色谱-串联质谱法[10-11]。分光光度法特异性差、灵敏度低,不适用于食品中牛磺酸的测定;液相色谱-串联质谱法仪器价格昂贵。

近红外光谱结合siPLS法用于深度水解蛋白奶粉掺伪的快速检测

目的:建立深度水解蛋白奶粉中掺伪普通蛋白粉的快速检测方法。方法:向深度水解蛋白奶粉掺伪一定比例的牛乳清蛋白粉和植物蛋白粉,共制备171个掺伪样品,并采集近红外光谱;对采集的样品光谱使用SPXY法按3∶1比例划分为校正集和预测集,应用联合区间偏最小二乘法(siPLS)建立掺伪检测模型,并比较不同预处理方法下的建模效果。结果:SG一阶导预处理下建立的siPLS模型效果最好,其组合区间光谱范围为[1135~1239.5,1660~1764.5,2080~2184.5 nm],校正集相关系数R^(2)为0.9948,RMSECV值为0.0101,预测集相关系数R^(2)为0.9945,RMSEP值为0.0110,RPD值为13.5。结论:通过siPLS法筛选光谱区间建模,可提高模型的稳定性和预测精度,本方法操作简便,可用于深度水解蛋白奶粉中的掺伪蛋白粉的快速无损检测。

改良碱水解法测定特殊医学用途婴儿配方奶粉中脂肪含量

文章选定最佳水浴加热时间、混合醚使用量和抽提次数,对GB 5009.6—2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》中碱水解法进行改良。通过质控样品测定、加标回收试验、精密度试验和实际样品检测,探讨改良碱水解法测定特殊医学用途婴儿配方奶粉中脂肪适用性。结果表明,质控样脂肪含量理论值为22.0 g/100g,测定值为21.9 g/100g,测定结果在允许误差范围内,试验结果可靠;特殊医学用途婴儿配方奶粉和质控样加标回收率为95.9%~98.6%,相对标准偏差为1.10%~1.16%,改良碱水解法准确度高,精密度好;23批次市售特殊医学用途婴儿配方奶粉的脂肪含量均符合国家标准,改良碱水解法适合检测特殊医学用途婴儿配方奶粉中脂肪。

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立了婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的检测方法。样品经氨水水解,用有机溶剂提取脂肪,氨基固相萃取柱净化,使用银离子色谱柱分离,以0.55%乙腈-正己烷为流动相洗脱,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测。该方法实现了OPO和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯的基线分离,可对OPO进行准确定性定量分析;方法在25~500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2=0.999 6,检出限和定量限分别为0.30、0.90 g/kg,加标含量为1~96 g/kg的范围内,OPO的平均回收率在97.1%~104.2%之间,相对标准偏差为1.2%~2.9%,精密度和正确度等方法学指标均符合要求;还通过了实验室间的协同性验证。调查分析了我国39份市售OPO强化婴幼儿配方奶粉,OPO含量仅为标签标示量的28.4%~59.7%,这主要是因为检测方法不一致。

新旧国标下羊乳基婴幼儿配方奶粉脂质组分的比较研究

比较新旧国标下羊乳基婴幼儿配方奶粉脂质特点及其差异,并与中国母乳脂质进行相似度评价。采用高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱分别检测婴幼儿配方奶粉中甘油三酯、磷脂和胆固醇的组成和含量,基于多变量分析(PLs-DA)和热图聚类分析新旧国标羊乳基婴配奶粉差异脂质;采用马氏距离评价新旧国标羊乳基婴配奶粉脂质与母乳的相似度。结果表明,在甘油三酯方面,新旧国标羊乳基配方奶粉的差异主要在于中长链甘油三酯(Medium and long-chain triacylglycerol,MLCT)组成与含量上,如TG(10∶0/16∶0/14∶1)(Ca/P/Ma)、TG(12∶0/16∶1/18∶1)(La/Pa/O)、TG(8∶0/10∶0/14∶1)(Cy/Ca/Ma)等MLCT在新国标羊乳基婴配奶粉中检出,而在旧国标羊乳基婴配奶粉中未检出。在磷脂方面,新国标下羊乳基婴配奶粉磷脂含量整体上高于旧国标下羊乳基婴配奶粉,其中,新国标IFA(婴儿配方奶粉A)系列高于IFB(婴儿配方奶粉B)系列。羊乳基婴配奶粉胆固醇含量为7.16~29.0 mg/100 g奶粉,其中IFA>IFb>IFB,新国标IFA系列约为IFB系列的2~4倍;而旧国标IFb 3段是新国标IFB 3段的3倍。与母乳脂质进行相似度评价,新国标IFB 1段配方奶粉最接近母乳,配方奶粉得分为IFB>IFA>IFb>88分。

积极应对婴儿奶粉困局,大力发展儿童奶粉市场——访乳业资深专家王丁棉

在人口出生率连续7年出现大幅下降和第二轮配方制、新国标实施这些背景压力下,婴儿奶粉的市场存量已有萎缩趋势。在此情况下,中国乳业向何处去便成为业界关注的焦点。为此,记者对乳业资深专家王丁棉进行了专访,请他谈了相关的意见和建议,深受启发。

雾化喷头角度、塔内洁净空气温度及高温气化时间对羊奶粉产量的影响

近十几年来,中国乳制品工业迅猛发展,取得了惊人的成就,如今已经发展成为一个拥有先进技术设备、丰富产品品种、规模较大的现代化食品制造业。随着我国社会生活水平的不断提高,羊奶粉已经成为人们生活中不可或缺的奶制品,如何提高奶粉产量,是现阶段急需解决的问题。喷雾干燥是奶粉加工中的重要一环,对奶粉产量影响显著。本文对鲜乳湿法生产新型上排风喷雾干燥技术进行了应用研究,探究干燥塔内洁净空气温度、雾化喷头角度、高温气化时间3个因素对奶粉产量的影响。结果表明:洁净空气温度为92℃、雾化喷头角度为55°、高温气化时间为0.7 s时,奶粉产量达到最大值。

洋奶粉涨价的背后

今年下半年以来,在原材料大幅走低的情况下,一方面,进口奶粉仍然肆无忌惮地不断涨价,且市场占有率日趋提高;另一方面,国产奶粉积极促销甚至亏本销售,仍然积压严重。是什么原因导致了中国奶粉市场出现如此怪象?洋奶粉涨价的背后又隐藏着怎样的真相?

基于残差网络模型的速溶全脂奶粉分散性与堆积密度检测方法

针对传统的奶粉品质国际标准检测方法中存在的主观性和滞后性等问题,本研究提出了一种基于残差网络(residual network,ResNet)的奶粉分散性和堆积密度的快速分类检测方法。在本研究中,使用的数据集包括499张在10倍光学显微镜下拍摄的速溶全脂奶粉颗粒微观分布图像,这些图像来自10个不同的样本组。首先,按照国际标准方法检测这10组样本的分散性和堆积密度,进而基于测试结果划分不同的分散性和堆积密度级别。随后,利用这些微观图像对ResNet模型进行训练,以实现对不同样本的有效分类。最终,通过分类结果预测速溶全脂奶粉的分散性、松散密度和振实密度。此外,本研究还对比了ResNet、EfficientNetV2和SwinTransformer等不同深度学习模型的预测效果。结果表明,基于ResNet152的深度学习模型在预测速溶全脂奶粉的分散性、松散密度和振实密度方面表现最佳,其在测试集上的准确率分别达到97.50%、98.75%和95.00%。这些深度学习模型在奶粉品质检测中的出色性能不仅证明了该方法能够实时、准确地预测奶粉的分散性和堆积密度,同时也为奶粉品质的在线检测提供了新的技术途径。

婴幼儿奶粉中多种掺假物近红外高光谱图像检测方法

奶粉市场是食品掺假行为频发领域,其中婴幼儿配方奶粉价格高,其质量是消费者、生产企业和执法部门关注的重点。近红外高光谱成像(Near infrared-hyperspectral imaging,NIR-HSI)技术结合化学计量学和机器学习算法可以检测奶粉中单一掺假物含量。基于NIR-HSI技术研究了不同品牌婴幼儿奶粉中多掺假物(三聚氰胺、香兰素和淀粉)的定量预测。对基于像素点预处理后的高光谱图像划分感兴趣区域(Region of interest,ROI),提取ROI平均光谱。基于经典的过滤式特征选择算法拉普拉斯分数(Laplacian score)(无监督)和ReliefF(有监督)挑选建模关键变量,建立偏最小二乘回归模型(Partial least squares,PLS)。开发包含自定义选择层的一维卷积神经网络模型(One-dimensional convolutional neural networks,1DCNN)。自定义层根据权重系数绝对值,可确定重要波长变量。Laplacian score-PLS模型对预测集中奶粉、三聚氰胺、香兰素和淀粉质量分数预测结果均方根误差分别为0.1110%、0.0570%、0.0349%和0.3481%。ReliefF-PLS模型对预测集中奶粉、三聚氰胺、香兰素和淀粉预测结果均方根误差分别为0.1998%、0.0540%、0.0455%和0.1823%。1DCNN模型对预测集中奶粉、三聚氰胺、香兰素和淀粉质量分数预测结果均方根误差分别为0.8561%、0.0911%、0.0644%和0.2942%。对Laplacian score、ReliefF和自定义选择层挑选出的前15个重要波长进行对比分析,不同特征选择方法挑选的特征波长子集有所区别,但都选择1210、1474、1524、1680 nm等附近波长。基于ReliefF-PLS模型的可视化结果表明了其良好的预测能力。

树莓籽粉末油脂豆奶粉制备工艺及其抗氧化活性研究

以黄豆粉、脱脂奶粉、木糖醇和树莓籽粉末油脂(RSOP)为主要原料制备RSOP豆奶粉。以感官评分为指标,通过单因素试验和响应面试验优化RSOP豆奶粉配方,并对其营养成分和抗氧化活性进行分析。结果表明:最优配方为以黄豆粉质量为基准,RSOP添加量20%、木糖醇添加量14%、脱脂奶粉添加量65%。在此条件下制得的RSOP豆奶粉均匀无结块,呈淡黄色,无豆腥和油脂气味,蛋白质含量为29.41%±2.04%,对DPPH自由基和羟基自由基具有较高的清除能力,表明RSOP豆奶粉具有较好的抗氧化活性。

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法样品经乙腈提取,-20℃冷冻1 h,离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离源正离子模式,高分辨质谱全扫描模式检测,基质匹配外标法定量。结果6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%,相对标准偏差为2.88%~17.99%,方法检出限为0.01~0.97ng/g,定量限为0.04~3.23ng/g。结论该方法操作便捷、快速,能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。

豆奶粉主要致敏蛋白及降低致敏性方法研究进展

我国豆奶粉市场发展前景广阔,其行业发展迅速,豆奶粉已经成为多数人群的日常食品,但豆奶粉的致敏性一直是行业面临的瓶颈问题,其原料中的大豆、牛乳均为主要的食物过敏原,这限制了豆奶粉的广泛应用。因此,本文综述了豆奶粉中致敏蛋白结构特性、致敏机理以及致敏性检测技术,阐述了降低豆奶粉致敏性的方法,并对我国低致敏豆奶粉行业进行了总结和展望,以期为我国低致敏豆奶粉的新产品开发、质量安全性、标准的建立及规范等提供参考。

基于脂肪酸差异分析市售不同奶源产地的婴幼儿配方奶粉品质

目的对市售不同产地婴幼儿配方奶粉中脂肪酸的组成和含量进行研究。方法通过气相色谱法分析来自4个不同产地的32批次婴幼儿配方奶粉中的脂肪酸组成,比较不同产地奶粉中脂肪酸的种类和含量,并根据国家标准对脂肪酸含量进行评估。结果不同产地婴幼儿配方奶粉中脂肪酸的组成和含量存在差异,特别是在短链饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的含量上。这些差异可能受到奶源种类、饲养条件、添加的动植物油种类及比例和生产工艺等因素的影响。结论所有产地的配方奶粉样品中脂肪酸的种类和含量均满足国家标准的要求,但不同产地之间在某些脂肪酸的含量上存在显著差异。本研究结果可为婴幼儿配方奶粉的选择和奶粉配方中脂肪酸组成和含量的优化提供参考。

基于近红外光谱技术的牦牛奶粉掺假检测与产地识别研究

牦牛奶粉的掺假检测和产地识别有助于保障食品安全、维护消费者权益,是促进乳制品市场健康发展的重要举措。传统的DNA检测方法和稳定同位素分析技术的检测周期长,难以满足快速、低成本现场分析的需求。针对以上问题,本研究建立了一种基于近红外光谱技术(Near-infrared Spectroscopy,NIRS)快速辨别牦牛奶粉掺假及产地的方法。收集了来自四川、甘肃、云南及青海的9个品牌的牦牛奶粉。在制备掺假样品之前,采用聚合酶链式反应(Polymerase Chain Reaction,PCR)技术和DNA凝胶电泳验证所收集的牦牛奶粉中是否掺杂了牛奶粉。完成验证后,进行掺假样品的制备以及近红外光谱数据的采集。采用K最邻近法(K-Nearest Neighbors,KNN)建立分类模型,偏最小二乘回归(Partial Least Squares Regression,PLSR)建立定量预测模型。通过优化光谱预处理方法和变量筛选方法进一步提升定量预测模型的预测能力。结果表明,KNN对牦牛奶粉掺假检测(纯牛奶粉、纯牦牛奶粉、掺杂着牛奶粉的牦牛奶粉)及产地识别(四川、甘肃、云南、青海)实现了100%的正确分类。掺假定量预测模型的校正集相关系数(R_(c))为0.9975,预测集相关系数(R_(p))为0.9913,预测集均方根误差(Root Mean Square Error of Prediction,RMSEP)为1.9823%,性能偏差比(Ratio of Performance to Deviation,RPD)为7.2522。本方法可快速、准确地预测牦牛奶粉中牛奶粉的掺杂以及牦牛奶粉产地的辨别,为牦牛奶粉的质量控制提供技术支持。