3,5-二氯水杨醛缩-4-氨基安替比林Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究

利用3,5-二氯水杨醛与4-氨基安替比林,通过缩合反应,合成3,5-二氯水杨醛缩-4-氨基安替比林希夫碱配体(HL),配体与CuCl_(2)·2H_(2)O、Zn(Ac)_(2)·2H_(2)O,利用溶剂热反应合成两个新型的希夫碱配合物[CuL_(2)](配合物1)和[ZnL_(2)](配合物2)。对合成的配合物进行了红外光谱、热重分析、PXRD表征,用X射线单晶衍射确定了配体(HL)、配合物1和配合物2的分子结构,单晶衍射分析结果表明,配体(HL)晶体属于单斜晶系,空间群为P2_(1)/n,配合物1晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,配合物2晶体属于单斜晶系,空间群为P2_(1)/c,配合物1是四配位的四方形结构,配合物2是扭曲的六配位的八面体结构。MTT法检测了配体(HL)及配合物对3种人体肿瘤细胞株(MDA-MB-231、CNE-2Z、A-549)体外抗肿瘤活性。检测结果显示,配合物对癌细胞的抑制作用明显比配体好,配合物1对MDA-MB-231细胞和CNE-2Z细胞抗增殖活性最好,其IC_(50)值分别为(1.215±0.07)μmol/L、(4.417±0.28)μmol/L均低于顺铂IC_(50)值,配合物2对A-549细胞和MDA-MB-231细胞也表现出较好的抗增殖活性。

室温固相反应一步合成N-亚水杨基-4-氨基安替比林

4 氨基安替比林与水杨醛通过室温固相反应合成N 亚水杨基 4 氨基安替比林 ,反应无溶剂 ,15min即可完成 ,产率达 95 % ,用元素分析 ,IR ,1HNMR ,X射线粉末衍射和X射线单晶衍射对产物进行了表征 .

流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定

通过流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度来评定,结合流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度进行系统分析,研究其影响不确定因素并对其了评估。实验结果表明:使用该方法测定水中挥发酚样品含量平均值为0.103 1 mg/L,其扩展不确定度为1.7×10^(-2)mg/L,参考所有分量来看,发现进样系统的稳定性变化对测量结果影响较大。通过提高进样系统的稳定性从而降低不确定度是有效方法之一。

N-(安替比林-4-基)-N'-取代芳甲酰基硫脲的合成及其生物活性

合成了12个含安替比林基的取代芳甲酰基硫脲类化合物,用1H NMR,IR和元素分析确证了它们的结构,并进行了室内生物活性测试.生测实验证明部分酰基硫脲类化合物,比如N-(安替比林-4-基)-N'-m(或o)-甲苯甲酰基硫脲,N-(安替比林-4-基)-N-o-硝基苯甲酰基硫脲,N-(安替比林-4-基)-N'-m(或p)-氯苯甲酰基硫脲,具有一定的细胞分裂素活性.

N，N＇－二安替比林－1，6－己二酰胺的合成及表征

采用一步法首次合成了Ｎ，Ｎ＇－二安替比林－１，６－己二酰胺（ＢＡＰＨＤＣＡ），通过元素分析，ＵＶ、ＩＲ光谱和１ＨＮＭＲ谱分析对其结构组成进行了确认和表征，并考察了它在几种常见溶剂中的溶解性。

QuEChERS-高效液相色谱-紫外法测定动物性食品中氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林的残留量

目的建立高效液相色谱-紫外法同时检测猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物4-甲氨基安替比林药物残留量的分析方法。方法样品加入4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠盐析去杂质,并加入15 mL乙腈进行提取,离心后上清液加入到Agilent dSPE净化管中,涡旋混匀离心,再取上清液氮气吹干, 2%甲酸水溶液溶解后再过MCX柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为30%甲醇水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长265nm。结果氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50～2000 ng/mL范围内具有良好的线性关系, r2均大于0.999。方法的最低定量限为50μg/kg。氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50～200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测。

酸溶-二安替比林甲烷分光光度法测定地质样品中二氧化钛

在方法GB/T14506.8-2010的基础上进行优化,采用氢氟酸-高氯酸-硫酸溶解样品,在盐酸介质中,用抗坏血酸还原铁消除干扰,以二安替比林甲烷作显色剂,试剂空白作参比,在390nm或450nm处测定二氧化钛;此方法操作简便、快速、适用范围广,能够适用于含量范围较宽的多种地质样品中二氧化钛的测定,明显提高了工作效率。

ICP-MS法与二安替比林甲烷比色法测定凉果中二氧化钛的比较

采用ICP-MS法和二安替比林甲烷比色法测定凉果的二氧化钛,并分析两种方法的适用性。样品经微波消解,用ICP-MS检测钛含量;样品经湿法消解,用紫外可见分光光度计检测钛含量,计算得到二氧化钛含量。结果表明,ICP-MS法的检出限为0.0186 mg·kg^(-1),回收率在92.5%~105.8%,RSD在2.35%~2.41%;二安替比林甲烷比色法的检出限为0.36 mg·kg^(-1),回收率在101.4%~102.3%,精密度在1.03%~1.14%。二安替比林甲烷比色法适合普通实验室的日常检验;ICP-MS法检出限更低,更适用于低含量样品检测。

N,N′-二安替比林对苯二甲酰胺的合成与表征

首次报道了 N ,N′-二安替比林对苯二甲酰胺的合成方法 ,并考察了它在几种常见溶剂中的溶解行为 ,通过元素分析、IR,UV对其组成和结构进行了确认和表征。

高效液相色谱法测定猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物4-甲氨基安替比林药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。猪肉样品经乙腈提取,加入Na2SO4盐析去杂质,MCX柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和水(20∶80),流速1.0 m L/min,检测波长265 nm。结果表明,氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50~2000 ng/m L范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999。方法的最低定量限为20μg/kg。氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在20~400μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测。

4-乙酰安替比林的合成及性质

安替比林及其4位酰基取代的衍生物均可作稀土离子的配位剂。对此类衍生物的合成及性质的表征已有报道。除最终产物的熔点、晶型或所含元素的百分组成外,关于结构谱学特征还未见报道。现以 Klosa 提出的方法为基础,改用安替比林与乙酰氯来直接合成乙酰安替比林。根据结构谱学分析提出了合成产物的结构特点。

4-(呋喃-2′-亚甲基)氨基安替比林的合成与表征

介绍了未见文献报道的4 (呋喃 2′ 亚甲基)氨基安替比林的合成方法,通过元素分析、IR光谱及核磁共振谱分析,对其组成、结构进行了确认和表征,测定了其熔点,考察了它在几种常见溶剂中的溶解性能。

HPLC法测定复方异丙安替比林片中异丙安替比林和氯唑沙宗的含量

目的:建立复方异丙安替比林片含量测定的HPLC方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(4．6×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(68:32:1．0),检测波长为280 nm,流速为1．0 ml·min-1。结果:异丙安替比林和氯唑沙宗线性范围分别为5．4-27．1μg·ml-1(r=0．999 8),5．3-26．7μg·ml-1(r=0．999 8),检测限分别为0．20 ng和0．22 ng,平均回收率分别为99．6％,RSD0．4％和99．9％RSD0．6％(n=9)。结论:该方法简便、结果准确,可同时测定复方制剂中2种成分。

4-(2'-羟基苯亚甲基)氨基安替比林的合成与表征

介绍了4-(2'-羟基苯亚甲基)氨基安替比林的合成方法,通过元素分析、IR光谱及核磁共振谱分析、对其组成、结构进行了确认和表征。测定了熔点,考察了它在几种常见溶剂中的溶解性能。

二安替比林对异丙氧基苯基甲烷与钒(V)显色反应及机理

合成了新试剂二安替比林对异丙氧基苯基甲烷(DApIM),研究了它和钒(Ⅴ)的显色反应及机理.在磷酸介质中,Mn(Ⅱ)和吐温-80存在下,V(Ⅴ)氧化DApIM生成黄色产物,λ_(max)=450nm,ε=4.71×10~6·L·mol^(-1)·cm^(-1),钒(Ⅴ)的含量在0～12μg/L内符合比尔定律.方法用于废渣和生物样品中钒的测定,结果满意.

二安替比林甲烷芳环衍生物的合成及其光度性质的研究

合成了DAPVM,DA-o-CM,DA-m-CM,DASM,DADMM,DAPM,DAMAM,DANM,DAHMM等9个二安替比林甲烷芳香族衍生物,其中DA-o-CM和DA-m-CM为首次合成。研究了在 H_3PO_4介质中和Mn(Ⅱ)存在下其与Cr(Ⅵ)、V(V)、Ce(Ⅳ)的显色反应。开发了几个试剂的应用体系,显示了良好的应用前景。

液相微萃取-气相色谱法测定尿液中氨基比林、安替比林和巴比妥的研究

建立了一种以液相微萃取（Liquid Phase Microextraction,LPME）与气相色谱-氢火焰（LPME-GC-FID）联用技术为基础的测定尿样中氨基比林、安替比林和巴比妥的方法。考察了萃取溶剂、萃取时间、pH对萃取效果的影响。氨基比林、安替比林、巴比妥线性范围分别为1.67-333、133-667、60-300 mg/L,检出限分别为1、4、12 mg/L。

二安替比林苯基甲烷含氧衍生物的合成及其分析应用研究

合成了９个二安替比林苯基甲烷含氧衍生物：二安替比林－（２－羟基）苯基甲烷（ＤＡＯＨＭ）、二安替比林－（３－羟基）苯基甲烷（ＤＡｍＨＭ）、二安替比林－（４－羟基）苯基甲烷（ＤＡｐＨＭ）、二安替比林－（２，４－二羟基）苯基甲烷（ＤＡＤＨＭ）、二安替比林－（２－甲氧基）苯基甲烷（ＤＡｏＭＭ）、二安替比林－（４－甲氧基）苯基甲烷（ＤＡｐＭＭ）、二安替比林－（３，４－二甲氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＭ）、二安替比林－（２－羟基－３－甲氧基）苯基甲烷（ＤＡＨＭＭ）、二安替比林－（３－甲氧基４－羟基）苯基甲烷（ＤＡＭＨＭ）。其中ＤＡｍＨＭ、ＤＡｏＭＭ、ＤＡＨＭＭ未见文献报导。研究了他们与Ｃｅ（Ⅳ）、Ｖ（Ⅴ）、Ｃｒ（Ⅵ）、Ｍｎ（Ⅶ）的显色反应及规律。用于微量Ｖ（Ⅴ）、Ｃｒ（Ⅵ）的光度测定，结果满意。

二安替比林基-4-羟基苯基甲烷及其与铬(Ⅵ)显色反应的研究

合成了二安替比林基－４－羟基苯基甲烷（ＤＡｐＨＭ），研究了它与铬（Ⅵ）的显色的反应，建立了两个测定铬（Ⅵ）的新体系，在Ｍｎ（Ⅲ）和磷酸存在下，ＤＡｐＨＭ与Ｃｒ（Ⅵ）反应生成检红色产物，λｍａｘ 为４３５ｎｍ．ＣＴＭＡＢ和Ｔｗｅｅｎ－８０对该体系有明显增敏效果，其中ＣＴＭＡＢ－ＤＡｐＨＭ－Ｃｒ（Ⅵ）体系ε为１．０×１０＾６；Ｔｗｅｅｎ－８０－ＤＡｐＨＭ－Ｃｒ（Ⅵ）体系ε为６．９×１－＾５，Ｃｒ（Ⅵ）